hu-第3講-TEM-2

1、2020/9/2,1,固體表面物理化學 第3講 電子顯微鏡,物體與真空或氣體所構成的界面稱為表面。表面有著內部體相所不具備的特殊的物理化學性質，如催化、腐蝕、氧化、吸附、擴散等，常常首先發(fā)生在表面，甚至僅僅發(fā)生在表面。 相對體相而言，表面本身具有一定的組成和結構，有其特殊性和重要性，往往專門稱它為“表面相”。 表面分析技術主要提供及方面的信息： 表面化學信息，包括元素種類、含量、元素分布化學價態(tài)以及化學成鍵等?？捎眉夹g： XPS、AES等 表面結構信息，從宏觀的表面形貌、物相分布、等到微觀的表面原子空間排列等?？捎眉夹g：SEM、LEED、SPM等, 表面原子態(tài)：表面原子振動狀態(tài)，表面吸附(吸附

2、能、吸附位)，表面擴散等；可用技術：EELS等 表面電子態(tài)：表面電荷密度分布及能量分布(DOS)，表面能級性質，表面態(tài)密度分布，價帶結構，功函數(shù)。技術：UPS、STM等。,固體表面分析方法,固體表面分析方法,利用電子、光子、離子、原子等與固體表面的相互作用，測量從表面散射或發(fā)射的具有相應特征的電子、光子、離子、原子、分子的能譜、光譜、空間分布或衍射圖像等，得到表面形貌、化學成份、表面電子態(tài)及表面物理化學過程等信息的各種技術，統(tǒng)稱為表面分析技術。 所利用的電子、光子、離子、原子可以稱為表面測量中的“探針”。 固體表面分析技術獲得了迅速發(fā)展，這與高真空技術、半導體、計算機以及多相催化、材料科學等多

3、學科的發(fā)展相輔相成的；這些技術可以給出固體表面的形貌、組成、化學狀態(tài)和電子結構等微觀結構信息。,表面分析技術：表面信號,離表面原子層多深的訊號仍然算是表面信號？嚴格來說，只有來自表面最外層原子的信號才可視為表面訊號。 但實際上，從表面23層原子取得的訊號可視為表面信號，當信號逸出深度比23層原子深，才視為體相訊號。 為什么這樣定義呢？ 理由有二：（1）表面最外2層原子的排列方式與較深層原子的排列方式不同，（2）表面最外2層原子的電子結構（與體相的電子結構不同。 以GaAs(110)表面為例，最外層的Ga和As原子重組，有彎曲現(xiàn)象，最外第2層Ga和As原子也有微量的彎曲現(xiàn)象。 而第三層原子大致與

4、深層原子的排列相同。,材料表面的生命期,干凈的材料表面在1x10-6 Torr真空中、1秒鐘會吸附一層氣體分子。 依此可知在1x10-10 Torr真空下，材料表面在10000秒鐘（約2小時50分鐘）后，會吸附一層氣體分子。 因所有的分析都需在生命期內完成，材料表面的生命期越長越好。 舉例來說，當真空度只有1x10-9 Torr時，其生命期約17分鐘，一般取數(shù)據(jù)的時間都比這久，1x10-9 Torr的真空度是不合乎實驗需求的。,真空度單位：通常用托（Torr）為單位 1Torr = 1mmHg 1atm=760Torr,理想的表面分析技術,（1）對表面的單層原子、分子非常靈敏 （2）能鑒定表面

5、的微觀形貌與原子結構 （3）能分析表面層的元素分布與各元素的化學狀態(tài)；能區(qū)分元素的各種同位素等 （4）能鑒定吸附分子的位置、成鍵方式等 （5）適用于金屬、半導體、絕緣體、單晶、多晶非晶等各種樣品 （6）能在化學反應進行中測試 等等。 現(xiàn)已具有多種分析方式，但各種技術的表面靈敏度并不相同，單一技術只得到表面某一方面的信息。為了對固體表面進行較全面的分析，常采用同時配置幾種表面分析技術的多功能裝置。,表面分析技術及其縮寫,一些分析技術及其縮寫,大部分分析儀器要求在真空條件下進行,原因為： （1）保持樣品表面非常清潔（以原子水平來衡量），（2） 分析中要使用電子、光子、原子等作為探針來撞擊樣品并產生

6、特定的信號。為了獲得正確的表面信息，要防止探針粒子或信號粒子與樣品周圍環(huán)境中的氣體分子相碰撞。,內容： 3.1 緒論 - 電子顯微鏡的發(fā)展簡史 3.2 電子光學基礎 3.3 透射電鏡的構造及原理 3.4 電子顯微圖像的形成及解釋 3.5 電鏡樣品制備,3 透射電子顯微分析技術,3.1 緒論 - 電子顯微鏡的發(fā)展簡史,電子顯微鏡的研制成功，不僅推動了電子光學理論的發(fā)展，更帶動了凝聚態(tài)物理、材料科學、生命科學等領域的大踏步前進。 1949年海登萊西（Heidenreich）第一個用透射電鏡觀察了用電解減薄的鋁試樣； 1956年劍橋大學卡文迪什實驗室，利用電鏡直接觀察到位錯層錯等以前只能在理論上描述

7、的物理現(xiàn)象;此后20多年晶體缺陷問題一直成為研究熱點； 1970年日本學者首次用透射電鏡直接觀察到重金屬金的原子近程有序排列，實現(xiàn)了人類直接觀察原子的夙愿。 1986年，德國的魯斯卡因為在電子顯微鏡方面的貢獻，獲得諾貝爾物理學獎。,電子顯微鏡的發(fā)展簡史,光學顯微鏡和電子顯微鏡的基本光學原理是相似的，它們之間的區(qū)別僅在于所使用的照明源和聚焦成像的方法不同，前者是可見光照明，用玻璃透鏡聚焦成像，后者用電子束照明，用一定形狀的靜電場或磁場聚焦成像。,透射電子顯微鏡是利用電子的波動性來觀察固體材料形貌、內部缺陷和直接觀察原子結構的儀器。盡管復雜得多，它在原理上基本模擬了光學顯微鏡的光路設計，簡單化的可

8、將其看成放大倍率高得多的成像儀器。一般光學顯微鏡放大倍數(shù)在數(shù)十倍到一千倍。而透射電鏡的放大倍數(shù)在數(shù)千倍至一百萬倍之間。,3.12 電子光學基礎,光學顯微鏡的局限性,荷蘭,荷蘭,目前光學顯微鏡一般可以做到放大1000倍（油鏡可以做到大一些，約1400倍）,2、最小分辨距離計算公式：,d指物鏡能夠分開兩個點之間的最短距離，稱為物鏡的分辨本領或分辨能力； 為入射光的波長； n為透鏡周圍介質的折射率 a為物鏡的半孔徑角（孔徑角是物鏡光軸上的物點與物鏡前透鏡的有效直徑所形成的角度 ）,1、人們一直用光學顯微鏡來揭示材料的微觀結構，但光學顯微鏡的分辨能力有限的。,稱為數(shù)值孔徑，用 N.A 表示,光學顯微鏡

9、的局限性：分辨本領,光在傳播過程中遇到障礙物時，會偏離原來的直線傳播方向，并在障礙物后的觀察屏幕上呈光強的不均勻分布，這種現(xiàn)象稱為光的衍射。,(a) 能夠分辨,(b) 恰能分辨,(c) 不能分辨,瑞利準則,衍射結果,點光源通過透鏡產生的埃利斑第一暗環(huán)半徑： 式中 n為介質折射率，照明光波長，透鏡孔徑半角，M透鏡放大倍數(shù)，說明埃利斑半徑與照明光源波長成正比，與透鏡數(shù)值孔徑成反比,由斑點光源衍射形成的埃利斑（a）及其光強分布圖（b）,衍射使物體上的一個點在成像的時候不會是一個點，而是一個衍射光斑。 如果兩個衍射光斑靠得太近，它們將無法被區(qū)分開來。,1對于可見光的波長在390770nm之間 2NA值

10、一般小于1，最大只能達到1.51.6,光學顯微鏡其最大的分辨能力為0.2mm,增大數(shù)值孔徑（NA）值是有限的，解決的辦法是減小波長，尋找比可見光波長更短的光線才能解決這個問題。,光學顯微鏡的分辨能力,正常人眼的分辨能力為0.2mm，因此普通的光學顯微鏡有1000倍就可以了。,JEM2010透射電子顯微鏡,電磁波譜：電磁輻射按波長順序排列。,射線 X 射線紫外光可見光紅外光微波無線電波,利用紫外線：會被物體強烈的吸收 X射線：沒有辦法使其聚焦,（1）1923年，德布羅意提出物質波的概念，即實物粒子也同樣具有波動性。1929年諾貝爾物理學獎。 物質波的波長： h Plank 常數(shù)： （2）美國科學

11、家戴維森和英國科學家湯姆遜在實驗中發(fā)現(xiàn)晶體對電子的衍射現(xiàn)象，為德布羅意的假設提供了可靠的實驗證明。 （3）1932年，德國的魯斯卡研制成電子顯微鏡，1986年因此獲得諾貝爾物理學獎。,電子波,電子波的波長：,m 電子質量： v 電子速度,顯然，v越大，越小。電子的速度與其加速電壓（E伏特）有關 即 而 則 埃 即若被150伏的電壓加速的電子，波長為 1 埃。若加速電壓很高，需要進行相對論修正。,電子是帶負電的粒子，在靜電場中會受到電場力的作用，使運動方向發(fā)生偏轉，設計靜電場的大小和形狀可實現(xiàn)電子的聚焦和發(fā)散。由靜電場制成的透鏡稱為靜電透鏡，在電子顯微鏡中，發(fā)射電子的電子槍就是利用靜電透鏡。 運

12、動的電子在磁場中也會受磁場力的作用產生偏折，從而達到會聚和發(fā)散，由磁場制成的透鏡稱為磁透鏡。用通電線圈產生的磁場來使電子波聚焦成像的裝置叫電磁透鏡。,電磁透鏡,磁透鏡和靜電透鏡的特點,目前應用的主要是電磁透鏡。,電磁透鏡工作原理,電子在電磁透鏡中的運動軌跡,電磁透鏡工作原理,（1）電磁透鏡與光學透鏡的幾何光學成像原理都是相同的，所以對于透射電子顯微成像的光路，我們可以象分析可見光一樣來處理。,（2）與光學透鏡的成像原理相似，電磁透鏡的物距（d）、像距（l）和焦距（f）三者之間也滿足以下關系式：,（3）改變激磁電流，電磁透鏡的焦距和放大倍數(shù)將發(fā)生相應變化。因此，電磁透鏡是一種變焦距或變倍率的會聚

13、透鏡，這是它有別于光學玻璃凸透鏡的一個特點。,電磁透鏡成像： 1）所有從同一點出發(fā)的不同方向的電子，經透鏡作用后，交于像象平面同一點，構成相應的象。 2）從不同物點出發(fā)的同方向同相位的電子，經透鏡作用后，會聚于焦平面上一點，構成與試樣相對應的散射花樣。,電磁透鏡特點, 能使電子偏轉會聚成像，不能加速電子； 總是會聚透鏡； 焦距、放大倍數(shù)連續(xù)可調。,磁感應強度分布圖,有極靴的透鏡中，極靴使得磁場被聚焦在極靴上下的間隔h內，h可以非常小。在如此小的區(qū)域內，磁場強度得到加強，透鏡的球差也大大減小，所以現(xiàn)在要求較高的電磁透鏡，極靴之間的距離都非常小，比如現(xiàn)在的高分辨電鏡，其物鏡的極靴的距離一般都因為太

14、小，所以不允許有太大的傾轉角。,電磁透鏡結構剖面圖,電磁透鏡也存在缺陷，使得實際分辨距離遠小于理論分辨 距離，對電鏡分辨本領起作用的是球差、象散和色差。 1） 球 差 球差是由于電磁透鏡的中心區(qū)域和邊沿區(qū)域對電子的會聚能力 不同而造成的。遠軸的電子通過透鏡是折射得比近軸電子要厲害的 多，以致兩者不交在一點上，結果在像平面形成了一個散焦斑。,電磁透鏡的缺陷,像平面1,透鏡,物,光軸,球差示意圖,最小散焦圓斑,像平面2,為球差系數(shù)，最佳值是0.3 mm 。 為孔徑半角，透鏡分辨本領隨其增大而迅速變壞。,半徑：,2）像散 磁場不對稱時，就出現(xiàn)像散。有的方向電子束的折射比別的 方向強，如圖所示，在A平

15、面運行的電子束聚焦在Pa點， 而在B平面運行的電子聚焦在Pb點，依次類推。 這樣，圓形物點的像就變成了橢圓形的圓斑，其平均半 徑為 還原到物平面 為象散引起的最大焦距差； 透鏡磁場不對稱，可能是由于極靴被污染，或極靴的機械不 對稱性，或極靴材料各項磁導率差異引起。像散可由附加磁場的 電磁消象散器來校正。,光軸,像散示意圖,非旋轉對稱磁場會使它在不同方向上的聚焦能力出現(xiàn)差別,結果使成像物點P通過透鏡后不能在像平面上聚焦成一點，形成一個最小散焦斑。,最大焦距差,3）色差 電子的能量不同，從而波長不一造成的，電子透鏡的焦距隨著電子能量而改變，因此，能量不同的電子束將沿不同的軌跡運動。產生的漫散圓斑還

16、原到物平面，其半徑為 是透鏡的色差系數(shù)，大致等于其焦距， 是電子能量的變化率。 引起電子束能量變化的主要有兩個原因：一是電子的加速電壓不穩(wěn)定；二是電子束照射到試樣時，和試樣相互作用，一部分電子發(fā)生非彈性散射，致使電子的能量發(fā)生變化。,能量為E的 電子軌跡,像1,透鏡,物,P,光軸,色差示意圖,能量為E- E的 電子軌跡,像2,最小散焦圓斑,使用薄試樣和小孔徑光闌將散射角大的非彈性散射電子擋掉，將有助于減小色散。,最新的電鏡技術的發(fā)展,發(fā)展了帶有單色器、球差矯正器的透射電鏡，使電鏡分辨率極大提高，但其價格非常昂貴。,電磁透鏡的理論分辨率 在像差中，像散是可以消除的；而色差對分辨率的影響相對球差來

17、說，要小得多。所以像差對分辨率的影響主要來自球差。 由瑞利公式，顯微鏡的分辨率由下式決定 電鏡情況下， ， 很小（不超過5度），所以Sin 因此 而由于球差造成的散焦斑半徑的表達式為,由上面的兩個式子可以看出來，為了提高電鏡的分辨率，從衍射的角度來看，應該盡量增大孔徑半角，而從球差對散焦斑的影響來看，應該盡量減小孔徑半角。為了使電鏡具有最佳分辨率，最好使衍射斑半徑和球差造成的散焦斑半徑相等。,將最佳孔徑半角的值代入球差散焦斑半徑的表達式即可以得到電鏡的理論分辨率的表達式,其中A是常數(shù)，一般取A=0.65（不同的書可能會不同）,電磁透鏡的理論分辨率,電子透鏡的分辨本領比光學透鏡提高了一千倍左右。

18、,電子透鏡的場深和焦深 電子透鏡分辨本領大，場深（景深）大，焦深長。 場深是指在保持象清晰的前提下，試樣在物平面上下沿鏡軸可移動的距離，或者說試樣超越物平面所允許的厚度。 焦深（或焦長）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿鏡軸可移動的距離，或者說觀察屏或照相底版沿鏡軸所允許的移動距離。 電子透鏡所以有這種特點，是由于所用的孔徑角非常小的緣故。這種特點在電子顯微鏡的應用和結構設計上具有重大意義。,目前大部分透射電子顯微鏡（簡稱透射電鏡、TEM)的分辨本領為23 ，加速電壓為100300kV，放大倍數(shù)50100萬倍。由于材料研究強調綜合分析，電鏡逐漸增加了一些其它儀器附件，如掃描透射功能、X射線能譜

19、儀、電子能量損失譜儀等有關配件，使其成為微觀形貌觀察、晶體結構分析和成分分析的綜合性儀器。,3.1.3 透射電鏡的構造及原理,透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和電源與控制系統(tǒng)三大部分組成。,CM12 TEM 加速電壓：120 KV 點分辨率：3.4 晶格分辨率：2.04,JEOL 2010 TEM 加速電壓：200 KV 點分辨率：1.9 晶格分辨率：1.0 最小束斑：0.5 nm,Tecnai F20 TEM 加速電壓：200 KV 點分辨率：2.4 晶格分辨率：1.0 最小束斑：0.5 nm 配置X射線能譜儀（EDX） 和電子能量損失譜儀（EELS),電子光學系統(tǒng)：,電子照明系統(tǒng) (電

20、子槍，會聚鏡系統(tǒng)）,2. 試樣室,3. 成像放大系統(tǒng),4. 圖象記錄裝置,光源,中間象,物鏡,試樣,聚光鏡,目鏡,毛玻璃,電子鏡,聚光鏡,試樣,物鏡,中間象,投影鏡,觀察屏,照相底板,照相底板,光學顯微鏡和電鏡 光路圖比較,1 . 電子光學系統(tǒng) 電子顯微鏡從結構上看，和光學透鏡非常類似。 1）照明系統(tǒng)： 由電子槍、聚光鏡以及相應的平移、傾轉和對中等調節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、照明孔徑半角小、平行度好、束流穩(wěn)定的照明源。為了滿足明場和暗場成像的需要，照明束可以在5度范圍內傾轉。 （1）陰極：又稱燈絲，一般是由0.030.1毫米的鎢絲作成V或Y形狀。 （2）陽極：加速從陰極發(fā)射出的電子。

21、為了安全，一般都是陽極接地，陰極帶有負高壓。,透射電鏡一般是電子光學系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和供電系統(tǒng)三大部分組成。,（3）柵極：會聚電子束；控制電子束電流大小，調節(jié)圖像的亮度。 陰極、陽極和柵極決定著電子發(fā)射的數(shù)目及其動能，因此，人們習慣上把它們通稱為“電子槍”。 （4）聚光鏡：由于電子之間的斥力和陽極小孔的發(fā)散作用，電子束穿過陽極小孔后，又逐漸變粗，射到試樣上仍然過大。聚光鏡就是為克服這種缺陷加入的，它有增強電子束密度和再一次將發(fā)散的電子會聚起來的作用。,電子槍的種類,電子槍可分為熱陰極電子槍和場發(fā)射電子槍。 （1）熱陰極電子槍大多用鎢和六硼化鑭材料。電子槍的發(fā)射原理是通過加熱來使槍體發(fā)射電子。 下

22、面是熱陰級電子槍的實圖，其中左邊是鎢燈絲電子槍，右邊是六硼化鑭電子槍。鎢燈絲電子槍的特點是價格便宜，對真空系統(tǒng)的要求不高，一般用比較老式的電鏡中；而六硼化鑭燈絲的性能要優(yōu)于鎢燈絲，發(fā)射效率要高很多，其電流強度大約比前者高一個量級。在現(xiàn)在的電鏡中，熱陰級電子槍一般采用六硼化鑭燈絲。,熱陰級電子槍 熱電子槍由燈絲（陰極）、柵極帽、陽極組成。常用燈絲為鎢絲和LaB6。下圖為熱陰級電子槍的示意圖。其中左圖是電子槍自偏壓回路的示意圖，右邊是電子槍中等電壓面的示意圖,（2）場發(fā)射電子槍,場發(fā)射電子槍沒有柵極，由陰極和兩個陽極構成。第一個陽極主要使電子發(fā)射，第二個陽極使電子加速和會聚。場發(fā)射電子槍可以分成三

23、種：冷場發(fā)射,熱場發(fā)射、肖特基發(fā)射。場發(fā)射電子槍所選用的陰極材料必須是高強度材料，以能承受高電場所加之于陰極尖端的高機械應力。場發(fā)射對真空的要求較高，所以一般來說其價格較昂貴。,熱陰極發(fā)射VS場發(fā)射,熱陰極發(fā)射的電子槍其主要缺點是槍體的發(fā)射表面比較大并且發(fā)射電流難以控制。場發(fā)射槍的電子發(fā)射是通過外加電場將電子從槍尖拉出來實現(xiàn)的。由于越尖銳處槍體的電子脫出能力越大，因此只有槍尖部位才能發(fā)射電子。這樣就在很大程度上縮小了發(fā)射表面。通過調節(jié)外加電壓可控制發(fā)射電流和發(fā)射表面。 肖特基場發(fā)射電子槍的工作溫度也是1800K，它是在鎢（100）單晶上鍍ZrO層，從而將純鎢的功函數(shù)從4.5eV除至2.8eV，

24、從而使得電子能夠很容易以熱能的方式逃出針尖表面。其發(fā)射的電流穩(wěn)定性好，發(fā)射的電流也大，而且其能量散布很小。,聚光鏡用來會聚電子槍射出的電子束，調節(jié)照明強度、孔徑半角和束斑大小。一般電鏡至少采用雙聚光鏡，第一聚光鏡一般是短焦距強勵磁透鏡，作用是將電子槍得到的光斑盡量縮小，第二聚光鏡是長焦距弱透鏡，它將第一聚光鏡得到的光源會聚到試樣上，一般來說，該透鏡對光源起放大作用。采用雙聚光鏡的優(yōu)點在于：（1）擴大了光斑尺寸的變化范圍，可以通過改變第一聚光鏡的電流，選擇所需要的光斑尺寸；（2）可以減小試樣的照射面積，減少試樣的溫升；（3）由于第二聚光鏡為弱透鏡，增加了聚光鏡和樣品之間的距離，有利于安裝聚光鏡光

25、闌和束偏轉線圈等附件。,聚光鏡,（1）試樣室：位于照明部分和物鏡之間，它的主要作用是通過試樣臺承載試樣，移動試樣。 （2）物鏡：電鏡的最關鍵的部分，其作用是將來自試樣不同點的彈性散射電子束會聚于其后焦面上，構成含有試樣結構信息的衍射花樣；將來自試樣同一點的不同方向的彈性散射束會聚于其象平面上，構成與試樣組織相對應的顯微像。透射電鏡的好壞，很大程度上取決于物鏡的好壞。,2）成像系統(tǒng),成像系統(tǒng)主要由試樣室、物鏡、中間鏡和投影鏡及物鏡光闌和選區(qū)光闌組成。它主要是將穿過試樣的電子束在透鏡后成像或形成衍射花樣，并經過物鏡、中間鏡和投影鏡接力放大。,物鏡的示意圖和實物照片,物鏡的分辨率主要取決于極靴的形狀

26、和加工精度。一般來說，極靴的內孔和上下極靴之間的距離越小，物鏡的分辨率越高，所以高分辨電鏡的可傾轉角度往往比較小；現(xiàn)在高分辨電鏡的物鏡放大倍數(shù)一般固定在一定的倍數(shù)（如50倍），只有在聚焦的時候才改變它的電流。,（3） 中間鏡 中間鏡是弱勵磁的長焦距變倍透鏡，在電鏡操作中，主要是通過中間鏡來控制電鏡的總放大倍率。當放大倍數(shù)大于1時，用來進一步放大物鏡像，當放大倍數(shù)小于1時，用來縮小物鏡像。如果把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大的電子圖像，這就是成像操作；如果把中間鏡的物平面和物鏡的背焦面重臺，則在熒光屏上得到一幅電子衍射花樣，這就是透射電鏡的電子衍射操作。在物鏡的像平面

27、上有一個選區(qū)光闌，通過它可以進行選區(qū)電子衍射操作。,（4） 投影鏡投影鏡的作用是把經中間鏡放的像(或電子衍射花樣)進一步放大，并投影到熒光屏上，它也是一個短焦距的強磁透鏡。投影鏡的激磁電流是固定的，因為成像電子束進入投影鏡時孔徑角很小，因此它的景深和焦長都非常大。即使電鏡的總放大倍數(shù)有很大的變化，也不會影響圖像的清晰度。 目前，高性能透射電子顯微鏡大都采用5級透鏡放大，即中間鏡和投影鏡各有兩級。 成像模式的總放大倍數(shù)： MT= M0 MI1 MI2 MP1 MP 2,（a）高放大率圖像,（b）衍射圖譜,樣品,物鏡,一次像,中間鏡,二次像,投影鏡,三次像 （熒光屏）,選區(qū)光闌,背焦面,3）觀察與

28、記錄系統(tǒng),觀察和記錄裝置包括熒光屏、照相機（底片記錄）、TV相機和慢掃描CCD。 照相用的底片是一種對電子束很敏感的感光材料制成，這種材料對綠光比較敏感，對紅光基本不反應，因此可以在紅光下?lián)Q片和洗底片；TV相機是直接將光信號轉變?yōu)殡娦盘?，反應速度極快，但不利于記錄；慢掃描CCD是最近比較普遍使用的一種記錄方式，反應速度較TV相機慢，但記錄十分方便。,為了保證真在整個通道中只與試樣發(fā)生相互作用，而不與空氣分子發(fā)生碰撞，因此，整個電子通道從電子槍至照相底板盒都必須置于真空系統(tǒng)之內，一般真空度為 10-410-9 Torr。,二、 真空系統(tǒng),電鏡真空系統(tǒng)一般是由機械泵、油擴散泵、離子泵、閥門、真空測

29、量儀和管道等部分組成。 如果真空度不夠，就會出現(xiàn)下列問題： 1）高壓加不上去 2）成像襯度變差 3）極間放電 4）使燈絲迅速氧化，縮短壽命。,真空系統(tǒng),由機械泵，擴散泵，控制閥門和儀表組成，它的作用是：,避免電子和氣體分子相遇，防止干擾 減小樣品污染 延長燈絲壽命,透射電鏡需要兩部分電源：一是供給電子槍的高壓部分，二是供給電磁透鏡的低壓穩(wěn)流部分。 電源的穩(wěn)定性是電鏡性能好壞的一個極為重要的標志。所以，對供電系統(tǒng)的主要要求是產生高穩(wěn)定的加速電壓和各透鏡的激磁電流。 除了上述電源部分外，還配有自動操作程序控制系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理的計算機系統(tǒng)。,三 . 供電系統(tǒng),小結：,理解與相關的電子光學原理 理解球差

30、、像散、色差的形成及其對分辨率的影響 理解的主要構造及功能,3.4電子顯微圖像的形成及分析,光學顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質表面的微觀形貌，它無法獲得物質內部的信息。透射電鏡中入射電子穿透試樣，與試樣內部原子發(fā)生了相互作用。顯然，不同結構有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來了解試樣內部的結構。由于試樣結構和相互作用的復雜性，因此所獲得的圖象也很復雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。,在透射電鏡中，對于不同的試樣，采用不同的衍射方式時，可以觀察到多種形式的衍射結果。如單晶電子衍射花樣，多晶電子衍射花樣，非晶電子衍射花樣，會聚束電子衍射花樣，菊池花樣等。而且由于晶體本身的結

31、構特點也會在電子衍射花樣中體現(xiàn)出來，會使電子衍射花樣變得更加復雜。,電鏡中的電子衍射,典型電子衍射圖 （a）非晶 （b）單晶 （c）多晶 （d）會聚束,斑點花樣：平行入射束與單晶作用產生斑點狀花樣；主要用于確定晶體結構、第二相、孿晶、晶體取向關系等。 會聚束花樣：會聚束與單晶作用產生盤、線狀花樣；可以用來確定晶體試樣的厚度、取向、點群、空間群以及晶體缺陷等,在弄清楚為什么會出現(xiàn)上面那些不同的衍射結果之前，我們應該先搞清楚電子衍射的產生原理。電子衍射花樣產生的原理與X 射線并沒有本質的區(qū)別，但由于電子的波長非常短，使得電子衍射有其自身的特點。 電鏡中的電子衍射,其衍射幾何與X射線完全相同,都遵循

32、布拉格方程所規(guī)定的衍射條件和幾何關系,許多問題可用與X射線衍射相類似的方法處理。,電鏡中的電子衍射及分析,電鏡中入射的電子波會與周期性的晶體物質發(fā)生作用，在空間某些方向上發(fā)生相干增強，而在其他方向上發(fā)生相干抵消，這種現(xiàn)象稱為電子衍射。,q,反射面法線,q,F,E,B,A,q,布拉格（Bragg)公式,2d sin = n ,d,d:晶面間距,：反射角 n:衍射基數(shù)，為整數(shù),相干加強 衍射,無論是入射波為電磁波還是物質波，它們的衍射波都遵循著共同的衍射幾何和強度分布規(guī)律。,選區(qū)電子衍射,電子衍射花樣指數(shù)標定 花樣分析分為兩類，一是結構已知，確定晶體缺陷及有關數(shù)據(jù)或相關過程中的取向關系；二是結構未

33、知，利用它鑒定物相。指數(shù)標定是基礎。,電子衍射花樣根據(jù)晶體的差異分為多晶電子衍射和單晶電子衍射。,多晶體電子衍射花樣的特點,多晶體電子衍射花樣是由一系列不同半徑的同心園環(huán)組成，是由輻照區(qū)內大量取向雜亂無章的細小晶體顆粒產生，d值相同的同一(hkl)晶面族所產生的衍射束，構成以入射束為軸，2q為半頂角的園錐面，它與照相底板的交線即為半徑為R=Ll/d的園環(huán)。,R和1/d存在簡單的正比關系,多晶電子衍射成像原理,晶面間距公式 兩相鄰近平行晶面間的垂直距離晶面間距，用dhkl表示 從原點作（h k l）晶面的法線，則法線被最近的（h k l） 面所交截的距離即是,多晶體電子衍射標定方法,通用方法：

34、測量出衍射環(huán)的所用半徑R，可由d=L/R求出d值，對照JCPDS卡片，鑒定物相，標出指數(shù)(hkl)。 B)部分適用方法： 測R、算R2、Ri2R12，找出最接近的整數(shù)比規(guī)律、根據(jù)消光規(guī)律確定晶體結構類型、寫出衍射環(huán)指數(shù)(hkl)，算出a。,單晶體電子衍射花樣,花樣特征 規(guī)則排列的衍射斑點。它是過倒易點陣原點的一個二維倒易面的放大像。 大量強度不等的衍射斑點。有些并不精確落在Ewald球面上仍能發(fā)生衍射，只是斑點強度較弱。,單晶電子衍射花樣分析的任務： 確定花樣中斑點的指數(shù)及其晶帶軸方向UVW，并確定樣品的點陣類型和位向。,晶面夾角公式,設有晶面（h1 k1 l1）和晶面（h2 k2 l2），則

35、二晶面的夾角以下列公式計算,立方晶系：,六方晶系：,(1)通用方法(償試校核法)： a)量出透射斑到兩個最近鄰的衍射斑的長度，利用相機常數(shù)算出與各衍射斑對應的晶面間距，與標準d值（查JCPDS卡片）比較，確定其可能的晶面指數(shù)； b) 首先確定矢徑最小的衍射斑的晶面指數(shù)，然后用嘗試的辦法選擇矢徑次小的衍射斑的晶面指數(shù)，兩個晶面之間夾角應該自恰； c)然后用兩個矢徑相加減，得到其它衍射斑的晶面指數(shù)，看它們的晶面間距和彼此之間的夾角是否自恰。 d)由衍射花樣中任意兩個不共線的晶面叉 乘，即可得出衍射花樣的晶帶軸指數(shù)。,單晶電子衍射花樣分析,R1,R2,R3,JCPDS卡片示例,(2)查表法（R比值法 或 R2比值法）： 對于立方晶系、六方晶系，直接查R比值表（許多TEM教材后面都附有