島津氣相色譜培訓(xùn)資料.ppt

1、目錄 1,氣相色譜的起源和發(fā)展 色譜法分類 氣相色譜的構(gòu)成 載氣及載氣控制方式 氣相色譜進(jìn)樣方式 色譜柱的選擇 固定液的種類和濃度 單體的選擇 色譜柱的老化 分離條件的選擇（進(jìn)樣量、溫度、流量）,目錄 2,數(shù)據(jù)評(píng)價(jià) 色譜圖評(píng)價(jià) 數(shù)據(jù)評(píng)價(jià) 檢測器及工作原理 樣品前處理方法簡介 峰處理參數(shù)及參數(shù)優(yōu)化 定量方法及方法選擇 工作曲線的選擇 實(shí)際樣品分析（酒中異戊醇的定量分析）,色 譜 起 源,色譜方法的分類,1. 色譜是通過組分在流動(dòng)相和固定相之間分配比的差異進(jìn)行分離的。 2. 根據(jù)流動(dòng)相和固定相的狀態(tài)，色譜法分類,氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu),鋼瓶He,N2,載氣控制,數(shù)據(jù)處理,載氣控制：手動(dòng)、數(shù)字(AFC

2、)/ 恒壓、恒流 進(jìn)樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV 色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱 檢測器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD 數(shù)據(jù)處理：C-R6A 、C-R7A、 C-R8A、 CLASS-GC10、 Gcsolution,進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的溫度設(shè)定,進(jìn)樣口溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。 色譜柱溫度 考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期， 寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。 檢測器溫度 防止檢測器污染，一般比色譜柱溫度高20-30。 DET.TINJ.TCOL.T+20,氣相色譜儀的基本流路圖,FID,氣相色譜儀的流動(dòng)相-載氣,氦氣（純度99.

3、99%以上） 氮?dú)猓兌?9.99%以上） 氬氣（純度99.99%以上）特殊分析使用 氫氣（純度99.99%以上）注意安全,針形閥控制（手動(dòng)） GC-14C/B, GC-17AP系列 電子方式（數(shù)字式）AFC & APC GC-17AA, & GC-2010,載氣控制方式,載氣控制方式,恒壓控制 填充柱恒溫分析 毛細(xì)柱分析 總流量=柱流量+分流流量+隔膜吹掃流量 恒流控制 填充柱的恒溫或程序升溫分析,氣相色譜進(jìn)樣方式簡介,氣相色譜的進(jìn)樣方式,填充柱進(jìn)樣口 毛細(xì)柱分流/無分流進(jìn)樣口 冷柱頭進(jìn)樣 PTV進(jìn)樣口,熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣,熱進(jìn)樣 分流/無分流進(jìn)樣 直接進(jìn)樣（全量注入） 寬口毛細(xì)柱和填充柱 冷進(jìn)

4、樣 PTV進(jìn)樣 冷柱頭進(jìn)樣,歧視效應(yīng)和熱分解,熱進(jìn)樣 (SPL, WBI) 存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解 冷進(jìn)樣 (OCI, PTV) 進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行 定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小,歧視效應(yīng)的產(chǎn)生,歧視:蒸溜現(xiàn)象 形成氣溶膠 分溜現(xiàn)象,低沸點(diǎn)組分百分比偏高,進(jìn)針 退針,高沸點(diǎn)組分殘留,歧 視 效 應(yīng),進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。,進(jìn) 樣 體 積 和 峰 面 積 比,減小熱進(jìn)樣歧視現(xiàn)象的方法,快速進(jìn)樣法 溶劑沖洗法 熱針法,溶劑沖洗法,蒸溜和分溜減少,減小熱歧視的最好方法是,冷進(jìn)樣方式 PTV、OCI,冷進(jìn)樣,概念 樣品是在冷狀態(tài)-低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣 (依據(jù)溶劑) 氣化室快速

5、升溫使樣品氣化 PTV進(jìn)樣方式 分流進(jìn)樣(高濃度樣) 無分流進(jìn)樣 (低濃度樣) 大體積進(jìn)樣LVI (痕量分析),OCI柱頭進(jìn)樣 只適用于0.53內(nèi)徑的柱子 沒有分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ul,SPL-無分流進(jìn)樣和 OCI以及PTV-無分流進(jìn)樣的比較(熱分解現(xiàn)象),熱分解效應(yīng)比較結(jié)果,OCI優(yōu)于PTV優(yōu)于熱進(jìn)樣方式,進(jìn)樣體積上限,無分流進(jìn)樣 (SPL,PTV)2uL 高壓進(jìn)樣 (SPL,PTV)5uL 直接進(jìn)樣（全量進(jìn)樣）3uL 用寬口徑毛細(xì)柱 冷柱頭進(jìn)樣（OCI） 2uL LVI-PTV 進(jìn)樣 空襯管10uL 襯管 + 石英棉50uL 襯管 + 填料大于 100

6、0uL,進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1）,填充柱進(jìn)樣口,毛細(xì)柱進(jìn)樣口,填充柱,WBI進(jìn)樣口,進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（2）,冷柱頭進(jìn)樣口(OCI),PTV進(jìn)樣口,加熱 -250/min,隔墊吹掃的作用,吹掃掉進(jìn)樣墊高溫脫落的組分，一般為橡膠中的增塑劑或低聚物，減少鬼峰 吹掃溢出襯管的溶劑氣體，減少溶劑拖尾 常用流量范圍：3-5ml/min,分流比的設(shè)定范圍,分流比=柱流量/（分流流量+柱流量） 分流流量柱流量時(shí) 分流比=柱流量/分流流量 分流比的設(shè)定要依據(jù)樣品濃度 （濃度越高分流比越大） 分流比的設(shè)定要依據(jù)毛細(xì)柱容量 （柱容量越低，分流比越大） 常用的分流比范圍為1:201:200, 根據(jù)具體情況可用范圍很寬，比如：0

7、.1mm毛細(xì)柱快速分析可用1：500以上的分流比,氣體閥進(jìn)樣,色譜柱的選擇,毛細(xì)柱 柱材：熔融石英、鋁 內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm 長度：10-100m 固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等 固定相膜厚：0.2-5m,色譜柱的類型,填充柱,柱材：不銹鋼，玻璃 內(nèi)徑：2.6-3mm 長度：0.5-6m 填料：擔(dān)體和固定液的種類 固定液的濃度 1-30% 擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔(dān)體（TPA）等。,氣相色譜的固定相,固體- 活性炭、活性鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴的分析 應(yīng)用比例約占10% 液體- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析。 應(yīng)用比

8、例占90%以上,色譜柱的選擇,固定液極性的選擇（按相似相溶原則） 非極性固定液-有按沸點(diǎn)順序溶出傾向 極性固定液-沸點(diǎn)相同時(shí)，按極性由小到大的順序溶出 固定液的濃度或毛細(xì)管柱的膜厚 對(duì)低沸點(diǎn)化合物 高濃度（10%30%) 高膜厚(15m) 對(duì)高沸點(diǎn)化合物 低濃度（1%5%) 低膜厚(0.250.5m),色譜柱的選擇,擔(dān)體的選擇應(yīng)從擔(dān)體的比表面積及惰性方面考慮 根據(jù)待測樣品的性質(zhì)，進(jìn)行過適當(dāng)處理的擔(dān)體，如：酸洗、堿洗、甲基硅烷化等,幾種代表性固定液的極性(Mc Reynolds 常數(shù)),Squalane0 （非極性） PEG20M(DBWAX) 322（強(qiáng)極性） SE3015 FFAP 340

9、OV101(DB1)17 PEG1000 347 SE54(DB5)33 （弱極性） EGA 372 DC55074 DEGS 484 OV17119（中極性） TCEP 593 （超強(qiáng)極性） BCEF 690,名稱I Benzene 名稱 I Benzene,內(nèi)徑對(duì)毛細(xì)柱分離的影響,0.22mm x 25m,進(jìn)樣量毛細(xì)柱分離的影響,膜厚對(duì)毛細(xì)柱分離的影響,毛細(xì)柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量,一般進(jìn)樣量范圍,1. 填充柱 氣體 : 0.5-50 ml 液體 : 0.1-1ml 2. 毛細(xì)柱 氣體 : 0.1-1 ml 液體 : 0.004-2.0ul,各公司常用毛細(xì)柱商品名及固定液對(duì)照表,色譜柱的老化

10、,為什么必須進(jìn)行色譜柱老化？ 新色譜柱含有溶劑和高沸點(diǎn)物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時(shí)間未用，也存在同樣問題。一般 采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，并在高溫段保持?jǐn)?shù)小時(shí)。 新柱老化時(shí)，最好不要連接檢測器。 每天都要進(jìn)行老化嗎？ 視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時(shí)間。,出現(xiàn)鬼峰的原因,1. 進(jìn)樣口污染 2. 載氣含水分及其它不純物 3. 不銹鋼管及閥污染 4. 進(jìn)樣墊及橡膠墊圈污染 5. 填料老化不足 6. 填充劑劣化,恒溫分析和升溫分析的比較,恒溫分析,升溫分析,沸程窄時(shí)采用恒溫分析 恒溫分析時(shí)，保留時(shí)間和碳數(shù)程指數(shù)關(guān)系,C8,C9,C10,C11,C8,C9,C

11、10,C11,沸程寬時(shí)采用升溫分析 升溫分析時(shí)，碳數(shù)和保留時(shí)間程比例關(guān)系 基線調(diào)整困難，應(yīng)確認(rèn)空白是否有鬼峰出現(xiàn)。,載氣流速與分離能力的關(guān)系,Van Deemter方程 HETP=A+B/u+Cu A渦流擴(kuò)散（橫向） B分子擴(kuò)散 C傳質(zhì)阻抗（縱向） HETP:理論塔板高度,色譜柱的分離效率-理論塔板數(shù),理論塔板數(shù)N=5.54(Tr/WH/2)2=L/HETP,塔板理論的特點(diǎn)和不足：,（1）當(dāng)色譜柱長度一定時(shí)，塔板數(shù)N越大（塔板高度H越小），被測組分在柱內(nèi)被分配的次數(shù)越多，柱效能則越高，所得色譜峰越窄。 （2）不同物質(zhì)在同一色譜柱上的分配系數(shù)不同，用有效塔板數(shù)和有效塔板高度作為衡量柱效能的指標(biāo)時(shí)

12、，應(yīng)指明測定物質(zhì)。 （3）柱效不能表示本分離組分的實(shí)際分離效果，當(dāng)兩組分的分配系數(shù)K相同時(shí)，無論該色譜柱的塔板數(shù)多大，都無法分離。 （4）塔板理論無法解釋同一色譜柱在不同的載氣流速下柱效不同的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，也無法指出影響柱效的因素及提高柱效的途徑。,色譜柱分離效率評(píng)價(jià),色譜柱效率：峰尖 評(píng)價(jià)：理論板高(HETP)、理論塔板數(shù)(N) 對(duì)策：將Van Deemter 各因素優(yōu)化 選擇性：峰的分離度 評(píng)價(jià)：分離因子或分離度 對(duì)策：選擇極性相當(dāng)?shù)墓潭ㄏ?峰的對(duì)稱性：吸附現(xiàn)象 評(píng)價(jià)：拖尾因子 對(duì)策：色譜柱進(jìn)一步老化,常用檢測器及工作原理,氣相色譜的檢測器,FID的檢測原理,在氫火焰中，有機(jī)化合物燃燒產(chǎn)生CH

13、O+離子，該離子強(qiáng)度與含量成正比。 該檢測器檢出的是有機(jī)化合物。 無機(jī)氣體及氧化物在該檢測器無響應(yīng)。,FID的檢測原理,CH Oxidation CHO+ + e-,組分在氫火焰中氧化,ECD檢測原理,載氣（氮?dú)猓?ECD檢測器中電離成正離子和自由電子 親電子化合物與自由電子結(jié)合生成負(fù)離子，在檢測池中移動(dòng)速度比自由電子慢 生成的負(fù)離子與正離子結(jié)合 ECD中自由電子減少（離子流減?。?自由電子減少與親電子化合物的濃度成正比 ECD是高選擇性、高靈敏度的檢測器，用于檢測微量或痕量的鹵素化合物及硝基化合物。,ECD,對(duì)電負(fù)性集團(tuán)有高選擇性和高靈敏度 (如鹵素),N2 N2+ + e - PCB +

14、e - PCB - PCB + N2+ (neutral compound),ray,reverse,火焰光度檢測器（FPD）原理,S、P在還原火焰中燃燒，產(chǎn)生特征波長的光線（S=394nm,P=526nm)。這些光線通過濾光片，經(jīng)光電倍增器放大并轉(zhuǎn)化為電信號(hào)被檢測。 該檢測器對(duì)有機(jī)磷和有機(jī)硫化合物具有高選擇性和高靈敏度。,FPD,S : ( S-S )* ( S-S ) + hv (394 nm) P : (PHO)* (PHO) + hv (526 nm),對(duì)含 P 或 S 的化合物 具有高選擇性,FPD 應(yīng)用,有機(jī)磷殺蟲劑,(column : DB-1),TCD,幾乎所有化合物 包括 N

15、2 和 O2 都可用TCD進(jìn)行檢測（除載氣 ）,惠斯通電橋,火焰熱離子(FTD or NPD),有機(jī)氮化合物在堿金屬表面熱分解成激發(fā)態(tài)氮化物CN*, CN*又從堿金屬表面吸收電子，生成CN-，放出電子后的堿金屬生成正離子，產(chǎn)生的信號(hào)電流被檢出。 該檢測器對(duì)有機(jī)氮、磷化合物具有高靈敏度和高選擇性。,FTD,對(duì)含 N 或 P 的化合物 具有高選擇性,硫酸銣加熱到 600 -800C.,Rb. + CN Rb* + CN-,(Rb* indicates an excited Rb.),FTD Application,1 : Propazine 2 : Atrazine 3 : Simazine 4

16、: Terbuthlazine 5 : Prometryne 6 : Ametryne 7 : Simetryne 8 : Terbutryne,三嗪Triazines,(column : DB-35),分析數(shù)據(jù)是否可靠？（定量）,良好的峰面積重現(xiàn)性，一般CV%在0.5-3% 工作曲線具有良好的線性 微量注射器的殘留現(xiàn)象（交叉污染） 峰形正常，避免拖尾峰和前沿峰 (柱選擇恰當(dāng)、襯管無污染、溫度及流量設(shè)定) 色譜峰分離良好(分離度2.5),藥典中對(duì)用色譜法進(jìn)行檢測的藥品，都作出了具體規(guī)定，如：保留時(shí)間、分離度、拖尾因子等,分析數(shù)據(jù)不理想，應(yīng)該.,1. 檢查是否漏氣 用檢漏液檢查各連接部位，并確認(rèn)

17、峰面積重現(xiàn)性 2.檢查色譜柱是否良好 長時(shí)間使用，因吸附、固定液流失、固定液分解及污染，造成柱劣化，更換新柱 3.檢查襯管是否正常 確認(rèn)襯管有無破損、污染，確認(rèn)石英棉的位置 4.樣品性質(zhì)，是否易分解 對(duì)于不穩(wěn)定的樣品應(yīng)注意保存溫度，要避光并注意存放時(shí)間。,樣品的衍生化的目的,1。降低氣化溫度將不揮發(fā)成分變?yōu)閾]發(fā)性 2。增加組分穩(wěn)定性，防止熱分解 3。防止吸附 4。改善分離 5。加入官能團(tuán),使用選擇性檢測器,提高靈敏度,午間休息12:00-13:30,GC-2010的特點(diǎn),高速分析 樣品分析之新干線,傳統(tǒng)分析方法（用中孔徑柱),分析時(shí)間： 約 25 min,分析時(shí)間： 3 min之內(nèi),高速分析（

18、用窄孔徑柱）,Efficient analysis,GC-2010 / GC solution產(chǎn)品概念 E3,Efficient analysis 大幅縮減分析時(shí)間，提供高速、高效的分析技術(shù),Everywhere 對(duì)任何工作場合及應(yīng)用領(lǐng)域的各種各樣的要求 ，都能提供最佳解決方案,進(jìn)行高精度分析。,Easy operation 提供良好的用戶界面，使操作變得簡單方便。,高速分析 樣品分析之新干線,傳統(tǒng)分析方法（用中孔徑柱),分析時(shí)間： 約 25 min,分析時(shí)間： 3 min之內(nèi),高速分析（用窄孔徑柱）,Efficient analysis,新一代AFC作為標(biāo)準(zhǔn)配置 高柱頭壓力 (970kPa)

19、 高載氣流速 (1200 mL/min) 適用于窄孔柱快速分析 數(shù)據(jù)采集速度快 檢測器數(shù)據(jù)采集速度高達(dá)250Hz(4ms) 數(shù)字信號(hào)輸出 GCsolution 新軟件適用于快速數(shù) 據(jù)傳輸數(shù)據(jù)采集速度高達(dá)250Hz(4ms) 能夠“捕捉”到非常尖銳的峰,高速分析 樣品分析之新干線,Efficient analysis,New!,New!,峰面積、峰高及保留時(shí)間 都具有卓越的重現(xiàn)性,分流進(jìn)樣的峰面積: C6中C12的平均 RSD約0.5% 。 即使對(duì)蒸發(fā)膨脹體積大溶劑仍具有極佳的重現(xiàn)性，如：丙酮、乙醇溶劑 保留時(shí)間的變化約0.001 - 0.002分鐘,Everywhere,正己烷中十二烷連續(xù)五次

20、分析的峰形顯示,滿足您對(duì)儀器的各種要求 載氣控制范圍寬,恒線速度的控制方式 高壓進(jìn)樣方式 壓力程序可達(dá)7步 流量程序可達(dá)7步,Everywhere,載氣控制 -恒線速度控制方式,利用載氣的平均線速度優(yōu)化分離 GC-2010可以設(shè)定平均線速度，并且在色譜柱程序升溫過程中保持不變,Everywhere,73,使用小型、高靈敏度FPD進(jìn)行的微量硫、磷的分析,背景,環(huán)殘留在環(huán)境中、食品中等的農(nóng)藥雖是微量的，但對(duì)人體會(huì)產(chǎn)生影響。 與其他GC高靈敏度檢測器相比，穩(wěn)定性高、易操作，F(xiàn)PD的高靈敏度化在磷系農(nóng)藥等的微量分析等方面非常有效。,殘留農(nóng)藥分析,臭氣分析,現(xiàn)將現(xiàn)在以使用填充柱分析為主流的低沸點(diǎn)硫化合物

21、分析，變換為毛細(xì)管柱分析，可增加分析穩(wěn)定性，通過高靈敏度化可使分析簡便。,噴嘴形狀的比較,舊型FPD存在的問題（FPD-17）,FPD-17,噴嘴被保持在高溫,FPD-17c,色譜柱插在火焰下,在高溫金屬表面上易產(chǎn)生不穩(wěn)定化合物的分解、吸附。,防止樣品的吸附分解。,采用鏡面反射系統(tǒng)和透鏡，靈敏度更高,FPD-2010和FPD-17的比較,噴嘴形狀的比較,FPD-2010中的改進(jìn),進(jìn)一步改善FPD-17c型的噴嘴形狀，在AIR吹出口和氫氣樣品吹出口之間設(shè)置段差，減輕AIR中的雜質(zhì)造成的噪聲 （專利申請中）,不僅FPD,所有的檢測器都安裝在頂蓋下方,與其它裝置聯(lián)用自由度顯著提高,構(gòu)成豐富多彩的聯(lián)用

22、裝置。,FPD-2010小型化的優(yōu)點(diǎn),為有效保護(hù)FPD-2010的濾光片,用風(fēng)扇強(qiáng)制冷卻光電倍增管接口部。 保護(hù)濾光片、光電倍增管不受火焰的熱影響。,冷卻風(fēng)扇,從取下光電倍增管到交換濾光片，不需使用工具。,FPD-2010的維護(hù)（濾光片的交換）,磷系農(nóng)藥的分析例與舊型檢測器的比較（FPD-17c）,FPD-2010的分析色譜圖（磷系農(nóng)藥5ppb）,FPD-17c的分析色譜圖（磷系農(nóng)藥5ppb）,食品的頂空氣分析例,烤紫菜的頂空氣分析,帶味紫菜的頂空氣分析,呼氣的頂空氣分析例,呼氣的分析,使用液體牙膏后的呼氣分析,GWindow,圖形用戶界面 大面積液晶顯示屏 優(yōu)化的菜單結(jié)構(gòu) 跟隨鍵盤指示操作

23、需鍵入的信息極少,Easy operation,分析方法 計(jì)算方法,氣相色譜方法的建立,分析方法（儀器參數(shù)）,分析參數(shù) 選擇分析系統(tǒng)（進(jìn)樣方式、色譜柱、檢測器） 設(shè)定分離條件（載氣流量、分流比、溫度條件） 檢測器參數(shù)（量程、極性、電流）,計(jì)算方法（數(shù)據(jù)處理參數(shù)）,峰處理參數(shù)（WIDTH, SLOPE, DRIFT, T.DBL等） 定性參數(shù)：保留指數(shù)及允許誤差（時(shí)間窗，時(shí)間帶） 定量參數(shù) 定量方法：內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法、面積歸一法等 工作曲線的制作 曲線點(diǎn)數(shù)：一點(diǎn)、兩點(diǎn)及多點(diǎn) 曲線計(jì)算：線性范圍、線性回歸、折線、 二次曲線、三次曲線,其它參數(shù),峰積分標(biāo)記：E，S，T，V，L 顯 示 參 數(shù) ：ATT

24、EN，SPEED,峰處理參數(shù),控制數(shù)據(jù)采集速度，WIDTH/10采一次數(shù)據(jù) 去除高頻噪聲(電磁干擾）WH/2WIDTH/4 控制S.TEST時(shí)間，斜率測試時(shí)間為 10WIDTH 推薦值：填充柱 5 毛細(xì)柱 23,WIDTH：設(shè)為為最窄峰的半高寬，單位：秒,判斷峰起點(diǎn) 濾除低平噪聲（如蛇行等） SLOPE的確定：一般通過S. TEST進(jìn)行，測定時(shí)間為 10倍WIDTH的時(shí)間。 特殊情況，可根據(jù)實(shí)際需要改變該值。,峰處理參數(shù),SLOPE：10倍WIDTH的所有信號(hào)的總和，用于：,SLOPE值的手動(dòng)設(shè)定,單位：uv/min,SLOPE峰斜率，作為峰計(jì)算,SLOPE峰斜率，作為噪聲濾除,SLOPE峰斜

25、率，積分不穩(wěn)定，須手動(dòng)設(shè)定,峰處理參數(shù),DRIFT：判斷相鄰峰的積分方式,注：1）設(shè)定值為0時(shí)，積分儀將自動(dòng)判斷 2）如DRIFT與基線至峰谷連線較接近時(shí)，積分可能不穩(wěn)定，導(dǎo)致面積值變化較大，需加以注意。,DRIFT值的設(shè)定,DRIFT,DRIFT,DRIFT,DRIFT,DRIFT,DRIFT,峰處理參數(shù),設(shè)定值為0時(shí)，自動(dòng)判斷； 不使用時(shí)可設(shè)為1000。 T.DBL設(shè)定為某值時(shí)，SLOPE和WIDTH按下圖改變,T.DBL：峰展寬一倍所需要的時(shí)間,積分峰標(biāo)記（MK）,E：超量程峰，這種峰的面積計(jì)算是錯(cuò)誤的 S：拖尾峰（溶劑峰常同時(shí)出現(xiàn)S、E兩個(gè)標(biāo)記） T：尾上峰，作過拖尾處理的峰 V：與前

26、鄰峰垂直分割 L：前沿峰,標(biāo)記：,定性參數(shù),保留時(shí)間允許誤差： 時(shí)間窗 ，相對(duì)允差 設(shè)定簡單，但所測組分保留時(shí)間跨度大時(shí)，不易設(shè)定 時(shí)間帶，絕對(duì)允差 設(shè)定較繁，需逐個(gè)組分設(shè)定,絕對(duì)保留值、相對(duì)保留值、多參考保留值,定量方法,面積歸一化法 校正面積歸一化法 外標(biāo)法 內(nèi)標(biāo)法,氣相色譜的定量方法（一）,1。面積百分率法（面積歸一） 各組分濃度以面積百分率表示，該結(jié)果可以確認(rèn)大概的濃度，但有誤差。 2。校正面積百分率法（校正面積歸一） 用重量響應(yīng)因子對(duì)峰面積進(jìn)行修正，用該法測定的濃度比前者準(zhǔn)確，但前提是樣品中所有組分都出峰，否則也有誤差存在。 這兩種方法應(yīng)用的必須條件是：1。樣品中所有組分都出峰； 2。所有峰面積計(jì)算必須準(zhǔn)確。,3。外標(biāo)法 該法是應(yīng)用最廣泛的方法之一，其誤差來源主要是進(jìn)樣誤差，因此，分析前一定要做面積重復(fù)性（即進(jìn)樣重復(fù)性）實(shí)驗(yàn)。 4。內(nèi)標(biāo)法 在樣品中添加內(nèi)標(biāo)物，通過組分與內(nèi)標(biāo)峰的面積比，對(duì)組分進(jìn)行定量。 該方法減小了進(jìn)樣誤差對(duì)定量結(jié)果的影響。,氣相色譜的定量方法（二）,選擇內(nèi)標(biāo)物應(yīng)注意,理化性質(zhì)與待測物相近 色譜響應(yīng)與待測物相近 與待測物有良好的分離，但不能相距太遠(yuǎn) 與待測物的峰面積比為0.7-1.3最