乙酸異戊酯.ppt

1、組長(zhǎng)：孫 青 答辯：孫青 組員：李亞平 武月婷 楊嫣然 劉 偉 徐 彪 劉 琦 邢天齊 夏 宇,乙酸異戊酯的制備,目的及要求 二 信息收集 三 實(shí)驗(yàn)原理 四 儀器與藥品 五 實(shí)驗(yàn)步驟 六 思考 七 注釋,目的要求,1、熟悉酯化反應(yīng)原理，掌握乙酸異戊酯的制備方法 2、掌握帶分水器的回流裝置的安裝與操作 3、熟悉液體有機(jī)物的干燥，掌握分液漏斗的使用方法 4、學(xué)會(huì)利用萃取洗滌和蒸餾的方法純化液體有機(jī) 物的方法,信息收集：,查閱乙酸異戊酯的性質(zhì)應(yīng)用及制備原理，了 解酯化反應(yīng)的特點(diǎn)和提高產(chǎn)率的措施。 查閱回流、萃取洗滌、干燥和蒸餾的原理及意義。 帶分水器回流裝置和普通蒸餾裝置的安裝與操作要點(diǎn)及分液漏斗的

2、使用方法。 查閱鑒定產(chǎn)品乙酸異戊酯純度的方法。 通過(guò)查閱資料填寫(xiě)下表。,乙酸異戊酯的理化性質(zhì),外觀與性狀: 無(wú)色透明液體，有類(lèi)似香蕉的氣味。 相對(duì)密度: 0.88 相對(duì)蒸氣密度: 4.5 熔點(diǎn): -78 沸點(diǎn): 143 濃度: 純品 飽和蒸氣壓: 0.7(25) 溶解性: 不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳等多數(shù)有機(jī)溶劑。 臨界溫度(): 326.1,用途,用作果子香精，亦用作無(wú)煙火藥、噴漆、清漆、氯丁橡膠等的溶劑。也可用于紡織品的染色和加工。由異戊醇與乙酸在催化劑存在下起酯化而成。,健康危害,蒸氣對(duì)眼及上呼吸道粘膜有刺激性。有麻醉作用。接觸后出現(xiàn)咳嗽、胸悶、疲乏、眼燒灼感。

3、高濃度時(shí)，則有頭暈、發(fā)燒感、脈速、心悸、頭痛、耳鳴、震顫、惡心、食欲喪失。可引起皮膚干燥、皮炎、濕疹。,實(shí)驗(yàn)原理：,實(shí)驗(yàn)室通常采用冰醋酸和異戊醇在濃硫酸的催化下發(fā)生酯化反應(yīng)來(lái)制取。其反應(yīng)式如下：,酯化反應(yīng)是可逆的，本實(shí)驗(yàn)采取加入過(guò)量冰醋酸，并除去反應(yīng)中生成的水，使反應(yīng)不斷向右進(jìn)行，提高酯的產(chǎn)率。,蒸餾,操作流程：,備注：生成的乙酸異戊酯中混有過(guò)量的冰醋酸，未完全轉(zhuǎn)化是異戊醇，起催化作用的硫酸及副產(chǎn)物醚類(lèi)，經(jīng)過(guò)洗滌干燥和蒸餾予以除去。,儀器：圓底燒瓶（100mL） 球形冷凝管分水器 蒸餾燒瓶（50mL） 直形冷凝管 尾接管 分液漏斗（100mL） 錐形瓶（50mL） 量筒（25mL） 溫度計(jì)（2

4、00 ） 電熱套,儀器與藥品：,藥品： 冰醋酸 異戊醇 硫酸（98 %） 碳酸鈉溶液（10%） 無(wú)水硫酸鎂 食鹽水（飽和）,冷凝管,錐形瓶,尾接管,圓底燒瓶,電熱套,分水器,錐形分液漏斗,分液漏斗,實(shí)驗(yàn)步驟：,1、酯化 在干燥的三頸燒瓶1中加入18mL異戊醇和15mL冰醋酸，在振搖與冷卻下加入1.5mL濃硫酸，混勻后放入1-2粒沸石。安裝帶分水器的回流裝置，三頸瓶中口安裝分水器，分水器中事先充水至支管口處，然后放出3.2mL水。一側(cè)口安裝溫度計(jì)（溫度計(jì)應(yīng)浸入液面以下），另一側(cè)口用磨口塞塞住。 2、檢查裝置氣密性后，用電熱套（或甘油?。┚従徏訜?，當(dāng)溫度升至約108時(shí)，三頸瓶中的液體開(kāi)始沸騰。繼續(xù)

5、升溫，控制回流速度，使蒸氣浸潤(rùn)面不超過(guò)冷凝管下端的第一個(gè)球，當(dāng)分水器充滿水，反應(yīng)溫度達(dá)到130時(shí)，反應(yīng)基本完成，大約需要1.5h。,3、 洗滌 停止加熱，稍冷后拆除回流裝置。將燒瓶中的反應(yīng)液倒入分液漏斗中2，用15mL冷水淋洗燒瓶?jī)?nèi)壁，洗滌液并入分液漏斗。充分振搖，接通大氣靜置，待分界面清晰后，分去水層。再用15mL冷水重復(fù)操作一次。然后酯層用20mL10碳酸鈉溶液分兩次洗滌。最后再用15mL飽和食鹽水3洗滌一次。 4、 干燥 經(jīng)過(guò)水洗、堿洗和食鹽水洗滌后的酯層由分液漏斗上口倒入干燥的錐形瓶中，加入2g無(wú)水硫酸鎂，配上塞子，充分振搖后，放置30min。,實(shí)驗(yàn)步驟：,5、 蒸餾 安裝一套普通蒸餾

6、裝置。將干燥好的粗酯小心濾入干燥的蒸餾燒瓶中，放入12粒沸石，加熱蒸餾。用干燥的量筒4收集138142餾分，量取體積并計(jì)算產(chǎn)率。,實(shí)驗(yàn)步驟：,含量分析,按酯測(cè)定法(OT-18)中方法一測(cè)定。所取試樣量為800 mg。計(jì)算中的當(dāng)量因子(e)取65.10?；虬礆庀嗌V法(GT-10-4)中用非極性柱方法測(cè)定。,工業(yè)制備,本品存在于香蕉和可可豆中，工業(yè)上由雜醇油分離得到戊醇，再與乙酸酯化而得。先后將異戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加熱回流反應(yīng)。當(dāng)分餾柱頂端溫度達(dá)到132時(shí)，即酯化完全。冷卻后用水洗滌，與10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用無(wú)水氯化鈣干燥后蒸餾，收集138143的餾分，即為產(chǎn)品。C

7、H3COOH(CH3)2CHCH2CH2OHH2SO4CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O,鑒別試驗(yàn),1.于試樣1ml中加10%氫氧化鉀乙醇液10ml，在水浴上邊搖邊加熱，原有特殊香氣消失，產(chǎn)生異戊醇的氣味。冷卻后加水10ml及稀鹽酸試液(TS117)0.5ml，其溶液呈醋酸鹽反應(yīng)(IT1)。 2.應(yīng)符合紅外譜圖。,操作注意事項(xiàng),密閉操作，全面通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專(zhuān)門(mén)培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防毒面具（半面罩），戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡，穿防靜電工作服，戴橡膠耐油手套。遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。防止蒸氣泄漏到工作場(chǎng)所空氣中。避

8、免與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)接觸。灌裝時(shí)應(yīng)控制流速，且有接地裝置，防止靜電積聚。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。,儲(chǔ)存注意事項(xiàng),儲(chǔ)存于陰涼、通風(fēng)的庫(kù)房。遠(yuǎn)離火種、熱源。庫(kù)溫不宜超過(guò)30。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、酸類(lèi)、堿類(lèi)分開(kāi)存放，切忌混儲(chǔ)。采用防爆型照明、通風(fēng)設(shè)施。禁止使用易產(chǎn)生火花的機(jī)械設(shè)備和工具。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。,運(yùn)輸注意事項(xiàng),鐵路運(yùn)輸時(shí)應(yīng)嚴(yán)格按照鐵道部危險(xiǎn)貨物運(yùn)輸規(guī)則中的危險(xiǎn)貨物配裝表進(jìn)行配裝。運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運(yùn)輸過(guò)程中要確保容器不泄漏、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)

9、禁與氧化劑、酸類(lèi)、食用化學(xué)品等混裝混運(yùn)。運(yùn)輸車(chē)船必須徹底清洗、消毒，否則不得裝運(yùn)其它物品。船運(yùn)時(shí)，配裝位置應(yīng)遠(yuǎn)離臥室、廚房，并與機(jī)艙、電源、火源等部位隔離。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛，勿在居民區(qū)和人口稠密區(qū)停留。,思 考, 制備乙酸異戊酯時(shí)，使用的哪些儀器必須是干燥的，為什么？ 分水器內(nèi)為什么事先要充有一定量水？ 酯化反應(yīng)制得的粗酯中含有哪些雜質(zhì)？是如何除去的？洗滌時(shí)能否先堿洗再水洗？ 酯可用哪些干燥劑干燥？為什么不能使用無(wú)水氯化鈣進(jìn)行干燥？ 酯化反應(yīng)時(shí)，實(shí)際出水量往往多于理論出水量，這是什么原因造成的？,注 釋, 加濃硫酸時(shí)，要分批加入，并在冷卻下充分振搖，以防止異戊醇被氧化。 回流酯化時(shí)，要緩慢均勻加熱，以防止碳化并確保完全反應(yīng)。 分液漏斗使用前要涂凡