分析化學(xué)第一章緒論 課件.ppt

1、分 析 化 學(xué) Analytical Chemistry主講人： 黃 美 華聯(lián)系電話Email: ,學(xué)習(xí)目的,分析化學(xué)是重要基礎(chǔ)課； 掌握基本原理和測定方法； 建立起準(zhǔn)確的“量”的概念； 培養(yǎng)思維方法和嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)作風(fēng)； 掌握科學(xué)的實驗技能；提高分析問題和解決問題的能力； 由“學(xué)會”過渡到“會學(xué)”和“會用”。,課程的內(nèi)容,分析化學(xué)課程內(nèi)容分為五部分： 分析化學(xué)概論（1章） 試樣處理（2章） 數(shù)據(jù)處理與質(zhì)量保證；（3章） 滴定分析法；（5、6、7、8章） 重量分析法；（9章） 吸光光度法；（10章） 分離與富集方法。（11章）,學(xué)習(xí)中思考的問題,1 為什么說“量”是分析化

2、學(xué)的核心？ 2 四大滴定分析法有何異同點？ 3 比較滴定分析、重量分析和 分光光度法的誤差來源。 4 分離與富集法在分析化學(xué)中的作用。,參 考 書,1 定量化學(xué)分析簡明教程（第二版），彭崇慧等，北京大學(xué)出版社，1997年9月。 2分析化學(xué)，容慶新等，中大出版社，1997年2月。 3 化學(xué)分析，鄒明珠等，吉林大學(xué)出版社，1996年11月。 4分析化學(xué)例題與習(xí)題，武漢大學(xué)化學(xué)系編，高等教育出版社，1999年6月。 5 Analytical Chemistry，歐洲化學(xué)會分析化學(xué)部編，1998年。 6 分析化學(xué)有關(guān)的研究刊物和雜志。,課前預(yù)習(xí) 做好課堂筆記 獨立完成作業(yè),課 堂 要 求,考 核 方

3、式,總評成績：100分，其中 平時：20%（包括作業(yè)、出勤率、課堂表現(xiàn)等）； 課程考試：80%（閉卷）。,第一章 緒 論,1.1 分析化學(xué) 定義：分析化學(xué)是確定物質(zhì)的化學(xué)組成，測量各組成的含量以及表征物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)的一門科學(xué)。,分析化學(xué)的具體任務(wù)：,* 定性分析-Qualitative analysis: 鑒定物質(zhì)由哪些元素、原子團或化合物所組成,* 定量分析-Quantitative analysis: 測定物質(zhì)中有關(guān)的成分的含量,* 結(jié)構(gòu)分析- Structure analysis: 研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體結(jié)構(gòu),分析化學(xué)的作用：,對化學(xué)本身而言： 分析化學(xué)是化學(xué)學(xué)科的一個重要分支。,對于

4、科學(xué)研究： 分析化學(xué)是從事科學(xué)研究的科學(xué)。,對于國民經(jīng)濟： 分析化學(xué)是工業(yè)上的眼睛。,對于國防與公安： 武器的研制與案件的偵破都少不了分析化學(xué)。,1.2 分析方法的分類 根據(jù)分析任務(wù)、分析對象、測定原理、操作方法和具體要求的不同，分析方法可分為許多種類。 1 定性分析、定量分析和結(jié)構(gòu)分析 2 無機分析和有機分析 3 化學(xué)分析和儀器分析 4 常量分析、半微量分析和微量分析 5 例行分析和仲裁分析 .,2 按分析對象,* 無機分析-Inorganic analysis ，組成無機物的元素種類較多，要求鑒定物質(zhì)的組成和測定各成分的含量。,* 有機分析-Organic analysis ，組成有機物的

5、元素種類不多，但結(jié)構(gòu)相當(dāng)復(fù)雜，分析的重點是官能團分析和結(jié)構(gòu)分析。,1 按分析任務(wù) 定性分析 定量分析 結(jié)構(gòu)分析,3 按測定原理,*化學(xué)分析法-Chemical analysis:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。經(jīng)典分析法，有重量分析法和滴定分析（容量分析）法。,*儀器分析法-Instrumental analysis:以物質(zhì)的物理和化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法稱為物理和物理化學(xué)分析法。這類方法需要特殊的儀器。有光學(xué)分析法；電化學(xué)分析法 ；熱分析法；色譜法。,4按取樣量的多少 常量分析 半微量分析 微量分析 方 法 試樣質(zhì)量/ mg 試液體積/mL *常量(Macro)分析 100 10 *半微量

6、(semimicro) 10100 110 *微量(micro) 0.110 0.011 *超微量(ultramicro) 0.1 0.01,5 按分析要求 *例行分析- Routine analysis:一般化驗室日常生產(chǎn)中的分析。 *仲裁分析-Referee analysis:不同單位對分析結(jié)果有爭論時，請權(quán)威的單位進行裁判的分析工作，又叫裁判分析。,1.3 分析化學(xué)發(fā)展簡史及趨勢,起源：古代煉金術(shù) 手段：人類的感官和雙手 16世紀(jì)：天平的出現(xiàn)，向定量分析邁進了一大步 19世紀(jì)：化學(xué)方法，鑒定物質(zhì)的組成和含量的技術(shù),20世紀(jì)以來分析化學(xué)的主要變革,發(fā)展趨勢： 準(zhǔn)測定結(jié)果的誤差越來越小。 微

7、樣品用量越來越少。 快分析時間越來越短。 自分析自動化程度越來越高。,國家自然科學(xué)基金分析化學(xué)學(xué)科“十五”優(yōu)先資助領(lǐng)域 1. 高選擇性的簡便、準(zhǔn)確、靈敏的分子識別方法 2. 痕量活性物質(zhì)及自由基在體、原位、實時分析 3. 單細(xì)胞、單分子、單原子檢測分析 4. 手性化合物的分離分析 5. 多元、多維的聯(lián)合分離分析及數(shù)據(jù)處理技術(shù) 6. 環(huán)境中痕量化學(xué)物質(zhì)的表面、結(jié)構(gòu)與形態(tài)分析 7. 生物體內(nèi)重要化學(xué)信息物質(zhì)的分析 8. 芯片分析化學(xué)及分析儀器微型化,1分析過程,數(shù)據(jù)分析 Data Analysis,樣品制備 Sample Preparation,樣品采集 Sampling,樣品測定 Sample

8、Analysis,問題提出 Formulation Question,結(jié)果報告 Writing Reports,1.4 分析化學(xué)過程及分析結(jié)果的表示,2分析結(jié)果的表示方法：,1 待測組分的化學(xué)表示形式。,如礦石中的鐵，可表示為：Fe、FeO、Fe2O3、Fe3O4等。,表示方法 符號 適應(yīng)樣品,2 待測組分含量的表示方法。,質(zhì)量百分?jǐn)?shù) % (m/m) 固體，液體,體積百分?jǐn)?shù) % (v/v) 液體，氣體,質(zhì)量體積百分?jǐn)?shù) % (m/v) 液體,當(dāng)組分含量很低時，還可用mg.L-1,ug. L-1或ppm,ppb等表示。常用單位及換算關(guān)系為：,毫克 mg 1mg= 10-3g 微克 ug 1ug =

9、 10-6g 納克 ng 1ng = 10-9g 皮克 pg 1pg = 10-12g 百萬分之一 ppm 1ppm=10-4% =10-6 十億分之一 ppb 1ppb =10-7% =10-9 萬億分之一 ppt 1ppt=10-10% =10-12,單位 符號 換算關(guān)系,第二章 試樣的采集與制備,1 試樣的采集 2 試樣的制備 3 試樣的分解 4 試樣預(yù)處理,分析過程,數(shù)據(jù)分析 Data Analysis,樣品制備 Sample Preparation,樣品采集 Sampling,樣品測定 Sample Analysis,問題提出 Formulation Question,結(jié)果報告 Wr

10、iting Reports,1 取樣：根據(jù)分析對象是氣體、液體、或固體，采用不同的取樣方法。,取樣要求：代表性。,取樣原則：遵循代表性原則隨機采樣,試樣多樣化，不均勻試樣應(yīng)選取不同部位進行采樣，以保證所采試樣的代表性。,1 固體試樣,土壤樣品: 采集深度0-15cm的表地為試樣，按3點式(如：水田出口，入口和中心點)或5點式(兩條對角線交叉點和對角線的其它4個等分點)取樣。每點采1-2kg，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分等步驟，取粒徑小于0.5 mm的樣品作分析試樣。 沉積物: 用采泥器從表面往下每隔1米取一個試樣，經(jīng)壓碎、風(fēng)干、粉碎、過篩、縮分，取小于0.5 mm的樣品作分析試樣。 金屬試樣

11、: 經(jīng)高溫熔煉，比較均勻，鋼片可任取。對鋼錠和鑄鐵，鉆取幾個不同點和深度取樣，將鉆屑置于沖擊缽中搗碎混勻作分析試樣。,食品試樣,根據(jù)試樣種類、分析項目和采用的分析方法制定試樣的處理步驟。 可用“隨機取樣”和“縮分”, 防止污染要求更嚴(yán) 預(yù)干燥：含水試樣干燥至衡重，計算水分 脫脂 對含脂肪高的樣品，置于乙醚（100g樣品需500ml乙醚）中，靜止過夜，除去乙醚層，風(fēng)干 研磨成細(xì)而均勻的分析試樣,液體試樣一般比較均勻，取樣單元可以較少 當(dāng)物料的量較大時，應(yīng)從不同的位置和深度分別采樣，混合均勻后作為分析試樣，以保證它的代表性 液體試樣采樣器多為塑料或玻璃瓶 ，一般情況下兩者均可使用。但當(dāng)要檢測試樣中

12、的有機物時，宜選用玻璃器皿；而要測定試樣中微量的金屬元素時，則宜選用塑料取樣器，以減少容器吸附和產(chǎn)生微量待測組分的影響,2 液體試樣,注意點： 液體試樣的化學(xué)組成容易發(fā)生變化，應(yīng)立即對其進行測試 應(yīng)采取適當(dāng)保存措施，以防止或減少在存放期間試樣的變化 保存措施有：控制溶液的pH值、 加入化學(xué)穩(wěn)定試劑、 冷藏和冷凍、避光和密封等。 目的：減緩生物作用、化合物或配合物的水解、氧化還原作用及減少組分的揮發(fā)。 保存期長短與待測物的穩(wěn)定性及保存方法有關(guān)。下表所示為幾種常見的保存方法,根據(jù)水種類：天然水（河、湖、海、地下）；用水（引用、工業(yè)用、灌溉）；排放水（工業(yè)廢水、城市污水） 采樣多變性： 河水上、中、

13、下（大河：左右兩岸和中心線；中小河：三等分，距岸1/3處）； 湖水-從四周入口、湖心和出口采樣； 海水-粗分為近岸和遠(yuǎn)岸； 生活污水-與作息時間和季節(jié)性食物種類有關(guān)； 工業(yè)廢水-與產(chǎn)品和工藝過程及排放時間有關(guān) 水樣的保存和予處理 對于不同測定項目，采用不同目的的保存方法,水樣,用泵將氣體充入取樣容器；采用裝有固體吸附劑或過濾器的裝置收集；過濾法用于收集氣溶膠中的非揮發(fā)性組分 固體吸附劑采樣：是讓一定量氣體通過裝有吸附劑顆粒的裝置，收集非揮發(fā)性物質(zhì) 大氣試樣，根據(jù)被測組分在空氣中存在的狀態(tài)(氣態(tài)、蒸氣或氣溶膠)、濃度以及測定方法的靈敏度，可用直接法或濃縮法取樣 貯存于大容器(如貯氣柜或槽)內(nèi)的物

14、料，因密度不同可能影響其均勻性時，應(yīng)在上、中、下等不同處采取部分試樣后混勻,3 氣體試樣,靜態(tài)氣體試樣 直接采樣，用換氣或減壓的方法將氣體試樣直接裝入玻璃瓶或塑料瓶中或者直接與氣體分析儀連接 動態(tài)氣體試樣 采用取樣管取管道中氣體，應(yīng)插入管道1/3直徑處，面對氣流方向 常壓，打開取樣管旋塞即可取樣。若為負(fù)壓，連接抽氣泵，抽氣取樣 固體吸附法取樣 用裝有吸附劑如硅膠（吸附帶氨基、羥基的氣體）、活性炭（吸附苯、四氯化碳） 、活性氧化鋁和分子篩等的柱子吸附氣體，吸附的氣體用加熱法或萃取法解脫，或與GC連接檢測 對于大氣粉塵采用過濾式、沖擊式和靜電式取樣，過濾式最普遍-采用玻璃纖維素纖維(0.3 mm)

15、過濾,大氣試樣,特點：其組成因部位和時季不同而有較大差異 采樣應(yīng)根據(jù)需要選取適當(dāng)部位和生長發(fā)育階段進行，除應(yīng)注意有群體代表性外，還應(yīng)有適時性和部位典型性 鮮樣分析的樣品，應(yīng)立即進行處理和分析，生物試樣中的酚、亞硝酸、有機農(nóng)藥、維生素、氨基酸等在生物體內(nèi)易發(fā)生轉(zhuǎn)化、降解或者不穩(wěn)定的成分，一般應(yīng)采用新鮮樣品進行分析,4 生物試樣,2 試樣制備： 試樣經(jīng)過破碎、過篩、混勻、縮分后才能得到符合分析要求的試樣。 破碎分為粗碎、中碎和細(xì)碎甚至研磨。每次破碎后要使樣品全部通過篩孔。,縮分是使粉碎后的試樣量逐步減少，采用四分法。,將過篩后的試樣混勻，堆為錐形后壓為圓餅形狀，通過中心分成四等份，棄去對角的兩份。

16、,mQ（kg）：試樣的最小質(zhì)量； k：縮分常數(shù)的經(jīng)驗值，試樣均勻度越差，k越大，通常在0.051 kgmm-2之間。 d(mm )：試樣的最大粒度直徑。,縮分四分法取樣圖解,3 試樣分解和分析試液的制備 定量化學(xué)分析一般采用濕法分析，通常要求將干燥好的試樣分解后轉(zhuǎn)移入溶液中，然后進行分離及測定。,試樣分解和分析試液的制備要求：,試樣分解完全；,避免引入干擾雜質(zhì),待測物質(zhì)不損失；,根據(jù)試樣性質(zhì)的不同，分解的方法亦不同。 * 溶解法無機試樣 * 熔融法 無機試樣 * 微波消解法無機試樣 * 灰化法 有機試樣,*溶解法：水、酸、堿或混合酸作為溶劑。 一般順序為： H2O3堿溶法王水 還有硫酸、磷酸、高氯酸、氫氟酸等。,*熔融法: 將試樣與固體熔劑混勻后置于特定材料制成的坩堝中，在高溫下熔融，分解試樣，再用水或酸浸取融塊。,K2S2O7及KHSO4為酸性熔劑，用石英或鉑坩堝。Na2CO3，NaOH，Na2O2為堿性熔劑，用鐵、銀或剛玉坩堝。,NaOH溶液用于溶解一些兩性金屬（Al）和氧化物,* 灰化法 干式消化法：試樣置于馬弗爐或氧瓶燃燒中，高溫分解或燃燒，有機物燃燒后留下的無機殘渣以酸提取后制備成分析試液。它具有試樣分解完全、操作簡便、快速，