API5000儀器維護(hù)簡(jiǎn)明手冊(cè)詳解.ppt

1、LC-MS維護(hù)簡(jiǎn)明手冊(cè),杜 明 維修服務(wù)工程師,目錄,維護(hù)計(jì)劃 簡(jiǎn)明維護(hù)步驟 詳細(xì)維護(hù)步驟 無(wú)信號(hào)診斷步驟 靈敏度低檢查步驟 重復(fù)性差檢查步驟 處理通信不上的9個(gè)步驟,如何延長(zhǎng)分子泵的壽命 離子源噴口與orifice的位置的影響 噴霧口與ORIFICE位置的確定方法 一些常用的部件號(hào) 常用試劑列表 常用工具列表 儀器主要電路模塊圖,維護(hù)計(jì)劃,簡(jiǎn)明維護(hù)步驟,詳細(xì)維護(hù)步驟,1.檢查各路氣體壓力或液氮量 Gas1/Gas2 0.7MPa, Curtain/CAD 0.35-0.4MPa,Exhaust gas 0.35-0.4MPa 2.清洗離子源流路 a. 每次做完樣后,用甲醇水50:50或流動(dòng)相

2、(不含鹽)沖洗進(jìn)樣管直到樣品信號(hào)回到基線(信號(hào)走平或回到日常水平),亦可與沖色譜柱同時(shí)進(jìn)行。 b. 如進(jìn)樣管堵塞,可把離子源取下，用注射器推甲醇沖洗進(jìn)樣管，如果進(jìn)過(guò)非極性樣，可用丙酮，氯仿等其他有機(jī)溶劑沖洗，最后用甲醇再?zèng)_一遍。 c. 也可把堵塞的進(jìn)樣管放到 甲醇水50:50 中用超聲波清洗。 3.清洗離子源內(nèi)腔體 應(yīng)該定期(或基線不能靠沖洗進(jìn)樣管路下降時(shí))清洗離子源內(nèi)腔體,用無(wú)塵紙和甲醇水50：50擦洗離子源內(nèi)腔體，再用氮?dú)獯蹈?。這樣可以減低背景信號(hào)和噪音. 4.清洗Curtain Plate ,orifice外部 定期清洗Curtain Plate: 先用無(wú)塵紙加甲醇水50：50擦洗，再用

3、甲醇擦洗，氮?dú)獯蹈?定期清洗Orifice外部:拆卸Curtain Plate后,先用無(wú)塵紙加50水/50甲醇擦洗，再用甲醇擦洗，然后用氮?dú)獯蹈?，擦洗時(shí)注意不要堵塞orifice小孔，不要用砂紙擦和針捅。,詳細(xì)維護(hù)步驟,5.檢查機(jī)械泵油量 在最高和最低標(biāo)線之間（兩個(gè)箭頭之間）的80%，過(guò)高或過(guò)低都會(huì)影響機(jī)械泵的工作效率和壽命。 6.更換機(jī)械泵油 注意 a. 每三個(gè)月更換機(jī)械泵油 b. 不同公司的油不可混合使用:會(huì)損壞機(jī)械泵 c. 更換不同公司的油時(shí):必須用新油先沖洗一次 Varian油的購(gòu)買(mǎi):V209038 Leybold油的購(gòu)買(mǎi):WC010998 更換機(jī)械泵油的步驟： a. 關(guān)掉主機(jī)電源，最

4、少15分鐘之后，關(guān)掉機(jī)械泵電源開(kāi)關(guān)； b. 提高機(jī)械泵，在排油孔下方放一器皿（約1升容量），打開(kāi)排油孔，見(jiàn)下圖,詳細(xì)維護(hù)步驟,詳細(xì)維護(hù)步驟,c. 當(dāng)無(wú)泵油流出時(shí)，擰上排油孔螺栓，加入100mL-200mL新油打開(kāi)機(jī)械泵電源開(kāi)關(guān)（時(shí)間不要超過(guò)5秒鐘），重新打開(kāi)排油孔螺栓，排出泵內(nèi)殘余的泵油。 d. 擰上排油孔螺栓并上緊。 e. 打開(kāi)加油孔蓋子，添加干凈的真空泵油，油面位置約到“MAX”80%處，擰上加油孔蓋子，見(jiàn)下圖。 f. 連接相關(guān)部件并開(kāi)機(jī)械泵，20分鐘以后再開(kāi)主機(jī)。,詳細(xì)維護(hù)步驟,7.清洗機(jī)械泵濾網(wǎng) 在機(jī)械泵抽氣入口處有一個(gè)濾網(wǎng)，見(jiàn)下圖，如果有太多灰塵或顆粒吸附在濾網(wǎng)上，會(huì)影響到機(jī)械泵性能

5、。如果發(fā)現(xiàn)機(jī)械泵抽空力量不足，機(jī)械泵發(fā)熱甚至燙手，或者機(jī)械泵電流過(guò)大，應(yīng)考慮清洗該濾網(wǎng)。一般情況下，在更換機(jī)械泵油時(shí)順便清洗該濾網(wǎng)。,詳細(xì)維護(hù)步驟,清洗濾網(wǎng)步驟： a.關(guān)掉主機(jī)電源，最少15分鐘之后，關(guān)掉機(jī)械泵電源開(kāi)關(guān)； b.擰開(kāi)真空管路和機(jī)械泵接頭處的夾子，小心取下“O”型圈，不要刮傷，然后拿出該濾網(wǎng)； c.用水清洗該濾網(wǎng)，用干燥氣體吹干，然后重新裝回； d.連接相關(guān)部件并開(kāi)機(jī)。 8.儀器除塵 停機(jī),打開(kāi)前后蓋,用氮?dú)獯祾唠娐钒?風(fēng)扇（不要碰觸電路電線）。此步驟可以在更換機(jī)械泵油的時(shí)候同步進(jìn)行。 9.PPG質(zhì)量校正 儀器只有在質(zhì)量正確的條件下才能保征分析結(jié)果可靠: 什么時(shí)候要做校正: 1.

6、每次重新開(kāi)機(jī)； 2. 不關(guān)機(jī)時(shí),每三個(gè)月 用什么做校正: 1. 負(fù)離子 : PPG3000 10ul/min 2. 正離子: PPG 5ul/min (API2000,2000QTrap) 1/10 PPG 5ul/min (API3000，API3200, 3200QTrap) 1/50 PPG 5ul/min (API4000,4000QTrap) 校正時(shí): 請(qǐng)注意CEM電壓可能要增高 校正時(shí)參考裝機(jī)調(diào)試手冊(cè)進(jìn)行Q1,Q3的正負(fù)離子的校正各離子的靈敏度，半峰寬，質(zhì)量偏移等。下面是PPG試劑的配制方法，以作參考：,詳細(xì)維護(hù)步驟,10.更換空氣過(guò)濾網(wǎng) 空氣過(guò)濾網(wǎng)堵塞會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部電路板散熱不好

7、，嚴(yán)重時(shí)儀器停止數(shù)據(jù)采集，所以要經(jīng)常清理，每三個(gè)月，取出除塵，如有破損，更換新的過(guò)濾網(wǎng)。API2000/3200/Qtrap/3200Qtrap空氣過(guò)濾網(wǎng)在儀器后部,取下用水清洗,干燥后裝回 API3000的過(guò)濾網(wǎng)PN：1003712 API4000/5000/4000Qtrap的過(guò)濾網(wǎng)PN：1003712 11.更換PEEK管 如果日常維護(hù)較好，每次做完樣品都沖洗管路，那么PEEK管不易堵塞，一旦堵塞可以先用甲醇水等沖洗，如果沖洗不好那么就要更換了，更換時(shí)使用專用切管器環(huán)形切平。 12.更換噴霧針 噴霧針的維護(hù)也很重要，一旦堵塞并且沖洗不好時(shí)就需要更換，安裝時(shí)噴針與兩通接觸后用工具擰緊,防止

8、死體積。 13.清洗interface Q0 orifice 內(nèi)部 清洗interface Q0 orifice 內(nèi)部 需要卸真空，所以盡量在工程師的指導(dǎo)下進(jìn)行； a.先關(guān)主機(jī)，分子泵停轉(zhuǎn)后(15分鐘以后)關(guān)機(jī)械泵。 b.真空卸掉后就可以打開(kāi)interface了，卸下orifice,skimmer等。 c.用200ul加樣槍頭,用50水/50甲醇沖洗Orifice內(nèi)部，用無(wú)塵紙或?qū)Ｓ妹藓炚醇状妓?0:50擦洗skimmer Q0等，再沾甲醇擦洗，清洗完后用氮?dú)獯蹈伞?如果有放電變藍(lán)的現(xiàn)象可以用金屬拋光劑擦，但擦完后一定要用正己烷擦洗干凈，再用甲醇擦洗，氮?dú)獯蹈伞? d.將各部分裝好開(kāi)機(jī)械泵抽真

9、空，半小時(shí)后再開(kāi)主機(jī)。,詳細(xì)維護(hù)步驟,14.更換或清理機(jī)械泵廢氣回油裝置 機(jī)械泵上面有一個(gè)油過(guò)濾器，其作用是回收機(jī)械泵工作過(guò)程中揮發(fā)出的油蒸汽，然后由回油管把收集到的油滴回收到機(jī)械泵腔體，其中發(fā)揮關(guān)鍵作用的是濾芯，見(jiàn)圖一、二。如果濾芯吸收的油太多，甚至飽和，會(huì)導(dǎo)致機(jī)械泵向外排氣不暢，所以每次換油時(shí)要注意清除濾芯吸收的泵油，最好一年更換一次。 步驟： a. 把儀器處于Standby狀態(tài)，關(guān)掉Analyst軟件，關(guān)閉主機(jī)電源，最少15分鐘以后，關(guān)閉機(jī)械泵電源； b. 移出機(jī)械泵，用內(nèi)六角扳手?jǐn)Q開(kāi)過(guò)濾器頂部的四個(gè)螺絲，見(jiàn)圖三： c. 拿掉濾芯上面的定位彈簧見(jiàn)圖四，取出濾芯，見(jiàn)二； d. 用無(wú)塵紙擦拭

10、濾芯表面的泵油，并緊裹濾芯以吸干濾芯海棉中的油，重新放回濾芯，如有必要更換新的濾芯； e. 放回定位彈簧，裝回過(guò)濾器頂蓋，上緊四個(gè)螺絲，重新開(kāi)機(jī)。,詳細(xì)維護(hù)步驟,無(wú)信號(hào)診斷步驟,在需要工程師到達(dá)之前，首先說(shuō)明出現(xiàn)此現(xiàn)象的時(shí)間，是正在工作時(shí)突然出現(xiàn)，還是一段時(shí)間沒(méi)用儀器，再開(kāi)機(jī)后出現(xiàn)的，在此之前，動(dòng)了儀器哪些部位，是某些掃描方式?jīng)]有信號(hào)還是都沒(méi)有信號(hào)。 例如MRM無(wú)信號(hào)，先看Q1,Q3有無(wú)，若Q1,Q3有，則通常是Analyst參數(shù)設(shè)置問(wèn)題，若無(wú)，則繼續(xù) 看有無(wú)本底信號(hào)，電噪聲有無(wú),如有,則可能是離子源或軟件問(wèn)題。 檢查真空,Q1 SCAN方式,通常應(yīng)該0.7-1.2x10-5 torr之間,過(guò)

11、好可能是Orifice堵塞,過(guò)差則可能是漏氣或真空泵有問(wèn)題 。 電源電壓是否超限，UPS顯示正常否？ 更換了離子源以后，高壓線是否插好到位？噴霧電壓設(shè)置正確與否? 各路氣體壓力是否正常，閥門(mén)是否打開(kāi)，加熱氣開(kāi)了嗎？ 離子源噴霧針重裝后，有無(wú)漏氣，漏液？液體是否從針外壁流出？,無(wú)信號(hào)診斷步驟,管路有否堵塞，一節(jié)一節(jié)拆開(kāi)測(cè)試，看通否，噴霧是否均勻，泵壓是否過(guò)高，通常不接色譜柱，200ul/min流速，壓力應(yīng)不超過(guò)數(shù)十PSI。 進(jìn)樣管及spray tube堵塞： a. 用Syringe推：直線噴出沒(méi)有堵塞 b. 若堵，取下用50水/50甲醇超聲清洗 c. 超聲仍無(wú)效,更換進(jìn)樣管及spray tube

12、 Orifice堵塞： 現(xiàn)象：靈敏度下降或真空度異常的好 處理方法： a. 50水/50甲醇清洗orifice外部 b. 不能解決問(wèn)題時(shí)再清洗orifice內(nèi)部,無(wú)信號(hào)診斷步驟,若為APCI,檢查流速是否過(guò)低（要接LC，可用三通共用注射泵,應(yīng)大于200uL/分鐘），放電尖端對(duì)正方向沒(méi)有，放電電流是否加上(一般3uA)? 若為APPI,有沒(méi)有通甲苯？ 若為NANOSPRAY,針尖碰開(kāi)了沒(méi)有?高壓放電燒壞或樣品堵塞針尖,外涂金屬層被磨掉,加不上高壓,需提高噴霧電壓才有信號(hào)，都要更換新的噴霧針。 TIS源:有無(wú)氣泡，注射針里面，LC流動(dòng)相管路是否有空氣，流速低時(shí)多等一會(huì)兒，可手推一下注射針，幫助液體

13、快速到達(dá)噴霧針。 在工程師指導(dǎo)下用萬(wàn)用表測(cè)量各點(diǎn)電壓值，判斷故障點(diǎn)。,靈敏度低檢查步驟,首先按照無(wú)信號(hào)處理方法檢查。 Orifice 臟也可引起真空變差，當(dāng)Curtain Gas很高才好，說(shuō)明臟了，清洗。 機(jī)械泵油半年以上沒(méi)換，或顏色加深,要換油，低于刻度下限，亦要換油，注意要用同型號(hào)的油。 管路漏液:樣品沒(méi)有完全進(jìn)到離子源里。 管路部分堵塞:噴霧時(shí)斷時(shí)續(xù),小流量信號(hào)好,大流量信號(hào)差。 先調(diào)出安裝儀器時(shí)的PPG等方法，用注射泵SYRINGE PUMP，進(jìn)PPG看看，質(zhì)量校準(zhǔn)點(diǎn)漂移否,若質(zhì)量校準(zhǔn)不對(duì)，造成質(zhì)量數(shù)無(wú)法選準(zhǔn)，要重新校準(zhǔn)儀器。 若注射泵采集PPG強(qiáng)度和質(zhì)量校準(zhǔn)正常，則再看標(biāo)準(zhǔn)品樣品，C

14、OMPOUND等參數(shù)是否正確，質(zhì)量數(shù)是否準(zhǔn)確。 然后用Reserpine等標(biāo)準(zhǔn)品，接通LC，如果有手動(dòng)進(jìn)樣閥，可從此處進(jìn)樣，看FIA有無(wú)峰，若無(wú)或很弱，則可能是LC及源參數(shù)設(shè)置問(wèn)題。 如果正常，則排除MS，再自動(dòng)進(jìn)樣，看FIA有無(wú)峰，若無(wú)，則可能是自動(dòng)進(jìn)樣器問(wèn)題。,靈敏度低檢查步驟,若FIA正常，則再繼續(xù)接上色譜柱采樣，判斷是色譜柱問(wèn)題還是流動(dòng)相問(wèn)題。 離子化方式是否對(duì)路，如非極性物質(zhì)用ESI效果很差，有機(jī)酸采用正離子方式?jīng)]什么信號(hào)。 樣品本身的問(wèn)題，如樣品沒(méi)有完全溶解，濃度不夠，所用溶劑與流動(dòng)相不匹配等。 樣品存貯時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，保存條件不好，分解或吸附了。 放在自動(dòng)進(jìn)樣器中的樣品小瓶?jī)?nèi)套管底部有

15、氣泡，沒(méi)取到樣品，或針頭位置太高，而樣品液面太低。 前處理步驟中，標(biāo)準(zhǔn)品、內(nèi)標(biāo)樣品是否加進(jìn)，提取過(guò)程中有無(wú)遺灑。 離子抑制，-改變前處理方法或LC梯度，或換為APCI也可以降低部分離子抑制效應(yīng)。 離子對(duì)質(zhì)量數(shù)輸入準(zhǔn)確否，有無(wú)錯(cuò)誤？,重復(fù)性差檢查步驟,參考前面各步驟 氣簾氣(Curtain Gas)太低，會(huì)有周期性降低現(xiàn)象。 采樣時(shí)間(Dwell Time)太長(zhǎng)，每個(gè)色譜峰采樣點(diǎn)太少，至少十幾點(diǎn)，采樣時(shí)間太短則噪聲太高，信噪比不好。 新色譜柱沒(méi)有充分平衡，舊色譜柱老化，重新清洗活化，或更換。 離子對(duì)的選擇有問(wèn)題,如M+Na做為母離子不穩(wěn)定,子離子若為脫水峰亦不太好。 源溫度太高，樣品分解。 加樣

16、前與標(biāo)準(zhǔn)液分別平行做處理，觀察有無(wú)區(qū)別，若標(biāo)準(zhǔn)品溶液無(wú)問(wèn)題，而樣品重復(fù)性差，則問(wèn)題可能出在基質(zhì)的干擾或前處理方法不當(dāng)。 稀釋配制樣品的移液槍，移液管，容量瓶等有無(wú)污染問(wèn)題。 某些樣品正離子改為負(fù)離子試試,干擾少，重復(fù)性會(huì)好些。 樣品管中吸附，尤其低濃度,不成線性,如氨基糖甙,可適當(dāng)加些甲酸或乙酸。 溶解樣品一定要用流動(dòng)相，如果不同，例如甲醇溶液，流動(dòng)相是乙腈/水，出峰亂，稀釋時(shí)殘存甲醇都會(huì)有影響。,重復(fù)性差檢查步驟,梯度洗脫后平衡時(shí)間不夠，或臟東西沒(méi)洗干凈，累積使得重復(fù)性差，應(yīng)徹底沖洗柱子。 手動(dòng)閥如果沒(méi)問(wèn)題了，再看自動(dòng)進(jìn)樣器有無(wú)問(wèn)題。 空調(diào)波動(dòng)，與儀器在同一供電線路上，啟動(dòng)/停止會(huì)影響儀器真

17、空，進(jìn)而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。 當(dāng)液氮剩不多時(shí)，及使用鋼瓶時(shí)，尤其注意壓力變化。 流動(dòng)相雖有在線脫氣，但裝入瓶后超聲還是必要的。 PEEK吸附，F(xiàn)IA時(shí)明顯，例：四環(huán)素，甲醇溶液，乙腈/水：（0.1%乙酸）30/70，由開(kāi)始時(shí)一個(gè)峰最后變?yōu)閮蓚€(gè)峰。另外保留時(shí)間也會(huì)改變，應(yīng)充分沖洗管路。,處理通信不上的6個(gè)步驟,1、Analyst 軟件中Hardware configure重新deactivate,再activate 2、用CTRL-ALT-DEL,Windows任務(wù)管理器結(jié)束任務(wù),關(guān)掉Analyst 軟件,然后重新打開(kāi)Analyst 3、關(guān)掉Analyst 軟件，Stop Analyst servic

18、e后重新打開(kāi)Analyst軟件 4、重新啟動(dòng)控制儀器的電腦及HPLC,再activate hardware 5、(API3000/4000/5000)同時(shí)按下電源旁邊的兩個(gè)按扭reset 6、重新開(kāi)關(guān)儀器總電源 說(shuō)明：一步不行，再使用下一步，不一定6步都需要做完,如何延長(zhǎng)分子泵的壽命,1、噴口離orifice位置盡可能遠(yuǎn) 2、樣品盡可能干凈 3、機(jī)械泵油經(jīng)常更換 4、分子泵的散熱盡量充分,離子源噴口與orifice的位置的影響：,影響分子泵的壽命； 引起orifice堵塞、skimmer及Q0臟； 并不能增加靈敏度，反而使穩(wěn)定性下降；,太近:,噴霧口與ORIFICE位置的確定方法(API3000/2000) 離子源位置先調(diào)偏 在Analyst中active帶LC的Hardware Configuration 在Manual Tuning 中Temp設(shè)為0 ,離子源不加熱 GAS2 流量設(shè)為0,加熱輔助氣不開(kāi) 開(kāi)HPLC, 在Analyst中設(shè)流量, run time 5 min Start run 調(diào)離子源X,Y位置,使噴霧口與ORIFICE位置正確,嚴(yán)禁對(duì)OR