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1、考試科目:2013-2014第一學(xué)期有機(jī)實(shí)驗(yàn)試題一、填空題(每空1分,共10分)1、蒸餾是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的分離提純方法,要求混合物的沸點(diǎn)差至少大于( )。蒸餾時(shí),盛混合物的燒瓶中,液體體積應(yīng)小于( )。當(dāng)產(chǎn)品沸點(diǎn)高于140,應(yīng)該采用( )冷凝管。2、蒸餾時(shí),如果餾出液易受潮分解,可以在接受器上連接一個(gè)( ),以防止 ( ) 的侵入3、進(jìn)行蒸餾時(shí)至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接收瓶,因?yàn)樵谶_(dá)到預(yù)期物質(zhì)的沸點(diǎn)之前會(huì)有沸點(diǎn)較低的液體先蒸出,這部分液體稱為( )4、在蒸餾裝置中,溫度計(jì)水銀球的位置( )。5、比移值是指( )的比值。6.分餾操作中,液泛現(xiàn)象是指( ),回流比是指( )。二、選擇題(每小題2分,共2
2、0分)。1、在使用分液漏斗進(jìn)行分液時(shí),下面正確的做法是( )A分離液體時(shí),分液漏斗上的小孔未于大氣相通就打開(kāi)旋塞。B分離液體時(shí),將漏斗拿在手中進(jìn)行分離。C上層液體經(jīng)漏斗的上面的口放出D. 將兩層間存在的絮狀物放出。2、低沸點(diǎn)液體蒸餾時(shí) (如溴乙烷),除了與一般蒸餾操相同以外,還要強(qiáng)調(diào)的是( ) A、都有一處通大氣 B、接受器用冰水浴冷卻C、要加沸石 D、不能用明火加熱3 重結(jié)晶的常壓熱過(guò)濾常用的儀器是 ( )。 A、有頸漏斗 B、熱濾漏斗 C、玻璃丁漏斗 D、布氏漏斗4、 乙酸乙酯中含有()雜質(zhì)時(shí),可用簡(jiǎn)單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。 A.正丁醇 B.有色有機(jī)雜質(zhì) C.乙酸 D.水.5. 在重結(jié)晶
3、時(shí),下面操作正確的是( )A.為避免熱濾時(shí)晶體析出,可以加過(guò)量50%-100%的溶劑B.為了節(jié)省時(shí)間,溶液處于沸騰狀態(tài)下,不需冷卻,就可加入活性炭脫色C.活性炭可以一開(kāi)始就加入D.溶劑的用量是根據(jù)溶解度計(jì)算量多加20-30%6、當(dāng)加熱后已有餾分出來(lái)時(shí)才發(fā)現(xiàn)冷凝管沒(méi)有通水,應(yīng)該( )A、立即停止加熱,待冷凝管冷卻后,通入冷凝水,再重新加熱蒸餾。B、小心通入冷凝水,繼續(xù)蒸餾。C、先小心通入溫水,然后改用冷凝水,繼續(xù)蒸餾。D、繼續(xù)蒸餾操作。7、水蒸氣蒸餾結(jié)束時(shí),應(yīng)該先( )A、停止通水 B、停止加熱 C、停止接收產(chǎn)品 D、打開(kāi)T形管螺旋夾8、用薄層色譜分離混合物時(shí),下列溶劑洗脫能力最強(qiáng)的是( )A、
4、乙酸 B、乙醇 C、乙酸乙酯 D、石油醚9、測(cè)定熔點(diǎn)時(shí),使熔點(diǎn)偏高的因素是( )A、試樣有雜質(zhì) B、試樣不干燥 C、熔點(diǎn)管太厚 D、溫度上升太慢。 10、重結(jié)晶選擇溶劑時(shí),下列哪項(xiàng)不是要考慮的因素( )A、不與產(chǎn)品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。B、對(duì)產(chǎn)品高溫可溶,低溫難溶,對(duì)雜質(zhì),溶解度變化不大。C、最好可溶于水。D、不與產(chǎn)品產(chǎn)生氫鍵等作用。三、判斷題(每小題2分,共10分)1用蒸餾法、分餾法測(cè)定液體化合物的沸點(diǎn),餾出物的沸點(diǎn)恒定,此化合物一定是純化合物 。( )2樣品管中的樣品熔融后再冷卻固化仍可用于第二次測(cè)熔點(diǎn)。( )3重結(jié)晶洗滌晶體以除去吸附的溶劑,最好使用熱溶劑。( )。4蒸餾結(jié)束后,應(yīng)該先撤熱源,后
5、停水。( )5在進(jìn)行常壓蒸餾、回流、反應(yīng)時(shí),可以在密閉的條件下進(jìn)行操作。( )四、簡(jiǎn)答題(30分)1、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,如果晶體不易析出,可采取哪些措施?(5分)2、 什么是萃取?什么是洗滌?指出兩者的異同點(diǎn)。 (5分)3、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結(jié)束?(5分)4. 用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥劑的用量?(5分)5、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn),總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體?(5分)6、 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成?(5分)五、指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。(15分)6、 畫(huà)出分餾丙酮和水的裝置圖,并標(biāo)注所用儀器名稱。(15分)有機(jī)實(shí)驗(yàn)理論考試試題答案(印10份)一、 填空
6、題(每空1分,共10分1. 30 oC; 燒瓶體積的2/3; 空氣2. 干燥管; 空氣中的水蒸氣3. “前餾分”或“餾頭”。4. 水銀球的上端與支管口的下端在同一水平面上5. 又稱Rf值。定義為溶質(zhì)遷移距離與流動(dòng)相遷移距離之比。(薄層色譜法中原點(diǎn)到斑點(diǎn)中心的距離與原點(diǎn)到溶劑前沿的距離的比值 。)6. 蒸汽都聚集在分餾柱中冷凝,不能進(jìn)去冷凝管,或蒸汽直接把分餾柱內(nèi)冷凝的液體直接沖到冷凝管中。 回流比是指在單位時(shí)間內(nèi)由柱頂冷凝返回柱中液體的量與蒸出物的量之比。二、 選擇題(每小題2分,共20分)。1-5 C; B; B; B; D610 A; D; A; C; C三、判斷題(每小題2分,共10分)
7、1-5 X; X; X; ; X四、簡(jiǎn)答題(35分)1、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)中,如果晶體不易析出,可采取哪些措施?(5分)答案:(1)用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁(2分)。(2)用冰水或其它制冷溶液冷卻(1分)。(3)投入“晶種”。 (2分) 2、 什么是萃???什么是洗滌?指出兩者的異同點(diǎn)。 (5分)答案:萃取是從混合物中抽取所需要的物質(zhì)(1分);洗滌是將混合物中所不需要的物質(zhì)除掉(1分)。萃取和洗滌均是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同。從混合物中提取的物質(zhì),如果是我們所需要的,這種操作叫萃??;如果不是我們所需要的,這種操作叫洗滌(3分)3、怎樣判斷水蒸汽蒸餾操
8、作是否結(jié)束?(5分)答案:當(dāng)流出液澄清透明不再含有有機(jī)物質(zhì)的油滴時(shí),即可斷定水蒸汽蒸餾結(jié)束(也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來(lái)檢查是否有油珠存在)或者:取一試管,接幾滴餾出液,加水搖動(dòng),觀察有無(wú)油珠出現(xiàn). (5分)4、用MgSO4干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥劑的用量?(5分)答案:干燥劑的用量可視粗產(chǎn)品的多少和混濁程度而定,用量過(guò)多,由于MgSO4干燥劑的表面吸附,會(huì)使乙酸正丁酯有損失;量過(guò)少,則MgSO4便會(huì)溶解在所吸附的水中,一般干燥劑用量以動(dòng)錐形瓶時(shí),干燥劑可在瓶底自由移動(dòng),一段時(shí)間后溶液澄清為宜。(5分)5、根據(jù)你做過(guò)的實(shí)驗(yàn),總結(jié)一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機(jī)液體?(5分)答案
9、:當(dāng)被洗滌液體的相對(duì)密度與水接近且小于水時(shí),用飽和食 鹽水洗滌,有利于分層。(1分)有機(jī)物與水易形成乳濁液時(shí),用飽和食鹽水洗滌,可以破壞乳濁液形成。(2分)被洗滌的有機(jī)物在水中的溶解度大,用飽和食鹽水洗滌可以降低有機(jī)物在水層中的溶解度,減少洗滌時(shí)的損失。(2分)6、 水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成?(5分)答案:水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、 安全管、T型管、 克氏蒸餾頭、冷凝管、接液管和接收瓶等部分組成。五、指出下面蒸餾裝置圖中的錯(cuò)誤。(15分)答:該圖有以下六處錯(cuò)誤: 1.圓底燒瓶中盛液量過(guò)多,應(yīng)為燒瓶容積的1/3-2/3。(3分)2.沒(méi)有加沸石。(3分)3.溫度計(jì)水銀球的上沿應(yīng)位于蒸餾支管下沿的水平線上。(2分) 4.球形冷凝管應(yīng)改為直形冷凝管。(2分) 5.通水
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