水質(zhì)檢驗基礎(chǔ)知識.ppt

1、水質(zhì)檢驗基礎(chǔ)知識,內(nèi)容： 一、實驗室基本知識 二、溶液的制備 三、滴定分析法概述 四、標(biāo)準溶液的配制和標(biāo)定 五、常用分析儀器的使用與維護 六、實驗室安全知識 七、相關(guān)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識,一、實驗室基本知識（一）化學(xué)試劑：1、化學(xué)試劑的分類 2、化學(xué)試劑的儲存（二）儀器和器皿,(一) 化學(xué)試劑,1. 化學(xué)試劑的分類 化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準為國家標(biāo)準(標(biāo)以“GB”字樣)和行業(yè)標(biāo)準(標(biāo)以“HG”字樣)。,（一）化學(xué)試劑：,化學(xué)試劑的分級： 除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準試劑、色譜純試劑、光譜

2、純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對檢測有無影響選用合適的試劑。,(1) 一般試劑,根據(jù)GB 153461994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個等級，即優(yōu)級純、分析純和化學(xué)純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。,(2) 基準試劑,可用作基準物質(zhì)的試劑叫做基準試劑，也可稱為標(biāo)準試劑?；A(chǔ)準試劑可用來直接配制標(biāo)準溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑。如在配置標(biāo)準溶液時用于標(biāo)定標(biāo)準溶液用的基準物。,(3) 高純試劑,高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純試劑等級表達方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于9.99%，99.999

3、%等表示?！?”的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質(zhì)的質(zhì)量百分數(shù)計算出來的。,(4) 專用試劑,專用試劑是指具有專門用途的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo)準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。,表1 .1 化學(xué)試劑等級對照表,其他級別化學(xué)試劑等級對照表,試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準確性，因此作為檢驗人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實際需要選用試劑，以達到既能保證分析

4、結(jié)果的準確性又能節(jié)約經(jīng)費的目的。,2. 化學(xué)試劑的儲存,大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險品，因此必須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。,2. 化學(xué)試劑的儲存,較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲藏室中，由專人保管。危險品應(yīng)按照國家安全部門的管理規(guī)定儲存。,2. 化學(xué)試劑的儲存,化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強管理。 隔離存放:易燃類、劇毒類、強腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置；要求化驗人員有一定的相關(guān)知識。,2. 化學(xué)試劑的儲存,存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于30的藥品柜中。 有些藥品遇光容易分解，避光保存。 固體、液體；酸、堿分別放置。,化學(xué)試劑大多數(shù)具有一定的毒性和危險性,

5、對化學(xué)試劑的管理, 不僅是保障分析結(jié)果質(zhì)量的 需要, 也是確保人民生命財產(chǎn)安全的需要. 化學(xué)試劑的管理應(yīng)根據(jù)實際的毒性、易燃性、 腐蝕性和潮解性等不同的特點, 以不同的方式妥善管理.,2. 化學(xué)試劑的儲存,實驗室內(nèi)只易存放少量短期內(nèi)需要的藥品, 易燃易爆試劑應(yīng)放在鐵柜中, 鐵柜的頂部要有通 風(fēng)口, 嚴禁在實驗室里防止總量超過 20 升的瓶裝易燃液體.大量試劑應(yīng)放在藥品庫內(nèi), 對于一般試 劑如無機鹽應(yīng)存放有序地放在試劑柜里, 可按元素周期族分類或按酸、堿、鹽、氧化物等分類存放. 存放化學(xué)試劑是要注意化學(xué)試劑的存放期限, 因為有些試劑在存放過程中會逐漸變質(zhì), 甚至形成危害, 如謎類, 四氫呋喃,

6、二氧六環(huán), 烯, 液體石蠟 等, 在日光條件下如接觸空氣可形成過氧化物, 放 置越久越危險.某些具有還原性的試劑, 如三氯化銻, 硫酸亞鐵, 維生素 C, 維生素 E 以及 鐵、鋁、鎂、鋅粉等易氧化變質(zhì)生成金屬氧化物.,2. 化學(xué)試劑的儲存,1、易燃類,易燃類液體易揮發(fā)成氣體, 遇明火燃燒, , 通 常把閃點在 25 度以下的液體均列入易燃類. 閃點 在 - 4 度以下者有石油謎、氯乙烷、溴乙烷、乙醚、 汽油、二硫化碳、縮醛、丙酮、苯、乙酸乙酯、乙酸甲 酯等.閃電介于 - 4 度到 25 度之間的有丁酮、甲苯、 甲酸乙酯、異丙醇、二甲苯、乙酸丁酯、乙酸戊酯、三聚甲醛、吡啶等. 這類試劑要求單獨

7、存放于陰涼通風(fēng)處, 理想 存放溫度 - 4 度4 度, 閃點在 25 度以下的試劑存 放最高室溫不能超過 30 度.,2、劇毒類,劇毒類專指有消化道侵入少量既能引起中毒致死的試劑. 生物試驗半致死量為 50mg/kg 體重以下者成為劇毒物品.如氰化鉀、氰化鈉、三氧化二砷及其它氰化物和砷化物, 氧化汞及汞鹽, 硫酸二甲酯，某些生物堿和毒苷等, 這類物質(zhì)要置于陰涼通風(fēng)處，和酸類試劑隔離, 應(yīng)鎖在專門的毒品柜中, 建立雙人登記簽字領(lǐng)用制度, 建立使用消耗廢液處理制度, 皮膚有傷口時禁止使用這類物質(zhì).,3、強腐蝕類,把對人的皮膚、黏膜、眼、呼吸道和物品等有 強腐蝕性的液體和固體( 包括氣體) 這類物質(zhì)

8、歸類 強腐蝕性物質(zhì).比如發(fā)煙硫酸、濃硫酸、發(fā)煙硝酸、 濃硝酸、濃鹽酸, 氫氟酸、氫溴酸 、氯磺酸、氯化砜、 一氯乙酸 、甲酸、乙酸酐、五氧化二磷、氯化氧磷、 無水氯化鋁、液溴、氫氧化納、氫氧化鉀、硫化鈉、 苯酚、無水肼、水和肼等.這些藥品存放要求陰涼通 風(fēng), 并于其它藥品隔離放置, 應(yīng)選用抗腐蝕性的材 料、耐酸水泥或耐酸陶瓷制成架子來放置這些藥 品.料架不宜過高, 也不要放在高架上, 最好放在地 面靠墻處, 以保證存放安全.,4、易爆類,這類試劑遇水反應(yīng)十分猛烈的有鉀、鈉、鋰、 鈣、氯化鋁鋰、電石等.鉀和鈉應(yīng)保存在煤油里, 實際本身就極易爆炸的有硝酸纖維苦味酸、三硝基 甲苯、三硝基苯、疊氮或重

9、氮化合物等, 要輕拿輕 放.與空氣接觸能發(fā)生強烈反應(yīng)的物質(zhì)如白磷應(yīng)保 存在水中, 切割時也要在水中進行. 引火點低、受 熱、沖擊、摩擦或與氧化劑接觸能急劇燃燒的物質(zhì) 有硫化磷、赤磷、鎂粉、鋅粉、鋁粉、萘、樟腦.這類物 質(zhì)要求存放安全不超過 30 度, 與易燃物, 氧化劑 均須隔離, 料架用磚和水泥砌成, 有槽, 槽內(nèi)放消 防砂, 試劑置于砂中, 加蓋, 萬一出是不至于擴大 事態(tài).,5、強氧化劑類,這類化合物有過氧化物或含氧酸及其鹽.在適 當(dāng)條件下會發(fā)生爆炸, 并可與有機物、鎂、鋁、鋅 粉、硫等易燃固體形成爆炸化合物.這類物質(zhì)有的 遇水起劇烈反應(yīng). 如果氧化物遇水發(fā)生爆炸的危 險.屬于此類的有硝

10、酸銨、硝酸鉀、硝酸鈉、高氯酸、 高氯酸鉀、高氯酸鈉、高氯酸鎂、高氯酸鋇、重鉻酸 銨、重鉻酸鉀及其它鉻酸鹽、高錳酸鉀及其它高錳 酸鹽、氯酸鉀、氯酸鋇、過硫酸銨及其它過硫酸鹽、 過氧化納、過氧化鉀、過氧化鈣、過氧化二苯甲酯、 過氧乙酸等.存放要求陰涼通風(fēng), 最高溫度不得超 過 30 度, 要與酸類及木屑、炭粉、硫化物、醣類等 易燃物、可燃物或易被氧化物等隔離, 注意散熱.,此類物質(zhì)需要低溫存放才不至于聚合變質(zhì)或 發(fā)生其他事故.這類物質(zhì)有甲基丙烯酸甲酯、苯乙 烯、丙烯腈、乙烯基乙炔及其它可聚合的單體, 存 放溫度 10 度以下.,6、低溫存放類,7、貴重類,單價貴的特殊試劑、超純試劑或稀有元素以 及

11、化合物均屬此類.這類試劑應(yīng)與一般試劑分開存 放, 加強管理, 建立領(lǐng)用制度.常見的有鈀黑、氯化鈀、氯化鉑、鉑、銥、鉑石棉、氯化金、金粉、稀土元素等.,8、一般試劑,一般試劑分類存放于陰涼通風(fēng)處, 溫度低于 30 度柜內(nèi)即可. 這類試劑包括不易變質(zhì)的無機酸 堿鹽、不易揮發(fā)燃點低的有機物.如硅酸、硅酸鹽、 沒有還原性的硫酸鹽、碳酸鹽、鹽酸鹽、堿性比較 弱的堿. 盡管這類物質(zhì)的儲存條件要求不是很高, 但要對這類物質(zhì)進行定期察看, 做到藥品的密封 性良好, 要在保質(zhì)期內(nèi)用完 。,玻璃器皿,玻璃器皿,玻璃器皿,玻璃器皿,二、溶液的制備（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識 1、實驗室用水的要求 2、化學(xué)試劑和標(biāo)準物質(zhì)

12、 3、溶液濃度的表示方法 4、標(biāo)準溶液的配制和標(biāo)定,溶液的制備包括標(biāo)準溶液的制備和一般溶液的制備。 標(biāo)準溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。,二、溶液的制備,（一）溶液配制的基礎(chǔ)知識1、實驗室用水的要求： 按照GB/T6682-1992分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴格要求的分析檢驗（如高壓液相色譜分析用水）；二級水用于無機痕量分析等實驗（如原子吸收光譜分析用水）；三級水用于一般化學(xué)分析實驗。 無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定，方可使用。,（二）溶液濃度的表示方法,溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質(zhì)的量。 用A代表溶劑，用

13、B代表溶質(zhì)。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。, B的質(zhì)量分數(shù)：,B的質(zhì)量分數(shù)是指B的質(zhì)量(mB)與混合物的質(zhì)量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m,（2） B的質(zhì)量濃度:,B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以B表示，單位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度(g/L)； mB 溶質(zhì)B的質(zhì)量(g)； V 混合物(溶液)的體積(V)。,（3）的物質(zhì)的量濃度：,B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合物的體積，以cB表示，單位為mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單元； nB物質(zhì)B

14、的物質(zhì)的量，mol； V混合物(溶液)的體積，L。,三、滴定分析法概述,一、滴定分析法的原理與種類 1.原理 滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質(zhì)的溶液中，直到所加的試劑與被測物質(zhì)按化學(xué)計量定量反應(yīng)為止，根據(jù)試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質(zhì)的含量。 這種已知準確濃度的試劑溶液稱為滴定液。 將滴定液從滴定管中加到被測物質(zhì)溶液中的過程叫做滴定。 當(dāng)加入滴定液中物質(zhì)的量與被測物質(zhì)的量按化學(xué)計量定量反應(yīng)完成時，反應(yīng)達到了計量點。 在滴定過程中，指示劑發(fā)生顏色變化的轉(zhuǎn)變點稱為滴定終點。,適合滴定分析的化學(xué)反應(yīng)應(yīng)該具備以下幾個條件： （1）反應(yīng)必須按方程式定量地完成，通常要求在

15、99.9%以上，這是定量計算的基礎(chǔ)。 （2）反應(yīng)能夠迅速地完成（有時可加熱或用催化劑以加速反應(yīng)）。 （3）共存物質(zhì)不干擾主要反應(yīng)，或用適當(dāng)?shù)姆椒ㄏ涓蓴_。 （4）有比較簡便的方法確定計量點（指示滴定終點）。,三、滴定分析法概述,滴定管的使用方法,常量分析用的滴定管為50ml或25ml，刻度小至0.1ml，讀數(shù)可估計到0.01ml，一般有0.02ml的讀數(shù)誤差，所以每次滴定所用溶液體積最好在20ml以上，若滴定所用體積過小，則滴定管刻度讀數(shù)誤差影響增大。,容量瓶的使用方法,1. 容量瓶具有細長的頸和磨口玻塞（亦有塑料塞）的瓶子，塞與瓶應(yīng)編號配套或用繩子相連接，以免條錯，在瓶頸上有環(huán)狀刻度。量瓶

16、是用來精密配制一定體積的溶液的。 2.向容量瓶中加入溶液時，必須注意彎月面最低處要恰與瓶頸上的刻度相切，觀察時眼睛位置也應(yīng)與液面和刻度同水平面上，否則會引起測量體積不準確。量瓶有無色、棕色兩種，應(yīng)注意選用。 3. 容量瓶是用來精密配制一定體積的溶液的，配好后的溶液如需保存，應(yīng)轉(zhuǎn)移到試劑瓶中，不要用于貯存溶液。量瓶不能在烘箱中烘烤。,移液管的使用方法,1.使用時，應(yīng)先將移液管洗凈，自然瀝干，并用待量取的溶液少許蕩洗3次。 2.然后以右手拇指及中指捏住管頸標(biāo)線以上的地方，將移液管插入供試品溶液液面下約1cm，不應(yīng)伸入太多，以免管尖外壁粘有溶液過多，也不應(yīng)伸入太少，以免液面下降后而吸空。 3.再將移

17、液管移入準備接受溶液的容器中，使其出口尖端接觸器壁，使容器微傾斜，而使移液管直立，然后放松右手食指，使溶液自由地順壁流下。,吸量管的使用方法,1.吸量管是由上而下（或由下而上）刻有容量數(shù)字，下端拉尖的圓形玻璃管。用于量取體積不需要十分準確的溶液。 2.吸量管有“吹”、“快”兩種形式。使用標(biāo)有“吹”字的刻度吸管時，溶液停止流出后，應(yīng)將管內(nèi)剩余的溶液吹出。 3.量取時，最好選用略大于量取量的吸量管，這樣溶液可以不放至尖端，而是放到一定的刻度（讀數(shù)的方法與移液管相同）。,四、標(biāo)準溶液的配制和標(biāo)定（一）標(biāo)準溶液的種類 (二) 滴定分析用標(biāo)準溶液的制備（三）介紹幾種常用標(biāo)準溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項

18、,（一）標(biāo)準溶液的種類： 1. 滴定分析用標(biāo)準溶液,也稱為標(biāo)準滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。,2. pH測量用標(biāo)準緩沖液,具有準確的pH數(shù)值，由 pH基準試劑進行配制。用于對pH計的校準，亦稱定位。 一般溶液是指非標(biāo)準溶液，它在檢驗中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié)pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保留1-2位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。,(二) 滴定分析用標(biāo)準溶液的制備,1、一般規(guī)定 標(biāo)準溶液的濃度準確程度直接影響分析結(jié)果的準確度。因此，制備標(biāo)準溶液在方

19、法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國家標(biāo)準GB/T 6012002滴定分析用標(biāo)準溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規(guī)定，即在制備滴定分析(容量分析)用標(biāo)準溶液時，應(yīng)達到下列要求：,(1) 配制標(biāo)準溶液用水，至少應(yīng)符合GB/T 66821992中三級水的規(guī)格。 (2) 所用試劑純度應(yīng)在分析純以上。標(biāo)定所用的基準試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準試劑。 (3) 所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定。 (4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中規(guī)定進行。,(二) 滴定分析用標(biāo)準溶液的制備,(5) 制備標(biāo)準溶液的溫度系指20 時的濃度，在標(biāo)定

20、的使用時，如溫度有差異，應(yīng)按GB/T 6012002中附錄A進行補正。 (6) 標(biāo)定標(biāo)準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結(jié)果在按GB/T 6012002規(guī)定的方法進行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。 (7) 凡規(guī)定用“標(biāo)定”和“比較”兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準。,(二) 滴定分析用標(biāo)準溶液的制備,(8) 配制濃度等于或低于0.02 mol/L的標(biāo)準溶液時，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標(biāo)定。 (9) 碘量法反應(yīng)時，溶液溫度不能過高，一般在1520之間進行。 (10) 滴定分析用標(biāo)準溶液在常溫

21、(1525)下，保存時間一般不得超過2個月。,(二) 滴定分析用標(biāo)準溶液的制備,2. 配制和標(biāo)定方法,標(biāo)準溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。,(1) 直接配制法,在分析天平上準確稱以一定量的已干燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉(zhuǎn)入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。,(2) 標(biāo)定法,很多試劑并不符合基準物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標(biāo)準溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準溶液有3種標(biāo)定方法。, 直接標(biāo)定法,準確稱取一

22、定質(zhì)量的基準物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準物的質(zhì)量，計算出待標(biāo)定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。, 間接標(biāo)定法,有一部分標(biāo)準溶液沒有合適的用以標(biāo)定基準試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些。如用氫氧化鈉標(biāo)準溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方法。,4、安全注意事項：,(1) 分析實驗室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗。 (2) 每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準

23、溶液的標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。,4、安全注意事項：,(3) 溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應(yīng)用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。 (4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應(yīng)把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。,4、安全注意事項：,(5) 用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應(yīng)不時攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜帷Ｒ兹既軇┮h離明火使用，有毒有機溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作，配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機溶劑的蒸

24、發(fā)。,4、安全注意事項：,(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。,4、安全注意事項：,(7) 不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不可直接倒入下水道。 總之，溶液的配制是進行水質(zhì)檢驗的一項基礎(chǔ)工作，是保證檢驗結(jié)果準確可靠的前提。在水質(zhì)檢驗方法標(biāo)準中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。,四、紫外可見分光光度法,基于物質(zhì)對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。它是以朗伯比耳定律為基礎(chǔ)。 朗伯比耳定律 ： 式中： 透光率或透光度，取值范圍0100（0.0

25、1.0）,五、常用分析儀器的使用與維護,1 .分析天平 2.分光光度計 3.電熱恒溫干燥箱,1. 分析天平：,1.1 分析天平的工作原理： 杠桿原理 F1L1=F2L2 1.2 分析天平的種類： 根據(jù)構(gòu)造分擺動式天平、空氣阻尼天平、機械加碼光電天平、單盤光電天平。,1. 分析天平：,1.3 分析天平的維護： 分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動和腐蝕性氣體，沒有空氣對流。 天平放好后不能隨便移動，應(yīng)保證天平處于水平位置。 經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生。,1. 分析天平：, 不能稱量超過天平允許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在

26、移到分析天平上稱量。 稱量時，不要開動和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時關(guān)好。 天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好。,1. 分析天平：,1.4 稱量操作規(guī)程： 用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常。 將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量。 檢查零點，如發(fā)生偏離調(diào)節(jié)至零點。,1. 分析天平：, 打開側(cè)門，輕輕將被測物品放在承物盤中心，關(guān)好側(cè)門，調(diào)節(jié)砝碼。 微調(diào)砝碼測量.記錄下數(shù)據(jù)，取出被測物，砝碼回零。 檢查零點的變動情況并記錄，用罩子罩好。,電子天平,電子天平是最新一代的天平，它是根據(jù)電磁力平衡原理，直接稱量，全量程不需要砝碼，放上被測

27、物質(zhì)后，在幾秒鐘內(nèi)達到平衡，直接顯示讀數(shù)，具有稱量速度快，精度高的特點。 它的支撐點采取彈性簧片代替機械天平的的瑪瑙刀口，用差動變壓器取代升降樞裝置，用數(shù)字顯示代替指針刻度。因此具有體積小、使用壽命長、性能穩(wěn)定、操作簡便和靈敏度高的特點。,電子天平的使用,稱量前的檢查 取下天平罩，疊好，放于天平后。 檢查天平盤內(nèi)是否干凈，必要的話予以清掃。 檢查天平是否水平，若不水平，調(diào)節(jié)底座螺絲，使氣泡位于水平儀中心。,直接稱量法,此法用于稱量一物體的質(zhì)量。如稱量某小燒杯的質(zhì)量等。在天平上直接稱出物體的質(zhì)量。 此法適用稱量潔凈干燥的不易潮解或升華的固體試樣。,固定質(zhì)量稱量法,又稱增量法，此法用于稱量某一固定

28、質(zhì)量的試劑或試樣。這種稱量操作的速度很慢，使于稱量不易吸潮，在空氣中能穩(wěn)定存在的粉末或小顆粒（最小顆粒應(yīng)小于0.1mg）樣品，以便精確調(diào)節(jié)其質(zhì)量。 本操作可以在天平中進行，用左手手指輕擊右手腕部，將牛角匙中樣品慢慢震落于容器內(nèi)。,固定質(zhì)量稱量法的要求,稱量精度在0.1mg以內(nèi)。如稱取0.5000g石英砂，則允許質(zhì)量的范圍是0.4990g0.5010g。超出這個范圍的樣品均不合格。 若加入量超出，則需重稱試樣，已用試樣必須棄去，不能放回到試劑瓶中。 操作中不能將試劑撒落到容器以外的地方。稱好的試劑必須定量的轉(zhuǎn)入接收器中，不能有遺漏。,遞減稱量法,又稱減量法。此法用于稱量一定范圍內(nèi)的樣品和試劑。主

29、要針對易揮發(fā)、易吸水、易氧化和易與二氧化碳反應(yīng)的物質(zhì)。,遞減稱量法的操作,用濾紙條從干燥器中取出稱量瓶，用紙片夾住瓶蓋柄打開瓶蓋，用牛角匙加入適量試樣（多于所需總量，如稱取三份0.3g試樣，則需加入1g左右試樣），蓋上瓶蓋，置入天平中，按TAR鍵清零。,用濾紙條取出稱量瓶，在接收器的上方傾斜瓶身，用瓶蓋輕擊瓶口使試樣緩緩落入接收器中。當(dāng)估計試樣接近所需量（0.3g或約三分之一）時，繼續(xù)用瓶蓋輕擊瓶口，同時將瓶身緩緩豎直，用瓶蓋向內(nèi)輕刮瓶口使粘于瓶口的試樣落入瓶中，蓋好瓶蓋。將稱量瓶放入天平，顯示的質(zhì)量減少量即為試樣質(zhì)量。 若放出質(zhì)量多于所需（超出0.3g較多）時，則需重稱，已取出試樣不能收回，

30、須棄去。,遞減稱量法的操作,稱量結(jié)束后的工作,稱量結(jié)束后，按OFF鍵關(guān)閉天平，將天平還原。 在天平的使用記錄本上記下稱量操作的時間和天平狀態(tài)，并簽名。 整理好臺面之后方可離開。,2.分光光度計：,2.1分光光度計的工作原理：物質(zhì)對光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘積成正比。通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分的含量。,2.分光光度計：,2.2 分光光度計的維護： 儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的的地方。 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生。 儀器停止工作時，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機順序關(guān)閉主機和穩(wěn)流穩(wěn)壓電

31、源開關(guān)。,2.分光光度計：, 比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用。 儀器經(jīng)過搬動，及時檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用。 光源燈、光電管通常在使用一定時期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換。,3.電熱恒溫干燥箱,電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它適用于比室溫高5-300(有的為200 )范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為1 。,電熱干燥箱的結(jié)構(gòu),電熱干燥箱的型號很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系統(tǒng)三部分組成。,電熱干燥箱的使用注意事項,(1) 干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥

32、和水平處。 (2) 要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好。,電熱干燥箱的使用注意事項,(3) 插上溫度計后將排氣孔旋開，先進行空箱試驗。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。,電熱干燥箱的使用注意事項,(4) 放入試樣時應(yīng)注意，擱板的負重不能超過15 kg，試樣排列不能過密，散熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以及有腐蝕性的物品。,電熱干燥箱的使用注意事項,(5) 帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加

33、熱和恒溫時需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫度的均勻性和損壞加熱元件。 (6) 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。,五. 檢驗結(jié)果的表述：,1.檢驗結(jié)果的表示 2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度 3.數(shù)據(jù)處理,1.檢驗結(jié)果的表示,水質(zhì)檢驗結(jié)果常以被測組分在水樣中存在的含量形式表示，被測組分含量的表示常用質(zhì)量濃度。,2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度,定量分析中的準確性是指實驗測定結(jié)果與真實值符合的程度。實驗值與真實值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準確性越高。真實值因無法測得，要用多次測定值的平均值表示。,2.檢驗結(jié)果的準確性和精密度,精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度，各次測定值之間越接近，則分析結(jié)果的精密度越高

34、。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性好、精密度高。,六.實驗室安全知識,在水質(zhì)檢驗中，具有腐蝕性、毒性(甚至是劇毒)及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多，檢驗中經(jīng)常進行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險事故。,六.實驗室安全知識,因此，保證水質(zhì)檢驗安全是維持正常檢驗工作的先決條件。提高安全防范意識，掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識是對水質(zhì)檢驗工的最基本要求。同時在水質(zhì)檢驗工作中，水質(zhì)檢驗員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險事故的處置能力。,實驗室安全守則,檢驗室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實

35、驗室安全守則是必須制定的規(guī)章制度之一。,一般安全守則,(1) 檢驗員必須認真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法。 (2) 進行有危險性的工作時，如危險物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點的地方并觀察操作的全過程。,一般安全守則,(3) 玻璃管與膠管、膠管等拆裝時，應(yīng)先用水潤濕，手上墊棉布，以防玻璃管折斷時扎傷手。 (4) 打開濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水試劑瓶塞應(yīng)在通風(fēng)柜中進行，夏季打開易揮發(fā)溶劑瓶塞前，應(yīng)先用冷水冷卻，瓶口不能對著人。 (5) 通常應(yīng)在試驗臺備有濕抹布，當(dāng)有毒或

36、有腐蝕性的溶液滴濺在手上或臺面上時，以便立即擦去。,一般安全守則,(6) 稀釋濃硫酸的容器(如燒杯)通常要放在盛有冷水的盆中，以便稀釋過程中溶液散熱。 注意：只能將濃硫酸慢慢倒入水中，不能相反！ (7) 蒸餾易燃液體嚴禁用明火。蒸餾過程不得離人，以防溫度過高或冷卻水突然中斷。 (8) 操作者不得離開崗位，必須離開時，要委托能負責(zé)任者看管。,一般安全守則,(9) 實驗室內(nèi)所有試劑必須貼有明顯的與內(nèi)容物相條款的標(biāo)簽。嚴禁將用完的原裝試劑空瓶不更換標(biāo)簽而裝入其他試劑。 (10) 實驗室內(nèi)禁止吸煙、進食，不能用實驗室器皿處理食物。離室前用肥皂洗手。,一般安全守則,(11) 工作時應(yīng)穿工作服，頭發(fā)要扎起

37、，不應(yīng)在食堂等公共場所穿工作服。進行有危險性的工作要加戴上防護眼鏡。 (12) 每日工作完畢后，檢查水、電、氣、窗是否關(guān)閉，并進行安全登記之后方可鎖門。,用電安全守則,(1) 不得私自拉接臨時供電線路。 (2) 不準使用不合格的電器設(shè)備。室內(nèi)不得有裸露的電線。保持電器及電線的干燥。 (3) 正確操作閘刀開關(guān)。應(yīng)使閘刀處于完全合上或完全拉斷的位置，不能若即叵離，以防接觸不良打火花。禁止將電線頭直接插入插座內(nèi)使用。,用電安全守則,(4)新購的電器作用前必須全面檢查，防止因運輸震動使電線連接松動，確認沒問題并接好地線后方可使用。 (5) 使用烘箱和高溫爐時，必須確認自動控溫裝置可靠。同時還需人工定時

38、監(jiān)測溫度，以免溫度過高。不得把含有大量易燃、易爆溶劑的物品送入烘箱和高溫爐加熱。 (6) 電源或電器的保險絲燒斷時，應(yīng)先查明原因，排隊故障后再按原負荷換上適宜的保險絲，不得用銅絲替代。,用電安全守則,(7) 使用高壓電源工作時要穿絕緣鞋，戴絕緣手套并站在絕緣墊上。 (8) 應(yīng)建立用電安全定期檢查制度。發(fā)現(xiàn)電器設(shè)備漏電要立即修理，絕緣損壞或線路老化要及時更換。 (9) 必要時應(yīng)使用漏電保護器。,防爆安全守則,(1) 檢驗室內(nèi)應(yīng)備有滅火用具、急救箱和個人防護器材。檢驗人員要熟知這些器材的使用方法。 (2) 操作、傾倒易燃液體時應(yīng)遠離火源。 (3) 加熱易燃溶劑必須在水浴或嚴密的電熱板上緩慢進行，嚴

39、禁用火焰或電爐直接加熱。,七、相關(guān)的化學(xué)分析基礎(chǔ)知識,7.1 分析化學(xué)中的誤差 7.2 有效數(shù)字及運算規(guī)則,誤差,絕對誤差: 測量值與真值間的差值, 用E表示,E = x - xT,相對誤差: 絕對誤差占真值的百分比,用Er表示,Er =E/xT = x - xT /xT100,absolute error,relative error,error,1 準確度與誤差,準確度:表示測量值（measured value)與真實值(true value)的接近程度。用誤差大小來衡量。,accuracy error,3.1 分析化學(xué)中的誤差,1.精密度好是準確度好的前提; 2.精密度好不一定準確度高,

40、系統(tǒng)誤差!,準確度及精密度都高結(jié)果可靠,3 系統(tǒng)誤差與隨機誤差,系統(tǒng)誤差:由某種固定的原因造成的，又稱可測誤差,性質(zhì) ：具單向性、重現(xiàn)性、可校正特點,方法誤差: 溶解損失、終點誤差用其他方法校正 儀器誤差: 刻度不準、砝碼磨損 操作誤差: 顏色觀察 試劑誤差: 不純空白實驗 主觀誤差: 個人誤差,分類：,(systimatical error),(random error ),隨機誤差: 又稱偶然誤差，由某些難以控制且無法避免的偶然因素造成的。,性質(zhì)：不可校正，無法避免，服從統(tǒng)計規(guī)律,減免方法：不存在系統(tǒng)誤差的情況下，測定次數(shù)越多其平均值越接近真值。一般平行測定4-6次,過失 由粗心大意引起，可以避免的,3.2 有效數(shù)字及運算規(guī)則,有效數(shù)字（significant figure）: 分析工作中實際能測