氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程

1、.氨基磺酸驗證、檢驗操作規(guī)程驗收指標(biāo) ：符合 HG/T252793 要求的工業(yè)優(yōu)等品氨基磺酸的各項要求，公司對其主含量進(jìn)行檢測，主含量99.5 為合格，重金屬限量（以 Pb 計） 0.001% 為合格。驗收方案：1 查進(jìn)廠報告單，并與標(biāo)準(zhǔn)比較，報告單各項符合要求后，進(jìn)行以下操作。2 氨基磺酸采樣 . 驗收方案按 GB/T 6678-2003 中 7.6 中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，樣品混勻后，平行測定三個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品的驗收方案， 即主含量 99.5% 判為合格；否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。 重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以 Pb 計

2、） 0.001% 即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。1. 檢測：試劑氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.1mol/L酚酞： 10g/L含量測定稱取 0.2g 氨基磺酸樣品 , 精確至 0.0002g 于錐形燒杯中，加 30 毫升水，加 2 滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴至微紅色 , 保持 30 秒鐘不褪色 , 既為終點。計算vc97.09x % = 100.m 1000x氨基磺酸的質(zhì)量百分含量，%v氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量, mlc氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之物質(zhì)的量濃度, mol/Lm樣品的質(zhì)量 , g97.09 氨基磺酸的摩爾質(zhì)量，g/mol重金屬限量檢測依據(jù) GB/T

3、 23950-2009 無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法每月一次.雙乙烯酮驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn) ：本公司控制雙乙烯酮進(jìn)廠原料的主含量、乙酸酐二項技術(shù)指標(biāo)，且要求主含量97， Ace4。重金屬限量（以Pb 計）0.0005%為合格。雙乙烯酮采樣方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 車 ） 一 次 性 裝 料 時 ， 采 樣 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ，從排料口接收適量樣品。采樣后，測其主含量與乙酸酐的指標(biāo)，當(dāng)主含量 97，乙酸酐 4時為合格；否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格；重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以Pb

4、計） 0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢驗規(guī)程試劑酚酞： 10g/L硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液： 0.1mol/L含量測定方法A.標(biāo)準(zhǔn)稱取樣品 0.2g （m1）精確至 0.0002g 放入已盛有 50.00ml 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NaOH) = 0.1mol/L的具塞瓶中，立即振搖使之澄清，放置半小時冷卻，加入2 滴酚酞指示液（ 10g/L ）, 用硫.酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(1/2H 2SO4)= 0.1mol/L滴定至微紅色變?yōu)闊o色。記下硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量，v1.B. 標(biāo)準(zhǔn)稱取樣品 1.0g （m2）放入已盛有 10

5、0ml 去離子水的回流瓶中 ,煮沸半小時 ,C. 用水冷卻降溫 ( 以不燙手為宜 ), 加入 1-2 滴酚酞指示液（ 10g/L ）,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 c(NaOH)= 0.1mol/L 滴定至溶液為微紅色 , 以不褪色為終點。記下氫氧化鈉標(biāo) 準(zhǔn)溶液之用量， v2計算：50c1 v 2 c2Xm11000v1c1Y m21000雙乙烯酮含量（ XY） 84.08 100乙酸酐含量Y 51.04 100v1硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量 , mlv2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液之用量, mlc1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度, mol/Lc2硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 , mol/Lm1樣品的質(zhì)量 , gm2樣品的質(zhì)量 , g.84

6、.08 雙乙烯酮的摩爾質(zhì)量，g/mol51.04 乙酸酐 1/2 （C4H6O3）的摩爾質(zhì)量， g/mol重金屬限量 ：GB/T 7532-2008 有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定目視比色法.二氯甲烷驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn) ：符合 GB/T 4117-2008 要求的工業(yè)優(yōu)等品二氯甲烷的各項要求，公司對其水份進(jìn)行檢測， 水份 0.010 為合格；重金屬（以 Pb 計） 0.0005%為合格。采樣方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 車 ） 一 次 性 裝 料 時 ， 采 樣 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ，從排料口接收適量樣品。驗收方案 ：按 BG/T6

7、6802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后，用樣品檢測出的三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案， 即水分 0.010 判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以 Pb 計） 0.0005%即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。檢驗方法二氯甲烷水分測定GB6282化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾費休法每次取樣 0.6ml ，二氯甲烷密度（水 =1）1.326重金屬限量： GB/T 7532-2008 有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定目視比色法.氫氧化鉀驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn)： 符合 GB/T19192000 要求的液體氫氧化鉀一等品的各項要求，公

8、司對其主含量檢測， 主含量 48.0 為合格；如果與供應(yīng)商協(xié)商主含量 30%亦可；重金屬（以 Pb 計） 0.001%，為合格。氫氧化鉀采樣方法：供 方 以 大 容 器 （ 槽 車 ） 一 次 性 裝 料 時 ， 采 樣 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ，從排料口接收適量樣品。若供方以多儲罐送貨時，則按GB 6678 2003.7.6 中的有關(guān)規(guī)定確定取樣單元數(shù)，采樣后按相同體積混樣，制備樣品。每批所采樣品不得少于500ml。驗收方案1首先驗收本批產(chǎn)品的分析報告單，確認(rèn)無誤后作以下檢測。2按 5.2 采樣后，平行測定三個主含量取其平均值，作為判斷此產(chǎn)品的

9、驗收方案，即主含量 48.0% 判為合格，否則為按含量結(jié)算。重金屬（以 Pb 計） 0.001% 為合格。含量測定1 試驗溶液的制備迅速稱取 80 克樣品（精確至 0.0002 克），置于 250 毫升燒杯中，加適量無二氧化碳水，溶解后，冷卻，移入1000 毫升容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。2 測定方法.取 50.00 毫升試驗溶液， 注入具塞錐形瓶中， 加 50 毫升無二氧化碳水及 5 毫升氯化鋇溶液， 搖勻，放置 15 分鐘，加 2 滴酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失。3 計算v c 56.11/1000x % = 100m （ 50 / 1000）x氫氧化鉀的質(zhì)量百分含量，%v鹽酸標(biāo)

10、準(zhǔn)溶液之用量，mlc鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/Lm樣品的質(zhì)量， g56.11 氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，g/mol4 重金屬限量： GB/T 23950-2009 無機化工產(chǎn)品中重金屬測定通用方法.三乙胺驗證、檢驗操作規(guī)程驗收標(biāo)準(zhǔn) : 符合 GB23964-2009工業(yè)三乙胺合格品的各項要求， 公司對其主含量及水份進(jìn)行檢測， 三乙胺含量 99.2%，水 0.2%為合格；重金屬（以 Pb 計） 0.0005%為合格。采樣方法供 方 以 大 容 器 （ 槽 車 ） 一 次 性 裝 料 時 ， 采 樣 方 法 按 BG/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則 ，從排料口接收適量樣品按 BG

11、/T66802003.7.1.3 液體化工產(chǎn)品采樣通則采樣后，用樣品檢測出三個含量的平均值和三個水分平行值來制定此產(chǎn)品的驗收方案，即三乙胺含量 99.2%，水分 0.20 判定為合格。重金屬限量每月第一批檢測，重金屬限量（以 Pb 計） 0.001% 即為合格，否則加倍采樣，進(jìn)行復(fù)檢若仍不符合控制指標(biāo)則視為該批原料不合格。測定用 25ml 移液管移取 25ml0.1mol/L 的 1/2 H 2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液，于100ml 的碘量瓶中， 用分析天平準(zhǔn)確稱取0.2g 精確到 0.0002g，并將其迅速轉(zhuǎn)移到上述碘量瓶中，蓋好蓋子，振蕩保證三乙胺全部溶解在硫酸中；打開碘量瓶加入23 酚酞（ 10

12、 g/L ）指示劑，用0.1mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由無色變成粉色，并保持30s 不退色，即為滴定終點，記錄氫氧化鈉溶液的體積，重復(fù)三次。3 計算.(25 C 1-C2V2) 101.19x % = 100m1000式中： C1/2 H SO 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/L124C2 氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 mol/LV2 消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml25 1/2 H 2SO4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積m 三乙胺的重量 g101.19 三乙胺的摩爾質(zhì)量g/molX 三乙胺的質(zhì)量百分含量%2 水份測定水分測定 GB6282 化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾費休法每次取樣 0.6ml ，三乙胺密度

13、（水 =1）0.7283 重金屬限量重金屬限量： GB/T 7532-2008 有機化工產(chǎn)品中重金屬的測定目視比色法三乙胺 ：N(C2H5 ) 3M=101.19g/mol CN NO.32168.理化性質(zhì)：無色或淡黃色液體， 有強烈的氨臭，能溶于乙醚和乙醇， 微溶于水（溫度小于 17與水任意比互溶，大于 17時微溶于水），相對密度為： 0.728 ，熔點： 114.7 ，沸點： 88.8 ，閃點： 7，易燃，爆炸極限： 1.2 8.0 ，引燃溫度 232-249 度生產(chǎn)現(xiàn)場允許的最高濃度： 30 mg/m3。危險性概述危險性類別：健康危害：對呼吸道有強烈的刺激性，吸入后可引起肺水腫甚至死亡。

14、口服腐蝕口腔、食道及胃。眼及皮膚接觸可引起化學(xué)性灼傷。燃爆危險：本品易燃，具強刺激性。急救措施皮膚接觸：立即脫去污染的衣著，用大量流動清水沖洗至少15 分鐘。就醫(yī)。眼睛接觸：立即提起眼瞼， 用大量流動清水或生理鹽水徹底沖洗至少15 分鐘。就醫(yī)。吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。食入：用水漱口，給飲牛奶或蛋清。就醫(yī)。消防措施危險特性：易燃，其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱能引起燃燒爆炸。與氧化劑能發(fā)生強烈反應(yīng)。 其蒸氣比空氣重， 能在較低處擴散到相當(dāng)遠(yuǎn)的地方，遇火源會著火回燃。具有腐蝕性。有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳、氧化氮。滅火方法：噴水冷卻容器，如可能將容器從火場移至空曠處。滅火劑：抗溶性泡沫、二氧化碳、干粉、砂土。用水滅火無效。消防人員必須佩戴空氣呼吸器，穿全身防火防毒服， 在上風(fēng)向滅火。 容器突然發(fā)出異常聲音或出現(xiàn)