藥物分析計(jì)算題

1、雜質(zhì)限量計(jì)算,例題一,對(duì)乙酰氨基酚中氯化物檢查 取對(duì)乙酰氨基酚2.0g，加水100ml時(shí)，加熱溶解后冷卻，濾過，取濾液25ml，依法檢查氯化物（中國藥典，附錄A），所發(fā)生的渾濁與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml（每1ml相當(dāng)于10g的Cl-）制成的對(duì)照液比較，不得更濃。問氯化物的限量是多少？,解：,已知：C= 10g/ml=10106g/ml V=5.0ml S=2.0g25/100,原料藥含量（一）,直接滴定 式中，V滴定所消耗滴定液的體積，ml； T滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測藥物 的質(zhì)量，g F滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值； W供試品的稱樣量，g。

2、,例題二,精密稱取苯巴比妥0.2146g，用銀量法測定其含量，滴定到終點(diǎn)時(shí)消耗硝酸銀滴定液（0.1015mo/L）9.02ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3，計(jì)算苯巴比妥的百分含量。 解：已知：W=0.2146g V=9.02ml T=23.22mg/ml F=0.1015/0.1=1.015 9.0223.221.015100 0.21461000 99.06,原料藥含量（二）,直接滴定空白校正（非水滴定） （V-V0)FT100 W1000,式中，V滴定所消耗滴定液的體積，ml； T滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測藥物的質(zhì)量，g F滴

3、定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值； W供試品的稱樣量，g。 V0空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml,例題三,硫酸阿托品的含量測定： 取本品約0.6080g，精密稱定，加冰醋酸與醋酐各10ml溶解后，加結(jié)晶紫指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1012mol/L）滴定，至溶液顯純藍(lán)色，消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）8.86ml,空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（0.1012mol/L）0.02ml。每1ml的高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于67.68mg的(C17H23NO3)2H2SO4。計(jì)算硫酸阿托品的含量。,解：,已知 W= 0.6080g V=8.8

4、6ml V0=0.02ml F=0.1012/0.1=1.012 （V-V0)FT100 W1000 （8.860.02）1.01267.68100 0.60801000 99.6,原料藥含量（三）,剩余滴定空白校正（剩余碘量、溴量）,式中，V滴定所消耗滴定液的體積，ml； T滴定度，即每1ml滴定液相當(dāng)于被測藥物的質(zhì)量，g F滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值； W供試品的稱樣量，g。 V0空白試驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml,例題四,精密稱取司可巴比妥鈉0.1036g，按藥典規(guī)定用溴量法測定。加入溴滴定液（0.1mo/L）25ml，剩余的溴滴定液用硫代硫酸鈉滴

5、定液（0.1020mol/L）滴定到終點(diǎn)時(shí)，用去17.24ml?？瞻自囼?yàn)用去硫代硫酸鈉滴定液25.00ml。每1ml溴滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于13.01mg的司可巴比妥鈉，計(jì)算本品的百分含量。,解：,已知：W=0.1036 T=13.01mg/ml V=17.24ml V0=25.00ml F=0.1020/0.1=1.020 =(25.00-17.24)13.011.020100 0.10361000 =99.4%,原料藥含量（四）,紫外法 A D 100 WEL100 式中：A: 吸收度 E: 吸收系數(shù) L:光路長度（比色杯厚度）（通常為1cm) D:稀釋倍數(shù) W:供試品重量,片劑

6、含量（一）,直接滴定 標(biāo)示量(%)= 式中，V為消耗滴定液的毫升數(shù) T為滴定度 F為濃度校正因子 W為供試品的稱量（g） 為平均片重（g/片）,例題五,復(fù)方阿司匹林片的含量測定 精密稱取本品20片，總重量為9.5050g，研細(xì)，備用。阿司匹林的含量測定為：精密稱取上述細(xì)粉0.9928g，按照藥典規(guī)定進(jìn)行測定。提取蒸干的殘?jiān)脷溲趸c滴定液（0.1010mol/L）滴定至終點(diǎn)時(shí)用去25.00ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。計(jì)算其標(biāo)示百分含量。（標(biāo)示量為0.20g）。,解,已知：V=25.00ml T=18.02mg/ml F=0.1010/0.

7、1=1.010 標(biāo)示量=0.2g/片 W=0.9928 g g/片 標(biāo)示量(%)= = 25.0018.021.0104.7525100 0.9928 10000.2 = 108.9,片劑含量（二）,剩余滴定阿司匹林的兩步滴定,例題六,取標(biāo)示量為0.5g的阿司匹林片10片，精密稱定，總重為5.7650g，研細(xì)后，精密稱取0.3565g，按規(guī)定用兩次加堿剩余堿量法測定。消耗硫酸滴定液（0.05015mol/L）23.04ml，空白試驗(yàn)消耗該硫酸滴定液39.94ml，每1ml氫氧化鈉（0.1mol/L）相當(dāng)于18.02mg的C9H8O4。求阿司匹林的含量為標(biāo)示量的多少？,解：,已知：W=0.356

8、5g T=18.02mg/ml 平均片重=5.7650/10=0.5765g/片 V=23.04ml V0=39.94ml F=0.05015/0.05=1.003 標(biāo)示量=0.5g/片 = (39.94-23.04)18.021.0030.5765100 0.35650.51000 =98.8%,片劑含量三,紫外 標(biāo)示量(%) = 式中， A: 吸收度 : 吸收系數(shù) D:為稀釋倍數(shù) W:為片粉重量（g） ：為平均片重,例題七,取對(duì)乙酰氨基酚片（標(biāo)示量為0.3g）10片，精密稱定，總重為3.3660g，研細(xì)，稱出44.9mg，置250ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖1

9、5min，加水至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液10ml，加水至刻度，搖勻，照紫外可見分光光度法測定，在257nm的波長處的吸光度為0.583，求此片劑中對(duì)乙酰氨基酚為標(biāo)示量的多少？（ 為715）,解：,已知：A=0.583 =715 W=44.9mg =0.0449g 標(biāo)示量=0.3g/片 平均片重=3.3660/10=0.3366g/片 D=250100/5=5000 標(biāo)示量(%) = = 0.5835000 0.3366 100 7150.04490.3100 =101.9%,片劑含量四,取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于

10、硫酸阿托品2.5mg），置50ml量瓶中，加水振搖使硫酸阿托品溶解并稀釋至刻度，濾過，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另取硫酸阿托品對(duì)照品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。,精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各2ml，分別置預(yù)先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚綠溶液（取溴甲酚綠50mg與鄰苯二甲酸氫鉀1.021g，加0.2mol/L氫氧化鈉溶液6.0ml使溶解，再加水稀釋至100ml，搖勻，必要時(shí)濾過）2.0ml，振搖提取2分鐘后，靜置使分層，分取澄清的三氯甲烷液，照紫外可見分光光

11、度法（附錄IV A），在420nm的波長處分別測定吸收度，計(jì)算，并將結(jié)果與1.027相乘，即得供試品中含有（C17H23NO3）2H2SO4H2O的重量。,計(jì)算,C樣=A樣/A對(duì)C對(duì) m樣C樣D1.027 標(biāo)示量 m樣 /W標(biāo)示量100%,注射劑含量一,滴定 含量= 100 式中：V滴定所消耗滴定液的體積，ml； T滴定度，即每1ml滴定液（mol/l)相當(dāng)于被測藥物的質(zhì)量，g F滴定液濃度校正因子，即滴定液的實(shí)際濃度與滴定度中規(guī)定的滴定液濃度的比值,注射液含量二,紫外 標(biāo)示量(%) = 式中， A: 吸收度 : 吸收系數(shù) D:為稀釋倍數(shù),例題八,精密量取維生素B6注射液（規(guī)格2ml:0.1g）2ml置500ml量瓶中，按藥典規(guī)定進(jìn)行測定。精密量取稀釋液5ml，置100ml量瓶中，加0