固體紅外光譜實驗報告

1、KBr壓片法測定固體樣品的紅外光譜 一、實驗?zāi)康?、掌握紅外光譜分析法的基本原理。2、掌握Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的操作方法。3、掌握用KBr壓片法制備固體樣品進行紅外光譜測定的技術(shù)和方法。4、了解基本且常用的KBr壓片制樣技術(shù)在紅外光譜測定中的應(yīng)用。5、 通過譜圖解析及標準譜圖的檢索，了解由紅外光譜鑒定未知物的一般過程。二 、儀器及試劑 1 儀器：美國熱電公司 Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀；HY-12型手動液壓式紅外壓片機及配套壓片模具；磁性樣品架；紅外燈干燥器；瑪瑙研缽。 2 試劑：苯甲酸樣品（AR）；KBr（光譜純）；無水丙酮；無水乙醇。 三、實驗原理紅外

2、吸收光譜法是通過研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)與紅外吸收光譜間的關(guān)系，來對物質(zhì)進行分析的，紅外光譜可以用吸收峰譜帶的位置和峰的強度加以表征。測定未知物結(jié)構(gòu)是紅外光譜定性分析的一個重要用途。根據(jù)實驗所測繪的紅外光譜圖的吸收峰位置、強度和形狀，利用基團振動頻率與分子結(jié)構(gòu)的關(guān)系，來確定吸收帶的歸屬，確認分子中所含的基團或鍵，并推斷分子的結(jié)構(gòu)，鑒定的步驟如下： (1)對樣品做初步了解，如樣品的純度、外觀、來源及元素分析結(jié)果，及物理性質(zhì)(分子量、沸點、熔點)。 (2)確定未知物不飽和度，以推測化合物可能的結(jié)構(gòu)； (3)圖譜解析 首先在官能團區(qū)(40001300cm-1)搜尋官能團的特征伸縮振動； 再根據(jù)“指紋區(qū)”(130

3、0400cm-1)的吸收情況，進一步確認該基團的存在以及與其它基團的結(jié)合方式。圖1 儀器的基本結(jié)構(gòu)四、實驗步驟 1. 紅外光譜儀的準備 （1）打開紅外光譜儀電源開關(guān)，待儀器穩(wěn)定 30 分鐘以上，方可測定； （2）打開電腦，選擇win98系統(tǒng)，打開OMNIC E.S.P軟件；在Collect菜單下的Experiment Set-up 中設(shè)置實驗參數(shù)； （3）實驗參數(shù)設(shè)置：分辨率 4 cm-1，掃描次數(shù) 32，掃描范圍 4000-400 cm-1；縱坐標為Transmittance2固體樣品的制備 （1）取干燥的苯甲酸試樣約1mg于干凈的瑪瑙研缽中，在紅外燈下研磨成細粉，再加入約150mg干燥且已

4、研磨成細粉的KBr一起研磨至二者完全混合均勻，混合物粒度約為2m以下（樣品與KBr的比例為1:1001:200）。 （2）取適量的混合樣品于干凈的壓片模具中，堆積均勻，用手壓式壓片機用力加壓約30s，制成透明試樣薄片。 3樣品的紅外光譜測定（3）小心取出試樣薄片，裝在磁性樣品架上，放入Nicolet5700智能傅立葉紅外光譜儀的樣品室中，在選擇的儀器程序下進行測定，通常先測KBr的空白背景，再將樣品置于光路中，測量樣品紅外光譜圖。 （4）掃譜結(jié)束后，取出樣品架，取下薄片，將壓片模具、試樣架等擦洗干凈置于干燥器中保存好。 4數(shù)據(jù)處理 （1）對所測譜圖進行基線校正及適當平滑處理，標出主要吸收峰的波

5、數(shù)值，儲存數(shù)據(jù)后，打印譜圖。 （2）用儀器自帶軟件對圖譜進行檢索，并判別各主要吸收峰的歸屬，得出化合物的結(jié)構(gòu)，并與已知結(jié)構(gòu)進行對比。 五、實驗數(shù)據(jù)記錄及分析 具體苯甲酸樣品的紅外譜圖見附圖，以下表1是對譜圖的分析：表1 苯甲酸的特性吸收及對應(yīng)基團（KBr壓片）特征吸收峰/cm-1振動類型對應(yīng)基團706.8 669.8苯環(huán)上的碳氫的面外彎曲振動-CH1179.4 1127.1 1067.8苯環(huán)上的碳氫的面內(nèi)彎曲振動-CH1289.8碳氧鍵伸縮振動-C-O1421.4碳氧氫的變形振動-C-O-H1590.2左右四呈個馬鞍狀的吸收峰碳碳雙鍵振動-C=C-1688.6羰基的伸縮振動-C=O180023

6、00四個吸收峰苯環(huán)上碳氫面外彎曲振動泛頻率吸收帶-CH3007.8 2835.0 2674.5 2558.3-OH締合-OH3068.0苯環(huán)上的碳氫伸縮振動-CH從我做的樣品的紅外譜圖可以看出，我的譜圖中樣品的透過率比較高，也就是說樣品的吸收率比較低，而造成譜圖這樣的原因是因為在將樣品與KBr的時候要求一般是質(zhì)量比為1:100-1:200，而我在將樣品加入到KBr中時由于第一次操作的原因沒有掌握訣竅，導(dǎo)致加入樣品量比較少而造成譜圖不是很完美。另外在標峰的過程中有一些比較小的峰沒有標出來。六、思考題1為什么測試粉末固體樣品的紅外光譜時選用KBr制樣?有何優(yōu)、缺點?答：在測試粉末固體樣品的紅外光譜

7、時選用KBr制樣是因為KBr對紅外沒有吸收，另外在壓片時呈現(xiàn)的是透明色，不會影響紅外光的透過。選用KBr的優(yōu)點就是KBr對紅外沒有吸收，壓片時呈透明色不會阻礙紅外光的透過，另外就是KBr價格比較便宜。缺點是KBr屬于鹽類物質(zhì)，不能測定含有水分的物質(zhì)。并且受空氣中水分影響較大，在測定時需要烘干的操作。2用FT-IR儀測試樣品的紅外光譜時為什么要先測試背景?答：FT-IR儀測試樣品的紅外光譜時要先測試背景是因為空氣中含有較多量的CO2和H2O會影響測定結(jié)果的準確性，所以在測定樣品之前需要先測定背景。3如何用紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴的存在?答：紅外光譜鑒定飽和烴，不飽和烴和芳香烴是根據(jù)紅

8、外光譜的峰的位置進行判定的。對于飽和烴來說，-C-H伸縮振動接近3000 cm-1，-C-H彎曲振動在1380 cm-1和1480 cm-1附近。對于烯烴來說，有三個重要的吸收帶，=C-H伸縮振動略大于3000 cm-1，峰尖銳，強度中等；-C= C-伸縮振動頻率在1650 cm-1附近；乙烯基型化合物在990 cm-1和910 cm-1附近有兩個很強的-CH= CH2面外振動帶；對于炔烴來說，C-H伸縮振動3300 cm-1， C C伸縮振動頻率在2260-2100 cm-1附近，C-H彎曲振動642-615cm-1；對于芳烴來說，=C-H伸縮振動在3000 cm-1有三個吸收峰，芳環(huán)的骨架

9、（C= C）伸縮振動有1600 cm-1、1500 cm-1、1450 cm-13個吸收帶，=C-H面外彎曲振動為900-650 cm-1。4醇類、羧酸和脂類化合物的紅外光譜有何區(qū)別? 答：對于醇類來說，O-H伸縮振動在3300 cm-1附近，吸收帶強而寬，C-O伸縮振動在1260-1000 cm-1強度大。對于羧酸來說，O-H伸縮振動在3000 cm-1附近，吸收帶強而寬；C=O伸縮振動在1700 cm-1附近；C-O伸縮振動在1250 cm-1附近；O-H彎曲振動在1440-1395 cm-1附近。對于脂類來說，C=O伸縮振動在1740 cm-1附近；C-O-C伸縮振動在1300-1000 cm-1有兩個吸收帶。七、實驗感想對于這