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文檔簡介
1、毛細(xì)管分析常見問題的解決一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。.未接入檢測器,或檢測器不起作用,檢查設(shè)定值.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整.無載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰.柱超載,減少進(jìn)樣量.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低度,以使峰分開.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口和柱溫,如有必要可升溫.樣品分解,采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度三、拖尾峰.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品:更換襯套。如不
2、能解決問題,就將柱進(jìn)氣端去掉圈,再重新安裝.柱或進(jìn)樣器溫度太低:升溫(不要超過柱最高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高度.兩個(gè)化合物共洗脫:提高靈敏度,減少進(jìn)樣量,使溫度降低度,以使峰分開.柱損壞:更換柱.柱污染:從柱進(jìn)口端去掉圈,再重新安裝毛細(xì)管分析常見問題的解決四、只有溶劑峰.注射器有毛?。河眯伦⑸淦黩?yàn)證。.不正確的載氣流速(太低) :檢查流速,如有必要,調(diào)整之.樣品太稀:注入已知樣品以得出良好結(jié)果。如果結(jié)果很好,就提高靈敏度或加大注入量。.柱箱溫度過高:檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整1 / 3.柱不能從溶劑峰中解析出組分:將柱更換成較厚涂層或不同極性.載氣泄漏:檢查泄漏處(用肥皂水).樣品被
3、柱或進(jìn)樣器襯套吸附:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉圈,并重新安裝五、寬溶劑峰.由于柱安裝不當(dāng),在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積:重新安裝柱。.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。.進(jìn)樣器溫度太低:提高進(jìn)樣器溫度。.樣品溶劑與檢測相互影響(二氯甲烷) :更換樣品溶劑。.柱內(nèi)殘留樣品溶劑:更換樣品溶劑.隔墊清洗不當(dāng):調(diào)整或清洗.分流比不正確(分流排氣流速不足) :調(diào)整流速六、假峰.柱吸附樣品,隨后解吸:更換襯管,如不能解決問題,就從柱進(jìn)樣口端去掉圈,再重新安裝。.注射器污染:用新注射器及干凈的溶劑試一試,如假峰消失,就將注射器沖洗幾次。.樣品量太大:減少進(jìn)樣量。.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢:采用
4、快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰.柱溫不對:檢查并調(diào)整溫度.不正確的載氣流速:檢查并調(diào)整流速。.樣品進(jìn)樣量太大:減少樣品進(jìn)樣量.進(jìn)樣技術(shù)水平太差 (進(jìn)樣太慢 ):采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。.柱和襯套污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉圈,并重新安裝八、基線不規(guī)則或不穩(wěn)定2 / 3.柱流失或污染:更換襯套。如不能解決問題,就從柱進(jìn)口端去掉圈,并重新安裝。.檢測器或進(jìn)樣器污染:清洗檢測器和進(jìn)樣器.載氣泄漏:更換隔墊,檢查柱泄漏。.載氣控制不協(xié)調(diào):檢查載所源壓力是否充足。如壓力,請更換氣瓶。.載氣有雜質(zhì)或氣路污染:更換氣瓶,使用載氣凈化裝置清潔金屬管。.載氣流速不在儀器最大最小限定范圍之內(nèi)(包括用氫氣和空氣):測量流速,并根據(jù)使用手冊技術(shù)指標(biāo),予以驗(yàn)證。.檢測器出毛?。簠⒄諆x器使用手冊進(jìn)行檢查。.進(jìn)樣器隔墊流失:老化或更換隔墊九、同一根柱保留時(shí)間長短不一.柱溫太低或太高,檢查并調(diào)整柱溫。.載氣流速太低或太高,在柱出口處用適當(dāng)?shù)?,?jīng)標(biāo)定氣源測量流速。.樣品器隔墊或柱泄漏,如必要,請檢查并修復(fù)。.柱污染或損壞,重新老化或更換柱.樣品超載,減少樣品進(jìn)樣量。.記錄儀出毛病,檢查記錄儀。.
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