2透射電鏡成像分析.ppt

1、2.4.透射電鏡成像分析,概述 2.4.1 薄膜樣品的制備 2.4.2 質厚襯度成像原理 2.4.3 衍襯成像原理,概述,光學顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質表面的微觀形貌，無法獲得物質內部的信息。 透射電鏡入射電子透射試樣后，將與試樣內部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運動方向。顯然，不同結構有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖像所獲得的信息來了解試樣內部的結構。 由于試樣結構和相互作用的復雜性，因此所獲得的圖像也很復雜。它不像表面形貌那樣直觀、易懂。,概述,如何對一張電子圖像獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應的理論才能對透射電子像作出正確的解釋。

2、如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織結構不同，因而透射到熒光屏上的各點強度不均勻，這種強度的不均勻分布現(xiàn)像就稱為襯度，所獲得的電子像稱為透射電子襯度像,概述,襯度（contrast）定義：兩個相臨部分的電子束強度差 當電子逸出試樣下表面時，由于試樣對電子束的作用，使得透射到熒光屏上的強度不均勻，這種強度不均勻的電子像稱為襯度像,四種襯度,質量厚度襯度:由于非晶樣品不同微區(qū)間存在的原子序數(shù)或厚度的差異而形成的襯度. 衍射襯度:衍射襯度是由于晶體薄膜的不同部位滿足布拉格衍射條件的程度有差異而引起的襯度 相位襯度:電子束照射薄試樣，試樣中原子核和核外

3、電子產生的庫倫場會使電子波的相位有起伏，如果把這個相位變化轉變?yōu)橄褚r度，則稱為相位襯度。 原子序數(shù)襯度:由于試樣表面物質原子序數(shù)（或化學成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。,概述,金屬材料中存在大量的缺陷，如：空位、雜質原子、位錯、層錯等，它們與金屬材料中的擴散、相變、再結晶、塑性變形等密切相關 金屬薄膜可以薄到2000以下，足以讓電子束穿過成像，因此，可以將內部結構顯示出來,鋁合金,銅鋁硅金屬化薄層,應用舉例金屬組織觀察,應用舉例 Si納米晶的原位觀察,納米金剛石的高分辨圖像,3.4.1 薄膜樣品的制備

4、,透射電鏡在材料研究中所用的試樣分三類： 超顯微顆粒樣品 試樣的表面復型樣品 薄膜樣品 透射電鏡常用的75200KV加速電壓，樣品厚度控制在100200 nm,3.4.1 薄膜樣品的制備,由金屬材料本身制成的金屬薄膜樣品具有以下優(yōu)點： （1）觀察和研究金屬與合金的內部結構和缺陷，將同一微區(qū)進行衍襯成像及電子衍射研究，把相變與晶體缺陷聯(lián)系起來 （2）進行動態(tài)觀察，研究在變溫情況下相變的行核和長大過程,3.4.1 薄膜樣品的制備,金屬薄膜制備的基本要求： 薄膜應對電子束“透明” 制得的薄膜應與大塊樣品保持相同的組織結構 薄膜樣品應具備一定的強度和剛度 樣品樣品表面沒有氧化和腐蝕 金屬薄膜樣品的制備

5、過程： 線切割-機械研磨-化學拋光-電解拋光最終減薄,3.4.1 薄膜樣品的制備,3.4.1 薄膜樣品的制備,非金屬薄膜樣品的制備：,復型：將試樣表面組織浮雕復制到一種很薄的膜上，然后把復制的薄膜（復型）放到電鏡中去觀察分析。,復型的分類：,一級塑料復型 一級碳復型 二級碳復型 萃取復型,一級復型：樣品表面清洗，然后貼AC紙，此過程反復進行幾次清潔試樣表面，最后一片AC紙即為塑料一級復型,塑料一級復型的制備,碳一級復型的制備,一級復型,碳復型,復型像示意圖,復型像強度分布,二級復型,塑料-碳二級復型技術： 一級復型面朝上貼于膠帶紙上 對一級復型限先鍍重金屬，再鍍碳 將復合復型與銅網(wǎng)修型后投入丙

6、酮溶液后，將碳膜連同銅網(wǎng)吸干水分、干燥。,萃取復型和粉末樣品,萃取復型的意義:如實的復制樣品表面的形貌，又可把細小的第二相顆粒（如金屬間化合物、碳化物、非金屬夾雜物）從腐蝕的金屬表面萃取出來，嵌在復型中，被萃取出的細小顆粒的分布與它們在樣品中的分布完全相同。萃取出來的顆粒具有相當好的襯度，可在電鏡下做電子衍射分析,萃取復型和粉末樣品,萃取復型最常見的兩種是： 碳萃取復型 火棉膠-碳二次萃取復型,3.4.2 質厚襯度原理,質厚襯度的前提： 非晶體試樣中原子對入射電子的散射和電鏡小孔徑角成像（依靠襯度光闌）,試樣各部分對電子束散射本領的不同，經(jīng)襯度光闌的作用后，在熒光屏上產生了放大的強度不一的像。

7、,3.4.2 質厚襯度原理,1.復型試樣 2.銅網(wǎng)孔平面 3.物鏡 4.襯度光闌 5.熒光屏,質厚襯度成像示意圖,3.4.2 質厚襯度原理,若試樣厚度處處相等，則不同部位的原子質量差異越大，襯度越高 若試樣厚度處處相等，而其本身又是同種原子組成，則襯度G=0,3.4.3 衍襯成像原理,衍襯成像:入射電子束與樣品內各晶面相對取向不同所導致的衍射強度的差異 當電子束穿過晶體薄膜時，嚴格滿足布拉格條件的晶面產生強衍射束，不嚴格滿足布拉格條件的晶面產生弱衍射束，不滿足布拉格條件的晶面不產生衍射束。,3.4.3 衍襯成像原理,假設薄膜只有兩顆位向不同的晶粒A和B 在入射電子束的照射下，B晶粒的某（hkl

8、）晶面組恰好與入射方向成精確的布拉格角，而其余的晶面組均與衍射條件存在較大的偏差。 此時，在B晶粒的選區(qū)衍射花樣中，hkl斑點特別亮，也即hkl晶面的衍射束特別強,IAI0,IB=I0- Ihkl,物鏡,后焦面,光闌,樣品,入射束I0,B,A,明場像,2,當在物鏡的后焦面上加入襯度光闌（物鏡光闌），把B晶粒的hkl衍射束擋掉，而只讓透射束通過光闌并到達像平面，構成樣品的第一幅放大像，此時，兩顆晶粒的像亮度由所不同 IAI0 因為與B晶粒不同位向的A晶粒內所有晶面組均與布拉格條件存在較大的偏差，即在選區(qū)衍射花樣中將不出現(xiàn)任何強斑點，或者說其所有的衍射束的強度均可視為零 IB=I0- Ihkl 此

9、時，B晶粒較暗，而A晶粒較亮,3.4.3 衍襯成像原理,IAI0,物鏡,后焦面,光闌,樣品,入射束I0,B,A,明場像,2,IB=I0- Ihkl,3.4.3 衍襯成像原理,若以未發(fā)生強烈衍射的A晶粒亮度IA作為圖像的背景強度I，則B晶粒的像襯度為： （I/I）=（IA-IB）/I0 Ihkl /I0 讓透射束通過物鏡光闌而把衍射束擋掉得到圖像襯度的方法-明場像（BF）,3.4.3 衍襯成像原理,若將光闌孔套住hkl而把透射束擋掉，就可以得到-暗場像（DF） 把入射電子束傾斜2角，使B晶粒的hkl晶面出在強烈衍射的方向，而光闌仍在光軸位置，此時只有B晶粒的hkl衍射束正好通過光闌孔，而透射束被擋掉，此方法稱-中心暗場像（CDF）,中心暗場像,暗場像,3.4.3 衍襯成像原理,此時，B晶粒的亮度 IB Ihkl A晶粒在該方向的散射強度極小，A晶粒的亮度 IA0 圖像的襯度特征正好與明場像相反，B晶粒較亮而A晶粒較