雪花設(shè)計(jì)模板.ppt

1、動(dòng)植物油脂 過(guò)氧化值的測(cè)定GB/T5538-2005和GB/T5009.37-2003及HYSH-SOPJC-005,理化室 孫慧玲,主要掌握,使用范圍 原理 試劑 測(cè)定方法 結(jié)果的計(jì)算 精密度,適用范圍,GB/T5538和SOP 適用于動(dòng)植物油脂過(guò)氧化值的測(cè)定方法和分析 GB/T5009.37 適用于使用植物油衛(wèi)生指標(biāo)（過(guò)氧化值、及酸價(jià)）的分析,測(cè)定原理,GB/T5538和SOP 試劑溶解在乙酸和異辛烷溶液中，與碘化鉀溶液反應(yīng)，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定析出的碘。 GB/T5009.37 油脂在氧化過(guò)程中產(chǎn)生過(guò)氧化物，與碘化鉀作用生成游離碘，以硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，計(jì)算其含量。,實(shí)驗(yàn)試劑

2、,GB/T5538 水：蒸餾水 冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液 飽和碘化鉀溶液 硫代硫酸鈉滴定溶液：0.1mol/L 淀粉：0.5%,SOP 水：蒸餾水 冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液 飽和碘化鉀溶液 硫代硫酸鈉滴定溶液：0.002mol/L 淀粉：0.5%,GB/T5009.37 水：蒸餾水 冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液 飽和碘化鉀溶液 硫代硫酸鈉滴定溶液：0.002mol/L 淀粉：1.0%,分析步驟,GB/T5538 取2g樣品加50ml冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液加蓋搖勻 加0.5ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)1min，期間至少搖動(dòng)3次 立即加30ml蒸餾水 用硫代硫酸鈉滴

3、定溶液（0.1mol/L）滴定至淺黃色 加0.5ml0.5%淀粉溶液 用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.1mol/L）滴定至顏色剛好消失，即為終點(diǎn)，記下消耗體積V1 同理做空白,SOP 取2g樣品加50ml冰乙酸：異辛烷（3:2）混合液加蓋搖勻 加0.5ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子使其反應(yīng)1min，期間至少搖動(dòng)3次 立即加30ml蒸餾水 用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至淺黃色 加0.5ml0.5%淀粉溶液 用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至顏色剛好消失，即為終點(diǎn)，記下消耗體積V1 同理做空白,GB/T5009.37 取2g樣品加30ml冰乙酸：三氯甲烷（3:2）混合液

4、加蓋搖勻 加1ml飽和碘化鉀溶液，蓋上塞子加水封口防止暗處使其反應(yīng)5min 立即加75ml蒸餾水 用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至淺黃色 加1ml1%淀粉溶液 用硫代硫酸鈉滴定溶液（0.002mol/L）滴定至顏色剛好消失，即為終點(diǎn)，記下消耗體積V1 同理做空白,結(jié)果的計(jì)算,GB/T5538和SOP 式中： V-用于測(cè)定的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（ml） V0-用于空白的硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（ml） C-硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/l） M-樣品的質(zhì)量，單位為克（g）,GB/T5009.37 X1-試樣過(guò)氧化值，單位為克每一百克（g/10

5、0g） X2-試樣過(guò)氧化值，單位為毫克每千克（meq/kg） V1-試樣消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（ml） V2-空白消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升（ml） C-硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/l） M-試樣的質(zhì)量，單位為克（g）,精密度,GB/T5538和SOP 重復(fù)性：在短時(shí)間間隔內(nèi)、有統(tǒng)一操作者、采用相同的測(cè)定方法、對(duì)同一份被測(cè)樣品、在同一實(shí)驗(yàn)室、使用相同的儀器、獲得兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果。在過(guò)氧化值10meq/kg（5mol/kg）時(shí)，這兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的10%的事例不得超過(guò)5%。 再現(xiàn)性：有不同操作者、采用相同的測(cè)定方法、對(duì)同一份被測(cè)樣

6、品、在不同實(shí)驗(yàn)室、使用不同的儀器、獲得兩次獨(dú)立測(cè)定的結(jié)果。在過(guò)氧化值10meq/kg（5mol/kg）時(shí)，這兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值大于其平均值的75%的事例不得超過(guò)5%,GB/T5009.37 在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%,食品中灰分的測(cè)定 GB5009.4-2010與HYSH-SOPJC-006,主要掌握,使用范圍 原理 試劑 測(cè)定方法 結(jié)果的計(jì)算 精密度,使用范圍,GB5009.4及SOP 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中灰分的測(cè)定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于除淀粉及其衍生物的食品中灰分含量的測(cè)定,原理,GB5009.4及SOP 食品灼燒后所殘留的無(wú)機(jī)物質(zhì)稱之為灰分。

7、灰分?jǐn)?shù)值系用灼燒、稱重后計(jì)算得出。,試劑及儀器設(shè)備,GB5009.4 乙酸鎂：分析純 8%乙酸鎂溶液 24%乙酸鎂溶液 馬弗爐600 電子天平：0.1mg 石英坩堝 干燥器（內(nèi)有干燥劑） 電熱板 水浴鍋,SOP 乙酸鎂：分析純 8%乙酸鎂溶液 24%乙酸鎂溶液 馬弗爐600 電子天平：0.1mg 石英坩堝 干燥器（內(nèi)有干燥劑） 電熱板,分析步驟,坩堝的灼燒 GB5009.4及SOP 取大小適中的坩堝置馬弗爐中，在55025 下灼燒0.5小時(shí)，放涼至200 左右，取出，放入干燥器中冷卻30min，準(zhǔn)確稱量。重復(fù)灼燒至前后兩次稱重相差不超過(guò)0.5mg為恒重。,稱樣,GB5009.4 灰分大于10%

8、的樣品稱取2g-3g； 灰分小于10%的樣品稱取3g-10g； SOP 稱取試樣1g-3g；,測(cè)定,GB5009.4 一般食品 液體樣品和半固體試樣先在沸水浴上蒸干。蒸干的試樣或是固體試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于馬弗爐中，在55025 灼燒4h放冷至200 左右，取出放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴加少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松軟，再蒸干水分，再次灼燒至無(wú)炭粒即表示炭化完全，方可稱重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。 計(jì)算,SOP 一般食品 將精密稱取的試樣，先在電熱板上以小火加熱使試樣充分炭化至無(wú)煙，然后置于馬弗爐

9、中，在55025 灼燒4h放冷至200 左右，取出放入干燥器中冷卻30min，稱量前如發(fā)現(xiàn)灼燒殘?jiān)刑苛r(shí)，應(yīng)向試樣中滴加少許水濕潤(rùn)，使結(jié)塊松軟，再蒸干水分，再次灼燒至無(wú)炭粒即表示炭化完全，方可稱重。重復(fù)灼燒至前后兩次稱量相差不超過(guò)0.5mg為恒重。 計(jì)算,GB5009.4及SOP 含磷量較高的豆類、肉禽、蛋制品、乳制品 稱取試樣后，加1.0ml24%乙酸鎂溶液或3.0ml8%乙酸鎂溶液使試樣完全濕潤(rùn)。放置10min，在水浴上蒸干，并按上述操作步驟操作，吸取3份與上述相同的濃度和體積的乙酸鎂溶液，做3次空白試驗(yàn)，當(dāng)3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.003g并計(jì)算平均值做空白，若3次試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差大于0.003g，應(yīng)重新做空白試驗(yàn)。 -氧化鎂灼燒后的生成物的質(zhì)量，單位為克（g） -坩堝和灰分的質(zhì)量，單位