單元七工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析

1、工業(yè)分析技術(shù)PPT,開封大學化學工程學院,情景五 有機化工產(chǎn)品分析 項目一 工業(yè)冰乙酸的分析 任務(wù)二 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析（氣相色譜法） 單元七 工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的分析,.,技能訓練,3.1 方法提要 用氣相色譜法在選定的工作條件下，樣品經(jīng)汽化通過色譜柱，使其中各組分得到分離用熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標物，內(nèi)標法定量。 3.2 儀器和試劑 3.2.1儀器 氣相色譜儀 ：島津GC-14C ；記錄儀：色譜工作站；微量玻璃注射器，10 微升； 3.2.2 試劑 氫氣：體積分數(shù)不小于999；乙酸乙酯：色譜純；無水乙醇；固定液：癸二酸；載體：GDX-103,工業(yè)分析技術(shù)PPT,3.3 測定

2、步驟 3.3.1 色譜柱及典型色譜操作條件 推薦的色譜柱及典型操作條件見表5-5，各組分在色譜柱(癸二酸GDX-103)上相對保留值見表5-6。典型色譜圖見圖5-11。其他能達到同等分離程度的色譜柱及操作條件也可使用。,表5-5 推薦的色譜柱及典型操作條件,表5-6 相對保留時間,3.3.2 島津GC-14C操作規(guī)程,（1）開機： 將信號線插到 檢測器上。 開載氣，將載氣壓力調(diào)至0.7Mpa，根據(jù)分析方法選擇柱子。 空氣表的壓力大概為45KPa，空氣為65KPa,載氣總表的壓力為350KPa，M1和M2兩表的壓力需要根據(jù)實驗條件去調(diào)節(jié)。 確保柱子連接正確及有載氣流時，開主機電源，設(shè)溫度參數(shù)：根

3、據(jù)儀器系統(tǒng)配置設(shè)定進樣口溫度INJ和DET 的溫度（數(shù)值參照分析條件），再設(shè)COL的溫度，恒溫分析時，直接輸入值即可；程序升溫時，按PROG鍵和鍵設(shè)定。（數(shù)值參照分析條件） 按FUNC 5 ENT 三個鍵，設(shè)定READY檢查項（所用的溫度模塊），設(shè)定完后，按ESC 鍵退出。,.,按SYSTEM 鍵，啟動加熱，等READY 狀態(tài)燈亮后再進行以下設(shè)置： 按DET# 鍵，鍵，選擇FID 畫面，通過ON 鍵打開檢測器，當用1#FID時，POL 輸入 1，當用2#FID 時，POL 輸入 2；RNG 靈敏度根據(jù)分析條件輸入，可輸入 0。1。2。3 四檔。 開H2 和AIR ，發(fā)生器開電源即可。用鋼瓶時，

4、將減壓閥輸出壓力調(diào)至0.3Mpa；當用1#FID時，開1#AIR 表和1#H2 表（用2#FID時，開2#AIR 表和2#H2 表），分別調(diào)到45Kpa左右，點火時，H2 壓力可高一些，按住IGNIT鈕，點火，點著后將H2壓力調(diào)回65Kpa。 在處理機上設(shè)置數(shù)據(jù)處理參數(shù)，觀察基線是否走直，走直后在主機上調(diào)零，按ZERO 鍵及鍵使基線在0mV左右即可。 進樣，按START 鍵啟動。分析結(jié)束后停止，數(shù)據(jù)解析。,.,（2）關(guān)機 關(guān)H2和AIR。（包括壓力表及減壓閥，發(fā)生器電源） 降溫，將各溫度設(shè)為室溫。 關(guān)檢測器，按DET# 鍵，將FID 設(shè)為 OFF。 等COL 溫度降到40以下后，關(guān)主機電源，將

5、載氣總閥關(guān)上即可。一般少動各載氣及分流調(diào)節(jié)閥，以免每次都要調(diào)節(jié)。 數(shù)據(jù)處理機等數(shù)據(jù)解析完后即可關(guān)機。,.,（3）使用TCD時的注意事項： 由于熱導(dǎo)檢測器的設(shè)計結(jié)構(gòu)，它是一個惠斯通電橋，有兩個流路，一路是參比，一路是測量。所以在用它時必須接上兩根色譜柱，并且兩根色譜柱的載氣流量大小必須一致。 熱導(dǎo)檢測器用的載氣可以是氦氣，或者氫氣，用氦氣時檢測器的靈敏度是最高的。 熱導(dǎo)監(jiān)測器的靈敏度與檢測器溫度及載氣種類，和加在熱導(dǎo)絲上的電流大小都有關(guān)系。 最高的橋流為200mA，一般不要用這么高的橋流。,.,3.3.3 測定,（1）試樣的制備 吸取10mL樣品于具塞小三角瓶中稱量，精確至0.000 2 g，加入10 L內(nèi)標物乙酸乙酯(或與甲酸峰面積相當?shù)牧?稱量，精確至0.000 2 g，混勻樣品。 （2） 測定 按照2.3.2操作儀器，待儀器穩(wěn)定后開始進樣分析進樣量為5L (或根據(jù)樣品中甲酸含量多少確定)，用色譜數(shù)據(jù)處理機或積分儀處理計算結(jié)果。 （3） 定量方法：內(nèi)標法。,.,3.4 結(jié)果計算,甲酸的質(zhì)量分數(shù)，數(shù)值以表示，按下式計算： 式中： 內(nèi)標物乙酸乙酯的質(zhì)量，單位為克（g）; 甲酸峰面積；