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文檔簡介

1、工業(yè)分析(工業(yè)分析化學),Industrial Analysis (Analytical Chemistry of Industry),緒論,一、工業(yè)分析化學的研究對象、任務和意義,分析化學是一門發(fā)展并運用各種方法、儀器及技術,以在時間與空間的維度里獲得物質組成及性質信息的一門科學。,*工業(yè)分析的研究對象:,工業(yè)生產中的 原料、輔助材料、燃料、中間產品、最終產品、副產品、廢棄物等,*工業(yè)分析的任務:,確定組成、含量和存在狀態(tài),分析化學化學表征和測量的科學,*工業(yè)分析/工業(yè)分析化學定義:,工業(yè)生產中物質信息與測量的科學,工業(yè)分析研究對象及任務舉例:,以鋼鐵生產流程為例,一、煉鐵,煉鐵實質:,將鐵

2、從鐵礦石中還原出來的過程。,原料:,鐵礦石,如磁鐵礦Fe3O4,赤鐵礦Fe2O3,菱鐵礦FeCO3, 褐鐵礦2Fe2O33H2O等。,(硅、錳、硫、磷等化合物脈石),CO還原劑,燃料:,焦炭(提供熱源;產生CO),輔助材料:,石灰石CaCO3去除脈石,產品:,煉鋼生鐵(C 2.11%;Si1.25%),鑄造生鐵(C 2.11%; Si1.25%3%),副產品:,爐渣,爐氣。,二、煉鋼,煉鋼實質:,將生鐵中碳與雜質元素氧化降低的過程。,原料:,生鐵、氧氣、石灰石、脫氧劑、合金元素等,產品:,鋼鐵碳合金(C 2.11%),分析化學的作用(補充內容),“21世紀是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科

3、學、信息科學、生命科學與環(huán)境科學四大領域的進步,而取得這些領域進步的關鍵問題的解決主要依賴于分析科學。”,1991年IUPAC國際分析科學會議主席E.NIKI教授,1) 我國分析測試人員分布情況,分析測試人員人分布主要為高等院校2 3 萬名; 環(huán)保及各產業(yè)部門約7 萬名; 進出口商檢部門3 000 名; 石油化工行業(yè)分析人員占10% ; 冶金部門分析人員占7% ; 地質部門也有一支較龐大的分析隊伍。 分析測試領域現(xiàn)有中科院院士14 名, 博士點約15 個。 恢復研究生招生以來,培養(yǎng)的碩士生在2 000名以上, 博士生在200 名以上。,2)美國化學家工作情況(1990年3月),3)國內分析測試

4、研究機構,國家有色金屬及電子材料測試中心 國家電化學和光譜研究分析中心 國家鋼鐵材料測試中心 中國上海分析測試中心 中國廣州分析測試中心 國家環(huán)境分析測試中心 國家建筑材料測試中心 國家化學建材測試中心 國家色譜研究分析中心 國家地質實驗測試中心,國家分析測試中心,教育部直屬高校測試中心,清華大學,浙江大學,南京大學,武漢大學, 蘭州大學,南開大學,中山大學,吉林大學, 四川大學,廈門大學,中國科技大學等,中國科學院開放實驗室,中國科學院長春應用化學研究所,電分析化學開放 研究實驗室,省部級實驗室和測試中心,廈門大學材料與生命過程分析化學開放研究實驗室 中國興奮劑檢測中心 省、市地方測試中心,

5、3)國內分析測試研究機構(續(xù)),4)分析化學(含儀器分析)社會應用現(xiàn)狀,1.奶粉國家標準(國家藥品食品監(jiān)督管理局),奶粉事件(補充內容),2.奶粉事件,(1)2004年安徽阜陽“劣質奶粉事件”,蛋白質含量只有2%,三聚氰胺(Melamine),(2)2008年河北石家莊三鹿“毒奶粉事件”,“大頭娃娃”事件,“結石娃娃”事件,(3)2009年浙江金華“皮革奶事件”,三聚氰胺基本性質及用途,三聚氰胺的檢測方法,關于三聚氰胺,樣品中氮在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,消化生成(NH4)2SO4,與堿作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,被 H3BO3 溶液吸收,HCl標準溶液滴定,根據(jù)HCl消耗的量

6、計算出氮的含量,氮含量乘以相應的換算因子,得蛋白質的含量,蛋白質(%)=總氮量(%)K,3.*凱氏定氮法測定蛋白質含量實驗過程及原理,(1)硼酸吸收法,4.凱氏定氮法測定蛋白質含量例題,稱取0.2500g 食品試樣,采用蒸餾法測定含氮量。以0.1000 mol / L HCl 溶液滴定至終點,消耗 21.20 ml,計算該食品樣品中蛋白質的含量。(蛋白質中氮的質量換算為蛋白質的換算因子為6.25),解:,用HCl 滴定,說明采用的是硼酸吸收法。,(2)鹽酸吸收法,消化;,蒸餾吸收:,NH3+HCl=NH4Cl;,滴定計算含氮量:,NaOH+HCl=NaCl+H2O;,換算。,二、工業(yè)分析的特點

7、,1.分析對象的復雜性,2.分析方法的多樣性,化學分析法,滴定分析法,重量分析法,儀器分析法,光學分析法,電化學分析法,熱分析法,色譜分析法,3.實踐性,4.綜合性(多學科),三、工業(yè)分析的方法 1. *標準分析方法,標準分析法經(jīng)國家標準局或有關業(yè)務主管部委審核、批準并作為“法律”公布施行的,有經(jīng)驗的分析工作者應用它能得出正確分析結果的方法。,國家標準(代號GB),部頒標準/行業(yè)標準:如HB,SY,QB等,地方標準,企業(yè)標準,1)國內標準,2)允許誤差/公差某一分析方法所允許的平行測定結果之間的絕對偏差,如:洗衣粉中活性氧含量的測定(滴定法),標準編號:GB/T 13176.3-1991,(精

8、密度/重現(xiàn)性),2.工業(yè)分析方法的評價 (1)準確度accuracy,測定值與真實值的符合程度,用誤差表示,*對照試驗,標準物質,分析方法,測定值,(標準值),待測試樣,標準方法,分析方法,標準值,測定值,*回收率試驗,待測試樣,分析方法,測定值1,待測試樣,標準物質,分析方法,測定值2,計算回收率,(2)靈敏度Sensitivity,含義:表示分析方法可以測定某組分的最小量。,單位濃度或單位質量的變化所引起的儀器信號值的變化程度。,C,A,以分光光度法為例,定量依據(jù):A=bC,*桑德爾靈敏度S:當儀器的檢測限A=0.001時,單位截面積光程內所能檢測出的吸光物質的最低質量(gcm-2),(當

9、b=1cm時),gcm-2,mol-1Lcm-1,(3)選擇性selectivity,含義:表示某一分析方法受其他因素影響的程度。,使用選擇性試劑/特效試劑;,分離;,加入掩蔽劑等。,*提高分析方法選擇性的方法,(5)速度Analysis speed,(6)成本Costs of investment,(7)環(huán)境保護Environmental protection,如:Co2+4SCN-=Co(SCN)42-(藍),但當Fe3+存在時,,干擾反應:Fe3+nSCN-=Fe(SCN)n3-n(血紅),加入掩蔽劑F-,掩蔽反應:Fe3+6F-=FeF63-,(4)精密度precision /重現(xiàn)性r

10、eproducibility,樣品,物質的性質 組分的含量 干擾情況,分析方法,準確度 靈敏度 選擇性 精密度 適用范圍,成本,時間 人力 設備 消耗品,分析方法,用戶對分析結果的要求和對分析費用的承受度,用戶,分析樣品的性質及待測組分的含量,共存物質的情況,分析目的與要求,實驗室條件,3.工業(yè)分析方法的選擇,分析方法選擇列表,緒論部分基本要求,1.工業(yè)分析化學的定義、研究對象和任務。,2.何謂標準分析法?,3.工業(yè)分析準確度評價方法。,4.提高分析方法選擇性的方法。,5.凱氏定氮法的實驗過程和原理(硼酸*吸收法/鹽酸吸收法公式推導)。,6.分光光度法靈敏度的表示方法。,7.試樣濃度表示方法【參環(huán)境監(jiān)測預備知識三/(四)】,8.試劑配制【參環(huán)境監(jiān)測預備知識四/(八)】,緒論部分基本要求,1.工業(yè)分析化學的定義、研究對象和任務:,研究對象:工業(yè)生產中的 原料、輔助材料、燃料、中間產品、最終產品、副產品、廢棄物等,任務:確定組成、含量和存在狀態(tài),2.標準分析法,3.工業(yè)分析準確度評價方法,對照試驗:,;回收率試驗:-。,4.提高分析方法選擇性的方法,定義:工業(yè)生產中物質信息與測量的科學,,,

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