工業(yè)分析緒論

1、工業(yè)分析（工業(yè)分析化學(xué)）,Industrial Analysis (Analytical Chemistry of Industry),緒論,一、工業(yè)分析化學(xué)的研究對(duì)象、任務(wù)和意義,分析化學(xué)是一門(mén)發(fā)展并運(yùn)用各種方法、儀器及技術(shù)，以在時(shí)間與空間的維度里獲得物質(zhì)組成及性質(zhì)信息的一門(mén)科學(xué)。,*工業(yè)分析的研究對(duì)象：,工業(yè)生產(chǎn)中的 原料、輔助材料、燃料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、副產(chǎn)品、廢棄物等,*工業(yè)分析的任務(wù)：,確定組成、含量和存在狀態(tài),分析化學(xué)化學(xué)表征和測(cè)量的科學(xué),*工業(yè)分析/工業(yè)分析化學(xué)定義：,工業(yè)生產(chǎn)中物質(zhì)信息與測(cè)量的科學(xué),工業(yè)分析研究對(duì)象及任務(wù)舉例：,以鋼鐵生產(chǎn)流程為例,一、煉鐵,煉鐵實(shí)質(zhì)：,將鐵

2、從鐵礦石中還原出來(lái)的過(guò)程。,原料：,鐵礦石，如磁鐵礦Fe3O4，赤鐵礦Fe2O3,菱鐵礦FeCO3, 褐鐵礦2Fe2O33H2O等。,(硅、錳、硫、磷等化合物脈石),CO還原劑,燃料：,焦炭(提供熱源；產(chǎn)生CO),輔助材料：,石灰石CaCO3去除脈石,產(chǎn)品：,煉鋼生鐵(C 2.11%；Si1.25%),鑄造生鐵(C 2.11%； Si1.25%3%),副產(chǎn)品：,爐渣，爐氣。,二、煉鋼,煉鋼實(shí)質(zhì)：,將生鐵中碳與雜質(zhì)元素氧化降低的過(guò)程。,原料：,生鐵、氧氣、石灰石、脫氧劑、合金元素等,產(chǎn)品：,鋼鐵碳合金(C 2.11%),分析化學(xué)的作用（補(bǔ)充內(nèi)容）,“21世紀(jì)是光明還是黑暗取決于人類在能源與資源科

3、學(xué)、信息科學(xué)、生命科學(xué)與環(huán)境科學(xué)四大領(lǐng)域的進(jìn)步，而取得這些領(lǐng)域進(jìn)步的關(guān)鍵問(wèn)題的解決主要依賴于分析科學(xué)?！?1991年IUPAC國(guó)際分析科學(xué)會(huì)議主席E.NIKI教授,1) 我國(guó)分析測(cè)試人員分布情況,分析測(cè)試人員人分布主要為高等院校2 3 萬(wàn)名； 環(huán)保及各產(chǎn)業(yè)部門(mén)約7 萬(wàn)名； 進(jìn)出口商檢部門(mén)3 000 名； 石油化工行業(yè)分析人員占10% ； 冶金部門(mén)分析人員占7% ； 地質(zhì)部門(mén)也有一支較龐大的分析隊(duì)伍。 分析測(cè)試領(lǐng)域現(xiàn)有中科院院士14 名， 博士點(diǎn)約15 個(gè)。 恢復(fù)研究生招生以來(lái)，培養(yǎng)的碩士生在2 000名以上， 博士生在200 名以上。,2）美國(guó)化學(xué)家工作情況(1990年3月),3）國(guó)內(nèi)分析測(cè)試

4、研究機(jī)構(gòu),國(guó)家有色金屬及電子材料測(cè)試中心 國(guó)家電化學(xué)和光譜研究分析中心 國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心 中國(guó)上海分析測(cè)試中心 中國(guó)廣州分析測(cè)試中心 國(guó)家環(huán)境分析測(cè)試中心 國(guó)家建筑材料測(cè)試中心 國(guó)家化學(xué)建材測(cè)試中心 國(guó)家色譜研究分析中心 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)測(cè)試中心,國(guó)家分析測(cè)試中心,教育部直屬高校測(cè)試中心,清華大學(xué)，浙江大學(xué)，南京大學(xué)，武漢大學(xué)， 蘭州大學(xué)，南開(kāi)大學(xué)，中山大學(xué)，吉林大學(xué)， 四川大學(xué)，廈門(mén)大學(xué)，中國(guó)科技大學(xué)等,中國(guó)科學(xué)院開(kāi)放實(shí)驗(yàn)室,中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春應(yīng)用化學(xué)研究所，電分析化學(xué)開(kāi)放 研究實(shí)驗(yàn)室,省部級(jí)實(shí)驗(yàn)室和測(cè)試中心,廈門(mén)大學(xué)材料與生命過(guò)程分析化學(xué)開(kāi)放研究實(shí)驗(yàn)室 中國(guó)興奮劑檢測(cè)中心 省、市地方測(cè)試中心,

5、3）國(guó)內(nèi)分析測(cè)試研究機(jī)構(gòu)（續(xù)）,4)分析化學(xué)(含儀器分析)社會(huì)應(yīng)用現(xiàn)狀,1.奶粉國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家藥品食品監(jiān)督管理局）,奶粉事件（補(bǔ)充內(nèi)容）,2.奶粉事件,（1）2004年安徽阜陽(yáng)“劣質(zhì)奶粉事件”,蛋白質(zhì)含量只有2%,三聚氰胺（Melamine）,（2）2008年河北石家莊三鹿“毒奶粉事件”,“大頭娃娃”事件,“結(jié)石娃娃”事件,（3）2009年浙江金華“皮革奶事件”,三聚氰胺基本性質(zhì)及用途,三聚氰胺的檢測(cè)方法,關(guān)于三聚氰胺,樣品中氮在強(qiáng)熱和CuSO4，濃H2SO4 作用下，消化生成(NH4)2SO4,與堿作用，通過(guò)蒸餾釋放出NH3 ，被 H3BO3 溶液吸收,HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)HCl消耗的量

6、計(jì)算出氮的含量,氮含量乘以相應(yīng)的換算因子，得蛋白質(zhì)的含量,蛋白質(zhì)（%）=總氮量（%）K,3.*凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量實(shí)驗(yàn)過(guò)程及原理,(1)硼酸吸收法,4.凱氏定氮法測(cè)定蛋白質(zhì)含量例題,稱取0.2500g 食品試樣，采用蒸餾法測(cè)定含氮量。以0.1000 mol / L HCl 溶液滴定至終點(diǎn)，消耗 21.20 ml，計(jì)算該食品樣品中蛋白質(zhì)的含量。（蛋白質(zhì)中氮的質(zhì)量換算為蛋白質(zhì)的換算因子為6.25）,解：,用HCl 滴定，說(shuō)明采用的是硼酸吸收法。,(2)鹽酸吸收法,消化；,蒸餾吸收：,NH3+HCl=NH4Cl；,滴定計(jì)算含氮量：,NaOH+HCl=NaCl+H2O；,換算。,二、工業(yè)分析的特點(diǎn)

7、,1.分析對(duì)象的復(fù)雜性,2.分析方法的多樣性,化學(xué)分析法,滴定分析法,重量分析法,儀器分析法,光學(xué)分析法,電化學(xué)分析法,熱分析法,色譜分析法,3.實(shí)踐性,4.綜合性（多學(xué)科）,三、工業(yè)分析的方法 1. *標(biāo)準(zhǔn)分析方法,標(biāo)準(zhǔn)分析法經(jīng)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局或有關(guān)業(yè)務(wù)主管部委審核、批準(zhǔn)并作為“法律”公布施行的，有經(jīng)驗(yàn)的分析工作者應(yīng)用它能得出正確分析結(jié)果的方法。,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(代號(hào)GB),部頒標(biāo)準(zhǔn)/行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：如HB，SY，QB等,地方標(biāo)準(zhǔn),企業(yè)標(biāo)準(zhǔn),1）國(guó)內(nèi)標(biāo)準(zhǔn),2）允許誤差/公差某一分析方法所允許的平行測(cè)定結(jié)果之間的絕對(duì)偏差,如：洗衣粉中活性氧含量的測(cè)定(滴定法),標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)：GB/T 13176.3-1991,(精

8、密度/重現(xiàn)性),2.工業(yè)分析方法的評(píng)價(jià) (1)準(zhǔn)確度accuracy,測(cè)定值與真實(shí)值的符合程度，用誤差表示,*對(duì)照試驗(yàn),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析方法,測(cè)定值,（標(biāo)準(zhǔn)值）,待測(cè)試樣,標(biāo)準(zhǔn)方法,分析方法,標(biāo)準(zhǔn)值,測(cè)定值,*回收率試驗(yàn),待測(cè)試樣,分析方法,測(cè)定值1,待測(cè)試樣,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),分析方法,測(cè)定值2,計(jì)算回收率,(2)靈敏度Sensitivity,含義：表示分析方法可以測(cè)定某組分的最小量。,單位濃度或單位質(zhì)量的變化所引起的儀器信號(hào)值的變化程度。,C,A,以分光光度法為例,定量依據(jù):A=bC,*桑德?tīng)栰`敏度S:當(dāng)儀器的檢測(cè)限A=0.001時(shí)，單位截面積光程內(nèi)所能檢測(cè)出的吸光物質(zhì)的最低質(zhì)量(gcm-2),(當(dāng)

9、b=1cm時(shí)),gcm-2,mol-1Lcm-1,(3)選擇性selectivity,含義：表示某一分析方法受其他因素影響的程度。,使用選擇性試劑/特效試劑；,分離；,加入掩蔽劑等。,*提高分析方法選擇性的方法,(5)速度Analysis speed,(6)成本Costs of investment,(7)環(huán)境保護(hù)Environmental protection,如：Co2+4SCN-=Co(SCN)42-(藍(lán)),但當(dāng)Fe3+存在時(shí)，,干擾反應(yīng)：Fe3+nSCN-=Fe(SCN)n3-n(血紅),加入掩蔽劑F-,掩蔽反應(yīng)：Fe3+6F-=FeF63-,(4)精密度precision /重現(xiàn)性r

10、eproducibility,樣品,物質(zhì)的性質(zhì) 組分的含量 干擾情況,分析方法,準(zhǔn)確度 靈敏度 選擇性 精密度 適用范圍,成本,時(shí)間 人力 設(shè)備 消耗品,分析方法,用戶對(duì)分析結(jié)果的要求和對(duì)分析費(fèi)用的承受度,用戶,分析樣品的性質(zhì)及待測(cè)組分的含量,共存物質(zhì)的情況,分析目的與要求,實(shí)驗(yàn)室條件,3.工業(yè)分析方法的選擇,分析方法選擇列表,緒論部分基本要求,1.工業(yè)分析化學(xué)的定義、研究對(duì)象和任務(wù)。,2.何謂標(biāo)準(zhǔn)分析法？,3.工業(yè)分析準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)方法。,4.提高分析方法選擇性的方法。,5.凱氏定氮法的實(shí)驗(yàn)過(guò)程和原理(硼酸*吸收法/鹽酸吸收法公式推導(dǎo))。,6.分光光度法靈敏度的表示方法。,7.試樣濃度表示方法【參環(huán)境監(jiān)測(cè)預(yù)備知識(shí)三/(四)】,8.試劑配制【參環(huán)境監(jiān)測(cè)預(yù)備知識(shí)四/(八)】,緒論部分基本要求,1.工業(yè)分析化學(xué)的定義、研究對(duì)象和任務(wù)：,研究對(duì)象：工業(yè)生產(chǎn)中的 原料、輔助材料、燃料、中間產(chǎn)品、最終產(chǎn)品、副產(chǎn)品、廢棄物等,任務(wù)：確定組成、含量和存在狀態(tài),2.標(biāo)準(zhǔn)分析法,3.工業(yè)分析準(zhǔn)確度評(píng)價(jià)方法,對(duì)照試驗(yàn)：，；回收率試驗(yàn)：-。,4.提高分析方法選擇性的方法,定義：工業(yè)生產(chǎn)中物質(zhì)信息與測(cè)量的科學(xué),，,