氣相色譜分析法1.ppt

1、2020/10/9,第九章氣相色譜分析法,一、氣相色譜儀 gas chromatographic instruments 二、氣相色譜儀流程 process of gas chromatograph 三、氣相色譜主要部件 main assembly of gas chromatograph,第一節(jié) 氣相色譜儀,gas chromatographic analysis ,GC,gas chromatographic instruments,2020/10/9,一、氣相色譜儀器 gas chromatographic instruments,2020/10/9,氣相色譜儀器,2020/10/9,氣

2、相色譜儀器,2020/10/9,二、氣相色譜結(jié)構(gòu)流程 process of gas chromatograph,1-載氣鋼瓶；2-減壓閥； 3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表； 9-熱導(dǎo)檢測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀；,載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱,檢測系統(tǒng),溫控系統(tǒng),2020/10/9,結(jié)構(gòu)流程,2020/10/9,二、氣相色譜結(jié)構(gòu)流程 process of gas chromatograph,1-載氣鋼瓶；2-減壓閥； 3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表； 9-熱導(dǎo)檢

3、測器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀；,載氣系統(tǒng),進(jìn)樣系統(tǒng),色譜柱,檢測系統(tǒng),溫控系統(tǒng),2020/10/9,三、氣相色譜儀主要部件 main assembly of gas chromatograph,1. 載氣系統(tǒng) 包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制；,常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣?凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過分子篩、活性炭等）； 載氣流速控制：壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。,2020/10/9,2. 進(jìn)樣裝置,進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣器+氣化室； 氣體進(jìn)樣器（六通閥）：推拉式和旋轉(zhuǎn)式兩種。 試樣首先充滿定量管，切入后，載氣攜帶定量管中的試樣氣體

4、進(jìn)入分離柱；,2020/10/9,液體進(jìn)樣器：,不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10L；毛細(xì)管色譜常用1L；新型儀器帶有全自動液體進(jìn)樣器，清洗、潤沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過程自動完成，一次可放置數(shù)十個試樣。,氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無催化作用。,2020/10/9,3. 色譜柱（分離柱）,色譜柱：色譜儀的核心部件。 柱材質(zhì)：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑3-6毫米。長度可根據(jù)需要確定。 柱填料：粒度為60-80或80-100目的色譜固定相。 液-固色譜：固體吸附劑 液-液色譜：擔(dān)體+固定液 柱制備對柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)?柱堵死，反之空隙體積大，柱效低。 有關(guān)

5、固定液性質(zhì)及其選擇見下一節(jié)。,2020/10/9,4. 檢測系統(tǒng),色譜儀的眼睛， 通常由檢測元件、放大器、顯示記錄三部分組成； 被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測器，按其濃度或質(zhì)量隨時間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖； 檢測器：廣普型對所有物質(zhì)均有響應(yīng)； 專屬型對特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)； 常用的檢測器：熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器； 有關(guān)檢測器原理、結(jié)構(gòu)見第三節(jié)。,2020/10/9,5. 溫度控制系統(tǒng),溫度是色譜分離條件的重要選擇參數(shù)； 氣化室、分離室、檢測器三部分在色譜儀操作時均需控制溫度； 氣化室：保證液體試樣瞬間氣化； 檢測器：保證被分離后的組分通過時不在此冷凝；,分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；,2020/10/9,內(nèi)容選擇,結(jié)束,第一節(jié) 氣相色譜儀 gas chromatographic instruments 第二節(jié) 氣相色譜固定相及其選擇 stationary phases in gas chromatograph 第三節(jié) 氣相色譜檢測器 detector of gas chromatograph 第四節(jié) 分離與操作條件選擇 choice of chromatographic operating condition 第五節(jié) 氣