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文檔簡介

1、工業(yè)碳酸鈉的分析測定6個小實驗,項目目的1、了解工業(yè)碳酸鈉測定方法的主題內(nèi)容和適用范圍2、了解工業(yè)碳酸鈉的產(chǎn)品分類3、了解工業(yè)碳酸鈉測定方法的技術(shù)要求和標準4、掌握各測定標準的試驗方法,項目目的,1、本標準適用于以工業(yè)鹽或天然堿為原料,由氨堿法、聯(lián)堿法或其他方法制得的工業(yè)碳酸鈉。 2、該產(chǎn)品主要用于化工、玻璃、冶金、造紙、印染、合成洗滌劑、石油化工等工業(yè)。,碳酸鈉(Na2CO3)俗稱純堿,又稱蘇打或堿灰,外觀輕質(zhì)碳酸鈉為白色結(jié)晶粉末,重質(zhì)碳酸鈉為白色小顆粒。,輕質(zhì)碳酸鈉,重質(zhì)碳酸鈉,碳酸鈉晶體,相對密度2.533,熔點845-852,易溶于水,水溶液中呈堿性,具有很強的吸濕性。 碳酸鈉晶體易風(fēng)

2、化,室溫放置在空氣中,會失去結(jié)晶水而成為碳酸鈉。,碳酸鈉即純堿的用途,純堿是重要的化工原料,廣泛用于工業(yè)生產(chǎn)上。氨堿法是當(dāng)前引用最為廣泛的生產(chǎn)方法。,工業(yè)碳酸鈉中總堿度的測定,1,二.實驗原理,1. 工業(yè)純堿中總堿度的測定 工業(yè)純堿的主要成分為Na2CO3,商品名為蘇打,內(nèi)含有雜質(zhì)NaCI, Na2SO4, NaHCO3, NaOH等,可通過測定總堿度來衡量產(chǎn)品的質(zhì)量。 CO32的Kb1=1.810-4, Kb2=2.410-8,CKb10-8,可被HCI標準溶液準確滴定。 滴定反應(yīng)為: Na2CO3, 2HCI 2NaCI H2O +CO2 化學(xué)計量點時,溶液呈弱酸性(pH3.89),可選用

3、甲基橙(紅)作指示劑。 終點:黃色橙色,0.1 mol/L HCI溶液的標定 用無水Na2CO3標定: HCl Na2CO3 NaCl CO2 H2O 指示劑: 甲基橙 終點:黃色橙色,用硼砂標定: Na2B4O7 + 5H2O + 2 HCl = 4H3BO3 + 2 NaCl Ka=5.810-10 化學(xué)計量點時,溶液呈弱酸性(pH5.1),可選用甲基紅作指示劑 硼砂 CHCI=mol.L-1 M硼砂VHCI,LOREM IPSUM DOLOR,為何用溴甲酚綠-甲基紅作為指示劑? 因為溴甲酚綠-甲基紅是工業(yè)碳酸鈉現(xiàn)行國家標準中指定的指示劑,變色域很窄。,試劑與儀器,、0.1 mol/L H

4、CI溶液 ; 、無水Na2CO3基準物質(zhì),180干燥23h,置于干燥器中備用; 、0.2甲基紅指示劑(60%乙醇溶液) ; 、0.1甲基橙指示劑 ; 5. 甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑,將0.2的甲基紅的乙醇溶液與0.1的溴甲酚綠以1:3體積混合; 6.硼砂,置于含有NaCI和蔗糖的飽和液的干燥器內(nèi)保存,還是用HCl標準溶液作為滴定劑,但是是用溴甲酚綠-甲基紅作為指示劑指示反應(yīng)終點。 化學(xué)計量點pH為5.0以下 指示終點:pH為5.0以下為暗紅色,溴甲酚綠-甲基紅的配制 稱取0.1 g 溴甲酚綠,溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀釋至100m L。,指示劑的選擇,測定步驟,準確稱取2克試樣于

5、小燒杯中用適量蒸餾水溶解(必要時可稍加熱以促進溶解,冷卻后),定量地轉(zhuǎn)移至250 ml 容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度搖勻。 用移液管移取試液25.00 ml于250 ml錐形瓶中加20 ml水,加甲基橙指示劑用0.1 mol/L的 HCI標準溶液滴定至恰變?yōu)槌壬?即為終點。記錄滴定所消耗的HCI溶液的體積平行做3次。計算試樣中Na2O或Na2CO3的含量,即為總堿度,測定各次的相對偏差應(yīng)在0.5%內(nèi),工業(yè)純堿中總堿度的測定,數(shù)據(jù)記錄與處理,用減量法準確稱取0.15到0.20 克無水碳酸鈉三份(稱樣時,稱量瓶要帶蓋)。分別敲放在250ml錐形瓶內(nèi)加水30毫升溶解。 加甲基橙指示劑滴定,然后用待標定

6、的鹽酸溶 液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬礊榻K點。由碳酸鈉的質(zhì)量及實際消耗的鹽酸體積,計算HCI溶液的濃度和測定結(jié)果的相對偏差,用無水Na2CO3標定,工業(yè)碳酸鈉中氯化物含量的測定,2,汞量法,試劑和儀器 (1)硝酸(GB 626)溶液l+1。 (2)硝酸(GB 626)溶液l+7。 (3)氫氧化鈉(GB 629)溶液40gL。 (4)硝酸汞標準滴定溶液c1/2Hg(NO3)20.05mol/L。 (5)溴酚藍(HG 31224)指示液1gL。 (6)二苯偶氮碳酰肼指示液5gL。 (7)微量滴定管 分度值為0.01或0.02mL。,實 驗 步 驟,(1)參比溶液的制備在250ml錐形瓶中加入40m

7、l水和2滴溴酚藍指示液。滴加硝酸溶液(1+7)至溶液由藍色恰變?yōu)辄S色,再過量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL),用硝酸汞標準滴定溶液c1/2Hg(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色,記錄所用硝酸汞標準滴定溶液的體積。此溶液在使用前制備。(2)試樣的測定稱取約2g試樣,精確至0.01g,置于250ml錐形瓶中。加40ml水溶解試料,加入2滴溴酚藍指示液(1gL),滴加硝酸溶液(1+1)中和至溶液變黃后,滴加氫氧化鈉溶液(40gL)至試驗溶液變藍,再用硝酸溶液調(diào)至溶液恰呈黃色再過量23滴。加入lml二苯偶氮碳酰肼指示液(5gL),用硝酸汞標準滴定溶液c 1/2H

8、g(N03)2 =0.05molL滴定至溶液由黃色變?yōu)榕c參比溶液相同的紫紅色即為終點。將滴定后的廢液保存起來,按GB 3051附錄D規(guī)定進行處理。,結(jié)果計算,氯化物(以NaCl計)含量的質(zhì)量分數(shù)x2格式(1)計算式中c硝酸汞標準滴定溶液的實際濃度, molL;V滴定中消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,ml;V0參比溶液制備中所消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積,ml;m試料的質(zhì)量,g; X0按第六項測得的燒失量的質(zhì)量分數(shù),; 0.05844氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量M(NaCl),gmmol。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02。,工業(yè)碳酸鈉中鐵含量的測定,3,檢測原理,用

9、鹽酸羥胺或抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子,在pH=2-9時,二價鐵離子與鄰菲羅啉生成配合物,在最大吸收波長(510nm)處,用分光光度計測其吸光度。,分光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)光的吸收度光的吸收度,對該物質(zhì)進行定量和定性分析 優(yōu)點:靈敏度高,儀器設(shè)備簡單、快捷,應(yīng)用廣泛 缺點:準確度相對不高,鐵含量測定方法,(1)稱取log試樣,精確至0. 01g,置于燒杯中,加少量水潤濕,滴加35mL鹽酸溶液(1+1),煮沸3 5min,冷卻(必要時過濾),移入250mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。 (2)用移液管移取50mL(或25mL)試驗溶液,置于10oml

10、.燒杯中。另取7mL(或3. 5mL)鹽酸溶液(1+ 1)于另一燒杯中,用氨水(2+3)中和后,與試驗溶液一并用氮水(1+9)和鹽酸溶(1+3)調(diào)節(jié)pH值為2(用精密pH試紙檢驗)。分別移入 l 00mL容量瓶中,以下操作按GB 3049第5.3.2條及5.3.3條規(guī)定,選用3cm吸收池,以水為參比,測定試驗溶液和空白試驗溶液的吸光度。 (3)繪制標準曲線,工業(yè)碳酸鈉中硫酸鹽含量的測定,4,硫酸鹽的測定方法有重量法、鉻酸鋇光度法和電位滴定法。 重量法即為硫酸鋇沉淀重量法,常用作為無機化工產(chǎn)品的仲裁分析。,檢測原理,溶解試樣并分離不溶物,在稀鹽酸介質(zhì)中,加入過量的BaCl2溶液,使SO42-全部

11、生成BaSO4沉淀,反應(yīng)如下: Ba2+SO42- BaSO4 將得到的沉淀進行過濾、洗滌、在(80025)下灼燒恒重后稱量,利用稱量所得質(zhì)量即可計算SO42-的含量。,硫酸鹽含量的測定,硫酸鋇重量法 仲裁法,工業(yè)碳酸鈉燒失量的測定,5,燒失量的測定,(一)方法概述 試料在250270下加熱至恒重,加熱時失去游離水和碳酸氫鈉分解出的水和二氧化碳,計算燒失量。 (二)儀器 稱量瓶:30mm25mm或瓷坩堝,容積約30ml。 (三)操作步驟 稱取約2g試樣,精確至0.0002g,置于已恒重的稱量瓶或瓷坩堝內(nèi),移入烘箱或高溫爐中,在250270下加熱至恒重。 (四)結(jié)果 燒失量的質(zhì)量分數(shù)X0按式(1

12、)計算 (1)式中 m1試料加熱時失去的質(zhì)量,g; m試料的質(zhì)量,g。 取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果,平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.04。,工業(yè)碳酸鈉水不溶物含量的測定,6,水不溶物含量的測定,(一)方法概述 將試料溶于(505)的水中,將不溶物過濾、洗滌、干燥并稱量。 (二)試劑和儀器 (1)酸洗石棉(HG 31062) 取適量酸洗石棉,浸泡于1+3鹽酸溶液中,煮沸20min,用布氏漏斗過濾并洗滌至中性。再用100gL無水碳酸鈉(GB 639)溶液浸泡并煮沸20min,用布氏漏斗過濾并洗滌至中性(用酚酞指示液檢查)。以水調(diào)成糊狀,備用。 (2)酚酞指示液10gL。 古氏坩堝30ml。,操作步驟,將古氏坩堝置于抽濾瓶上,在篩板上下各勻鋪一層酸洗石棉,邊抽濾邊用平頭玻璃棒壓緊,每層厚約3mm。用(505)水洗滌至濾液中不含石棉毛。將坩堝移入干燥箱內(nèi),于(1105)下烘干后稱量。重復(fù)洗滌、干燥至恒重。 稱取2040g試樣,精確至0.01g,置于燒杯中,加入200400ml約40的水溶解,維持試驗溶液溫度在(505)。用已恒重的古氏坩堝過濾,以(505)的水洗滌不溶物,直至在20ml洗滌液與20ml

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