Jade的分析應(yīng)用(使用詳細教程)

1、,Jade 的分析應(yīng)用,1,目錄,Jade軟件功能,Jade軟件安裝,Jade軟件的使用,物相檢索實例分析,4,1,2,3,2,第一節(jié)、Jade軟件的功能,Jade是一個32位Windows程序，用于處理X射線衍射數(shù)據(jù)，除基本的顯示譜圖、打印圖譜、數(shù)據(jù)平滑等功能外，主要功能有： 1、物相檢索通過建立PDF文件索引，Jade具有優(yōu)秀的物相檢索界面和強大的檢索功能。 2、圖譜擬合可以按照不同的峰形函數(shù)對單峰或全譜擬合，擬合過程是結(jié)構(gòu)精修、晶粒大小、微觀應(yīng)變、殘余應(yīng)力計算等功能的必要步驟。 3、結(jié)構(gòu)精修對樣品中單個相的結(jié)構(gòu)精修，完成點陣場合素的精確計算。對于多相樣品，可以一個相一個相地依次精修。 4

2、、晶粒大小和微觀應(yīng)變計算當(dāng)晶粒尺寸小于10nm時的晶粒大小，如果樣品中存在微觀應(yīng)變，同樣可以計算出來。 5、殘余應(yīng)力殘余應(yīng)力計算功能作為一個特殊附件，某些版本的Jade中可能不包含。 6、物相定量這也是一個附加功能，一般版本都不包含。,3,第二節(jié)、Jade軟件的安裝,Add Title,Text in here,Text in here,2.2,PDF卡片的安裝,2.1,Jade的安裝,4,5,1、選擇菜單PDF-Setup命令，見到索引窗口：,6,PDF卡片的安裝,2、輸入PDF卡片安裝文件中的PDF2.DAT文件所在的位置，不要使用Find命令讓系統(tǒng)去搜索，可以使用Browse命令自己去查

3、找。 3、選擇需要建立索引的PDF2字庫，PDF2中共有26萬多張卡片，這些卡片按類保存在不同的子庫中，最簡單的辦法就是“Select All”，因為Jade建立的只是索引，而不是完全復(fù)制，所以即使你選擇了全部，也多占不了多少硬盤空間。 4、點擊Go，開始建立索引，建立索引需要大約10分鐘。,7,第三節(jié)、Jade軟件的使用,Tile in here,3.1,Text in here,Text in here,3.1,導(dǎo)入文件,3.2,基本功能操作,8,3.1、導(dǎo)入文件,1、雙擊打開Jade軟件，進入到Jade的主窗口。 2、選擇菜單 “File|Patterns 打開讀入 文件對話框。,9,3

4、.1、導(dǎo)入文件,3、常見的讀入文件的格式有mdi、dat、raw等。 4、文件的讀入方式：Read和Add兩種， （1）Read：讀入單個或同時讀入多個文件。讀入時，原來顯示在主窗口中的圖譜被清除。 （2）Add：增加文件顯示。如果主窗口中已經(jīng)顯示圖譜，原來顯示的圖譜會與新添加的圖譜同時顯示。,10,3.2、基本功能操作,File菜單 在這一菜單中，主要命令包括讀入數(shù)據(jù)文件的兩種方式Patterns和Thumbnail 另一個特別有用的命令是Save。這個命令具有下級菜單，其中主要的有:Save-Primary Pattern as*.txt:將當(dāng)前窗口中顯示的圖譜數(shù)據(jù)以文本格式 (*.txt

5、)保存，以方便用其它作圖軟件如Origin作圖和作其它處理。,11,3.2、基本功能操作,Edit菜單 在這個菜單中，有三個Copy命令，前兩個Copy命令是復(fù)制當(dāng)前圖像窗口，另外一個是復(fù)制數(shù)據(jù)到剪貼板。 Preferences命令打開一個對話框，在這里可以設(shè)置顯示、儀器、報告和個性化的參數(shù)。 PDF菜單 在Jade作物相檢索前，必須導(dǎo)入ICDD PDF卡片索引。這個命令打開PDF-Setup對話框，建立PDF卡片索引。這在前面己經(jīng)介紹了。,12,3.2、基本功能操作,Options菜單 這個菜單中主要的功能有: CeII Refinement:晶胞晶修，即點陣常數(shù)精確測量。 Calculat

6、e Stress:殘余應(yīng)力測量。 View菜單 這個菜單中主要有Zoom Window-full Range和Zoom Windows-Display Range命令，前者設(shè)置Zoom窗口顯示全譜，后者設(shè)置該窗口中的顯示范圍。另外，還有窗口顏色設(shè)置，比較簡單，就不祥細說明了。,13,14,3.2、基本功能操作,常用工具欄中的按鈕及其作用: 手動工具欄中的按鈕及其作用:,15,3.2、基本功能操作,尋峰:自動標記衍射峰位置、強度、高度等數(shù)據(jù)。尋峰后，常常有誤標，需要用手動尋峰方式來刪除或添加峰標記。鼠標左鍵點擊某處，增加一個標記，右鍵則刪除一個標記。尋峰后，可查看尋峰報告(Report-Peak

7、 search Peport)。 圖譜平滑:測量的曲線一般都因“噪聲”而使曲線不光滑，在有些處理后也會出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個數(shù)據(jù)點求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會失真一次。一般采用9-15點平滑為好，而且不要多次平滑。 扣除背景:背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG”一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手動工具欄中的“BE”按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG”按鈕，背景線以下的面積將被扣除。,16,17,18,3.2、基本功能操作,計算峰面積(畫峰:Pa

8、int peak):選擇計算峰面積的按鈕，然后在峰的下面選擇適當(dāng)背景位置畫一橫線，所畫橫線和峰曲線所組成的部分的面積被顯示出來，這一功能同時顯示了峰位、峰高、半高寬和晶粒尺寸等數(shù)據(jù)。畫峰時，注意要適當(dāng)選擇好背景位置，一般以兩邊與背景線能平滑相接為宜。 刪除峰:在設(shè)備用久了以后，或者因為偶然的原因，在圖譜中會出現(xiàn)異常的、很窄的峰，它們根本不是樣品的峰，需要刪除掉，此時可以用刪除峰的功能，選擇該按鈕后，在峰下的背景線位置劃線，峰被刪除。為了科學(xué)研究的嚴肅性，請不要隨意使用此功能。 峰形擬合:擬合的意義就是把測量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。在作“點陣常數(shù)精確測量”、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測量”和“殘

9、余應(yīng)力測量”等工作前都要經(jīng)過“扣背景”圖形擬合”的步驟。 手工擬合：有選擇性地擬合一個或選定的幾個峰，其它未被選定的峰不作處理。,19,20,3.2、基本功能操作,物相檢索:鼠標單擊此按鈕，開始檢索樣品中的物相，一般鼠標右鍵單擊此按鈕，出現(xiàn)一個對話框，對檢索參數(shù)進行設(shè)置，物相檢索在“物相檢索”一節(jié)中作詳細介紹。 PDF卡片查找:操作方法與S/M查似，只是不對圖譜進行比較，而是顯示滿足檢索條件的全部物相列表。,21,3.2、基本功能操作,22,第四節(jié)、物相檢索實例分析,物相檢索概況,物相檢索的三種方法,鋁廠水垢分析,4.1,4.2,4.3,23,4.1、物相檢索概況,物相檢索也就是“物相定性分析

10、”。它的基本原理是基于以下三條原則:（1）任何一種物相都有其特征的衍射譜; （2）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同; （3）多相樣品的衍射峰是各物相的簡單疊加。因此，通過實驗測量或理論計算，建立一個“己知物相的卡片庫”，將所測樣品的圖譜與PDF卡片庫中的“標準卡片”一一對照，就能檢索出樣品中的全部物相。 物相檢索的步驟包括: 給出檢索條件:包括檢索子庫(有機還是無機、礦物還是金屬等等)、樣品中可能存在的元素等; 計算機按照給定的檢索條件進行檢索，將最可能存在的前100種物相列出一個表; 從列表中檢定出一定存在的物相(人工完成)。,24,4.1、物相檢索概況,一般來說，判斷一個相是否存在有三個

11、條件: （1）標準卡片中的峰位與測量峰的峰位是否匹配。換句話說，一般情況下標準卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對應(yīng)，即使三條強線對應(yīng)得非常好，但有另一條較強線位置明顯沒有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在明顯的擇優(yōu)取向，此時需要另外考慮擇優(yōu)取向問題; （2）標準卡片的峰強比與樣品峰的峰強比要大致相同。例外的情況，如加工態(tài)的金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強比不一致，因此，峰強比僅可作參考; （3）檢索出來的物相包含的元素在樣品中必須存在。如果檢索出一個FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時可考慮樣品

12、中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu) 大體相同的某相。對于無機材料和粘土礦物，一般參考“特征峰”來確定物相，而不要求全部峰的對應(yīng)，因為一種粘土礦物中可能包含某元素也可能不包含。,25,4.2、物相檢索的方法,大海 撈針法,限定條件 的檢索法,單峰 搜索法,物相檢索的方法,26,一、大海撈針法,（1）打開一個圖譜，不作任何處理，鼠標右鍵點擊“S/M”按鈕，打開檢索條件設(shè)置對話框，去掉“Use chemistry filter”選項的對號，同時選擇多種PDF子庫，檢索對象選擇為主相(S/M Focus on Major Phases)再點擊“OK”按鈕，進入“Search/Match Display窗口。,27

13、,一、大海撈針法,檢索完成后窗口分為三塊，最上面是放大窗口，可觀察局部匹配的細節(jié)，中間是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測量譜的匹配情況，通過窗口右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的100種物相，一般按“FOM”由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。,28,一、大海撈針法,在列表右邊的按鈕中，上下雙向箭頭用來調(diào)整標準線的高度，左右雙向箭頭則可調(diào)整標準線的左右位置，這個功能在固溶體合金的物相分析中很有用，因為固溶體的晶胞參數(shù)與標準卡片的譜線對比總有偏移(固為固溶原子的半徑與溶質(zhì)原

14、子半徑不同，造成晶格畸變，晶胞參數(shù)變化)。 物相檢定完成，關(guān)閉這個窗口返回到主窗口中。 大海撈針式檢索的特點: (1)一般可檢測出主要的物相。 (2)在對樣品無任何己知信息的情況下可用。 (3)在考慮樣品受到污染、反應(yīng)不完全的情況可試用。 (4)不可能檢索出全部物相。 (5)檢索出來的物相可能與實際存在的物相偏差較大。需要其它實驗作進一 步證實。,29,二、限定條件的檢索法,限定條件主要指三個方面: (1) 限定PDF卡片的子庫。即只在某些子數(shù)據(jù)庫中尋找物相。最常見的是對礦物樣品的物相檢索，因為礦物樣品都是來自于自然，很多“Inorganics(無機物，包含自然礦物和人工合成無機物)”中的復(fù)雜

15、物相不可能在自然界中存在。此時只需要選擇兩個子庫Mineral”和“ICSD Minerals”兩個子庫。如果可能是人工合成礦物，則應(yīng)加上lnorganics”和“ICSD Pattern”兩個子庫。如果是金屬合金樣品，則還應(yīng)當(dāng)加上庫“Metals”庫。 (2) 限定檢索的焦點。Search Foucs on Major/lMinor/Trace/Zoom window/ Painted。這里共有5種選擇，它們 分別表示檢索時主要著眼于“主要 相/次要相/微量相/全譜檢索/選定的 某個峰”。,30,二、限定條件的檢索法,(3) 限定條件最主要的是限定樣品中存在的“元素”或化學(xué)成分。在“Use

16、chemistry filter選項前加上對號，進入到一個元素周期表對話框。 在化學(xué)元素選定時，有“Possible(可能)”和“Required elements(一定存在)”兩個選項。,將樣品中可能存在的元素全部輸入，點擊“OK”，返回到前一對話框界面。再點擊“OK”完成檢索工作。,31,二、限定條件的檢索法,限定樣品成分的特點： （1）此方法縮小了程序的搜索范圍，限定條件越嚴格，檢索出來的物相可能越正確。 （2）限定元素時，原則上一次限定的元素不超過4個。當(dāng)然，對于礦物樣品例外。 （3）此方法一般能將剩余相都檢索出來。如果檢索尚未全部完成，即還有多余的衍射線未檢定出相應(yīng)的相來，可逐步減少

17、元素個數(shù)，重復(fù)上面的步驟，或按某些元素的組合，嘗試一些化合物的存在。如某樣品中可能存在Al, Sn,O,Ag等元素，可嘗是否存在Sn-O化合物，此時元素限定為Sn和O，暫時去掉其它元素。 （4）反復(fù)改變限定條件，程序會給出不同的檢索結(jié)果。,32,三、單峰搜索法,經(jīng)過前兩種萬法也許還有個別的峰沒有檢出匹配的物相，此時就可以用這個方法。Jade可以使用單蜂搜索或雙峰搜索或三峰搜索。單峰搜索即指定一個未被檢索出的峰(的范圍)，在PDF卡片庫中搜索在此處(范圍內(nèi))出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。 方法如下:在主窗口中選擇“計算峰面積”按鈕(Peak Paint)，在峰下劃出一條底線(并不需

18、要平，可以是斜線)，該峰被指定，鼠標右鍵點擊“S/M，此時，檢索對象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)(Jade 5中顯示為“Painted Peaks )。此時，你可以限定元素或不限定元素，軟件會列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標準卡片列表。其它操作則無別樣。 特點: （1）單峰搜索法也是一種限定條件的檢索方法，它限定了在某衍射角范圍內(nèi)出現(xiàn)衍射峰的物相。 （2）如果可以肯定某兩個或三個峰應(yīng)當(dāng)是同一物相的峰，則可同時選擇幾個峰進行檢索。 （3）也許這是物相檢索時最后的一招。也許是最后成功的檢索方法。,33,4.2、物相檢索的方法,總結(jié)： 應(yīng)當(dāng)指出，正確地全面地檢索物相不但需要熟練地掌握Jade物相檢索的方法和技巧，而且需要研究課題方面的專業(yè)知識。除此以外，還要