年產(chǎn)260.63噸對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì)書

年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 0 0 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì)書 一、任務(wù)和目的 對(duì)硝基苯甲醚是一種重要的中間體，主要用于生產(chǎn)染料、農(nóng)藥和醫(yī)藥工業(yè)中。對(duì)硝基苯甲醚的工藝設(shè)計(jì)的目的，主要是以專業(yè)基礎(chǔ)課的學(xué)習(xí)為基礎(chǔ)，針對(duì)要求的化工項(xiàng)目，設(shè)計(jì)合理的工藝流程，選擇相應(yīng)的工藝設(shè)備等。解決化工產(chǎn)品生產(chǎn)車間設(shè)計(jì)實(shí)際問題的能力，掌握化工工藝流程設(shè)計(jì)、物料恒算、設(shè)備選型、車間工藝布置設(shè)計(jì)等的基本方法和步驟；從技術(shù)上的可行性與合理性兩個(gè)方面樹立正確的設(shè)計(jì)思想。通過本課程設(shè)計(jì)，提高運(yùn)用計(jì)算機(jī)設(shè)計(jì)繪圖 (能力。 二、基本內(nèi)容和要求 學(xué)習(xí)工藝設(shè)計(jì)的基本原理、方法和應(yīng)遵循的原則。 能依據(jù)給出的設(shè)計(jì)要求和關(guān)鍵參數(shù)，能設(shè)計(jì)提出合理的工藝流程。并用計(jì)算機(jī)畫出帶有工藝控制點(diǎn)的工藝流程圖。 寫出工藝操作過程及過程分析、控制要點(diǎn)。 學(xué)習(xí)查閱主要的工藝設(shè)計(jì)數(shù)據(jù)參考書，正確地進(jìn)行工藝過程的物料衡算和熱量衡算并進(jìn)行設(shè)備的選型和設(shè)計(jì)計(jì)算。 完成設(shè)計(jì)說明書的編寫并提交打印件。 三、時(shí)間安排 1設(shè)計(jì)時(shí)間為 3 周，即 2010 2第一周 進(jìn)行課程設(shè)計(jì)動(dòng)員、下達(dá)課程設(shè)計(jì)任務(wù)書；查閱資料、確定生產(chǎn)工藝；物料衡算；開始能量 計(jì)算。 3第二周 繼續(xù)查閱資料；能量計(jì)算；結(jié)合工程設(shè)備選型；繪制工藝流程圖。 4第三周 結(jié)合工程實(shí)際收集所需資料及檢索相關(guān)規(guī)范標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范，以及計(jì)算的內(nèi)容編寫設(shè)計(jì)說明書；裝訂并交設(shè)計(jì)報(bào)告。 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 1 1 四、參考文獻(xiàn) 1 化工工藝設(shè)計(jì)手冊(cè) 化學(xué)工業(yè)出版社 ,1985. 2 化工工藝設(shè)計(jì) 1986. 3 化學(xué)工程手冊(cè) 1989. 4 化學(xué)工程師技術(shù)全書 化學(xué)工業(yè)出版社 . 5 化工設(shè)備及機(jī)械產(chǎn)品樣本匯編 . 6 化工原理 天津科學(xué)技術(shù)出版社 ,1985. 7 徐永文 ,郭乃鐸 化學(xué)工業(yè)出版社 . 8 張躍 化學(xué)工業(yè)出版社 . 9 催克清 ,張禮敬 ,陶剛 M學(xué)工業(yè)出版社 ,2004 10 王紅林 ,陳礪化工設(shè)計(jì)簡(jiǎn)明手冊(cè) 2005 11 廖學(xué)品 M學(xué)工業(yè)出版社 ,2000. 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 2 2 設(shè)計(jì)報(bào)告書 摘要 本設(shè)計(jì)書設(shè)計(jì)了以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，用芐基三乙基氯化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，在常壓下合成對(duì)硝基苯甲醚的工藝路 線。設(shè)計(jì)書中對(duì)比了不同的原料配比、不同的堿濃度、不同類的催化劑對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量和產(chǎn)率的影響，選擇了最優(yōu)的方案進(jìn)行工業(yè)化放大，論證了工業(yè)放大的可行性。設(shè)計(jì)重點(diǎn)主要在：全流程物料衡算，熱量衡算，設(shè)備設(shè)計(jì)與選型，流程設(shè)計(jì)及車間布置設(shè)計(jì)。對(duì)全流程的熱量進(jìn)行了衡算，確定了反應(yīng)設(shè)備所需要的傳熱面積，又對(duì)全流程進(jìn)行了物料衡算，結(jié)合所需傳熱面積，確定了反應(yīng)器的參數(shù)。本設(shè)計(jì)書根據(jù)設(shè)計(jì)要求和關(guān)鍵參數(shù)，設(shè)計(jì)了合理的工藝流程，繪制了工藝流程圖。本設(shè)計(jì)書還給出了原料定額表、排出物料綜合表、原料消耗綜合表，并根據(jù)產(chǎn)品及原料的物化性質(zhì)，給出了 常用的安全的產(chǎn)品包裝、儲(chǔ)藏、運(yùn)輸方式和安全注意事項(xiàng)。 關(guān)鍵詞 ： 對(duì)硝基氯苯，相轉(zhuǎn)移催化，對(duì)硝基苯甲醚，設(shè)計(jì) 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 3 3 is to on as in of of of of on of On of on to a of DD of on of a 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 4 4 目錄 設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介 .一章 設(shè)計(jì)依據(jù)及工藝路線 .品的生產(chǎn)和應(yīng)用 .計(jì)依據(jù)與原則 .二章 設(shè)計(jì)方案論證 .料路線的選擇 .產(chǎn)方法的可行 .產(chǎn)規(guī)模的確定 .三 章 產(chǎn)品方案 .品名稱與性質(zhì) .狀及理化性質(zhì) .品的質(zhì)量規(guī)格 .品的生產(chǎn)制度 .裝與儲(chǔ)藏 .四章 生產(chǎn)方法與主要工藝流程 .產(chǎn)方法 .要流程 .五章 生產(chǎn)工藝控制和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) .產(chǎn)工藝控制 .間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) .六章 物料衡算 .堿過程 .應(yīng)過程 .醇回收過程 .七章 能量衡算 .算依據(jù) .產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 5 5 算過程 .耗表 .八章 工藝設(shè)備選型與設(shè)計(jì)計(jì)算 .計(jì)方法與原則 .計(jì)計(jì)算 .九章 車間布置設(shè)計(jì) .間劃分依據(jù) .間的布置設(shè)計(jì) .備間的距離 .全和防腐要求 .十章 勞動(dòng)組織和安全生產(chǎn) .全生產(chǎn) .十一章 “三廢”及綜合處理 .水的排放及處理 .渣的排放及處理 .氣的排放及處 理 .束語(yǔ) .得體會(huì) .考文獻(xiàn) .錄 設(shè)備一覽表 .錄 物料流程框圖 .設(shè)計(jì)簡(jiǎn)介 對(duì)硝基苯甲醚又稱對(duì)硝基茴香醚 (P 是染料的重要中間體對(duì)氨基苯甲醚的重要前期化合物對(duì)硝基苯甲醚的產(chǎn)量與質(zhì)量直接影響著對(duì)氨基苯甲醚的產(chǎn)量與質(zhì)量，因此長(zhǎng)期以來不少學(xué)者對(duì)其合成進(jìn)行了不少探討。 對(duì)硝基苯甲醚主要用于制取棗紅色基 色鹽 酚 染料，是重要的染料中間體。目前，國(guó) 內(nèi)生產(chǎn)對(duì)硝基苯甲醚的方法是以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，在 壓力下進(jìn)行甲氧基化反應(yīng)，再經(jīng)減壓蒸餾得對(duì)硝基苯甲醚 1。反應(yīng)需在壓力釜中進(jìn)行，時(shí)間長(zhǎng)，副產(chǎn)物多，甲醇用量大，轉(zhuǎn)化率及收率均低。針對(duì)上述工藝缺點(diǎn)，本設(shè)計(jì)采用相轉(zhuǎn)移催化法合成 轉(zhuǎn)移催化法不需要特殊的儀器設(shè)備，也不需要價(jià)格昂貴的無水溶劑或非質(zhì)子溶劑，且反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單、副反應(yīng)少，以克服現(xiàn)行工藝中反應(yīng)條件要求苛刻，水解副產(chǎn)物多，廢水量大等缺點(diǎn)，創(chuàng)造更多的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境效益。本次實(shí)踐對(duì)硝基苯甲醚的工藝設(shè)計(jì)的目的，主要是以專 業(yè)基礎(chǔ)課的學(xué)習(xí)為基礎(chǔ)，針對(duì)要求的化工項(xiàng)目，設(shè)計(jì)合理的工藝流程，選擇相應(yīng)的工藝設(shè)備等。解決化工產(chǎn)品生產(chǎn)車間設(shè)計(jì)實(shí)際問題的能力，掌握化工工藝流程設(shè)計(jì)、物料恒算、設(shè)備選型、車間工藝布置設(shè)計(jì)等的基本方法和步驟；從技術(shù)上的可行性與合理性兩個(gè)方面樹立正確的設(shè)計(jì)思想。 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 2 2 第一章 設(shè)計(jì)依據(jù)及工藝路線 品的生產(chǎn)和應(yīng)用 對(duì)硝基苯甲醚 (是十分重要的化工原料，用于制備多種染料、醫(yī)藥、食品添加劑。在染料工業(yè)中可用作染料中間體，制備色酚 紅色酚 B、直接湖藍(lán) 6B、活性深藍(lán) ；有機(jī)工業(yè)中用于制造氨基 苯甲醚、聯(lián)大茴香醚等；醫(yī)藥上用作合成愈創(chuàng)木酚等；印染工業(yè)用于制造潔凈劑 。 其合成路線主要有以下 3 種：對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反應(yīng)法、對(duì)硝基氯苯與甲醇鈉反應(yīng)法和苯甲醚硝化法。對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反應(yīng)法和苯甲醚硝化法合成路線長(zhǎng)，分離過程復(fù)雜，而且原料供應(yīng)緊張，不適宜工業(yè)化生產(chǎn) 1。目前，我國(guó)多采用對(duì)硝基氯苯 (。在大量甲醇存在下與固體 加壓釜中反應(yīng)約 1013h 合成 該工藝存在著甲醇消耗量大，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)收率低，副產(chǎn)物生成量大，環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。 計(jì)依據(jù)與原則 對(duì)硝基 苯甲醚可用于合成藍(lán)色鹽 紅色基 酚 染料和醫(yī)藥產(chǎn)品等，是重要的染料和醫(yī)藥中間體。它的質(zhì)量?jī)?yōu)、劣取決于對(duì)硝基苯甲醚的質(zhì)量。對(duì)硝基苯甲醚的制備主要有以下幾種方法：對(duì)硝基氯苯加壓下甲氧基化、對(duì)硝基氯苯常壓下甲氧基化、利用相轉(zhuǎn)移催化劑對(duì)對(duì)硝基氯苯進(jìn)行甲氧基化。由于前兩種方法操作較繁瑣，產(chǎn)品產(chǎn)量和質(zhì)量不高，而相轉(zhuǎn)移催化法不需要特殊的儀器設(shè)備，也不需要價(jià)格昂貴的無水溶劑或非質(zhì)子溶劑，且反應(yīng)條件溫和、操作簡(jiǎn)單、副反應(yīng)少，近年來，相轉(zhuǎn)移催化法制取醚類化合物，已有很多文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)。醚類合成的相轉(zhuǎn)移催化劑，多采用季 銨鹽、季磷鹽、冠醚以及線狀聚氧乙烯化合物。但季銨鹽的乳化作用明顯，給產(chǎn)物的分離、純化會(huì)帶來一定的困難；冠醚類價(jià)格昂貴，且有毒性，應(yīng)用亦受到一定限制。因此成為近年來的研究熱點(diǎn) 2。 相轉(zhuǎn)移催化反應(yīng)的基本原理，是利用催化劑的分子結(jié)構(gòu)中既有可溶于水相，又可溶于有機(jī)相的官能團(tuán)。對(duì)于親和取代反應(yīng)，在少量水存在時(shí)，催化劑可先與水相中的親核試劑反應(yīng)形成離子對(duì)，使原來不溶于有機(jī)相的親核試劑易入有機(jī)相中參與反應(yīng)。年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 3 3 第二章 設(shè)計(jì)方案論證 料路線的選擇 對(duì)硝基苯甲醚是合成醫(yī)藥，有機(jī)染料和顏料等重要原料，歷來的合成路線 主要有 3 種：對(duì)硝基苯酚與氯甲烷反應(yīng)法、苯甲醚硝化法和對(duì)硝基氯苯和甲醇鈉反應(yīng)法。前兩種方法因?yàn)楹铣陕肪€長(zhǎng)，分離過程復(fù)雜，且原料供應(yīng)緊張，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)，目前我國(guó)都采用對(duì)硝基氯苯法，在大量甲醇存在下和固體氫氧化鈉在加壓釜中反應(yīng)約 10成 該工藝存在著甲醇消耗量大，反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，反應(yīng)收率低，副產(chǎn)物生產(chǎn)量大，環(huán)境污染嚴(yán)重等問題。根據(jù)上述工藝缺點(diǎn)，采用相轉(zhuǎn)移催化法合成 克服現(xiàn)行工藝中反應(yīng)條件苛刻，水解副產(chǎn)物多，廢水量大等缺點(diǎn)，所以采用相轉(zhuǎn)移催化法能創(chuàng)造更多的社會(huì)、經(jīng)濟(jì)和環(huán)境的效益 3。 通過對(duì)不同工藝路線的研究和對(duì)比，確定了以對(duì)硝基氯苯、甲醇和氫氧化鈉為原料，用芐基三乙基氯化銨作相轉(zhuǎn)移催化劑，在常壓下合成對(duì)硝基苯甲醚的工藝路線。 產(chǎn)方法的可行 本工藝應(yīng)用對(duì)硝基氯苯與甲醇反應(yīng)，以 相轉(zhuǎn)移催化劑制得對(duì)硝基苯甲醚。反應(yīng)如下： O 2應(yīng)溫度 80 ，反應(yīng)時(shí)問 10h 的條件下成了對(duì)硝基甲醚。對(duì)硝基氯苯的轉(zhuǎn)化率為 ，對(duì)硝基苯甲醚的收率 ，純度為 99 。此工藝操作簡(jiǎn)單，副反應(yīng)少，季銨鹽 的催化效果好。季銨鹽作為催化劑雖然不太穩(wěn)定，但卻是相轉(zhuǎn)移催化劑中研究的最早、應(yīng)用較廣的一類相轉(zhuǎn)移催化劑。同時(shí)，隨著氫氧化鈉用量增加，轉(zhuǎn)化率增高。因此本反應(yīng)選則了 35%的 液。 本工藝反應(yīng)條件溫和，在常壓下，反應(yīng)時(shí)間短，轉(zhuǎn)化率和收率均高，是一條可行的新的工藝路線和方法。本反應(yīng)需要進(jìn)行 2 次結(jié)晶，借此保證產(chǎn)品的純度。 產(chǎn)規(guī)模的確定 工業(yè)化日產(chǎn)量： 均工作日： 300 天 工業(yè)化年產(chǎn)量： /年 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 4 4 第三章 產(chǎn)品方案 品名稱與性質(zhì) 名稱：對(duì)硝基苯甲醚 中文別名： 4,對(duì)硝基茴香醚 , 對(duì)硝基苯甲醚 , 對(duì)甲氧基硝基苯 英文別名： 41子式： 質(zhì)：黃色梭柱體結(jié)晶。 狀及理化性質(zhì) 分子量： 點(diǎn)： 274 熔點(diǎn)： 54 溶解性：易溶于醇、醚和沸石油醚，微溶于冷石油醚，水中溶解度約為 7 %。 密度：相對(duì)密度 (水 =1)定性：穩(wěn)定 危險(xiǎn)標(biāo)記： 14(有毒品 ) 主要用途：用作有機(jī)合成中間體 4 品的質(zhì)量規(guī)格 產(chǎn)品 收率大于 95%（按對(duì)硝基氯苯計(jì)算），經(jīng)氣相色譜分析，產(chǎn)品純度 對(duì)硝基氯苯工業(yè)品（ 99%） ,甲醇（ 氧化鈉（ 品的生產(chǎn)制度 工業(yè)化日產(chǎn)量： 均工作日： 300 天 工業(yè)化年產(chǎn)量： 裝與儲(chǔ)藏 危險(xiǎn)貨物編號(hào)： 61697 號(hào)： 2730 包裝類別： 包裝方法：液態(tài)：小開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶 、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱。固態(tài)：塑料袋或二層牛皮紙袋外全開口或中開口鋼桶；螺紋口玻璃瓶、鐵蓋壓口玻璃瓶、塑料瓶或金屬桶（罐）外普通木箱；螺紋口玻璃瓶、塑料瓶或鍍錫薄鋼板桶（罐）外滿底板花格箱、纖維板箱或膠合板箱 5。 儲(chǔ)存：密封陰涼保存年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 5 5 第四章 生產(chǎn)方法與主要工藝流程 產(chǎn)方法 使用間歇式反應(yīng)，在常壓下用氫氧化鈉，甲醇與對(duì)硝基氯苯反應(yīng)， 相轉(zhuǎn)移催化劑，制取對(duì)硝基苯甲醚。 要流程： 堿過程： 應(yīng)過程： 收、結(jié)晶過程： 滌、過濾過程： 混合反應(yīng) 氫氧化鈉 水 35%氫氧化鈉溶液 反應(yīng) 35%氫氧化鈉溶 液 產(chǎn)物 甲醇、對(duì)硝基氯苯、 物 回收 甲醇 母液 結(jié)晶 洗滌、過濾 粗結(jié)晶 結(jié)晶 配堿 反應(yīng) 回收、結(jié)晶 洗滌過濾 重結(jié)晶 洗滌過濾 重結(jié)晶 洗滌過濾 氫氧化鈉 甲醇、對(duì)硝基氯苯、 燥 產(chǎn)品 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 6 6 第五章 生產(chǎn)工藝控制和中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) 產(chǎn)工藝控制 影響此反應(yīng)的主要因素有：氫氧化鈉的濃度、配料比、催化劑的用量和種類、反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)溫度等。 當(dāng)堿濃度增加，轉(zhuǎn)化率及收率均提高，但成本也有所提高。當(dāng)催化劑的用量A 換熱 所以所選定的配堿釜滿足配堿過程所需的傳熱要求，可以使用。 應(yīng)過程 根據(jù)物料衡算 ： 反應(yīng)釜需裝 入 35%液 液 =醇 V 甲醇 =硝基氯苯固體 V 對(duì)硝基氯苯固體 =所以反應(yīng)釜容積 V 反應(yīng)釜需大于 35%液 、甲醇與對(duì)硝基氯苯固體體積之和 =液 + V 甲醇 +V 對(duì)硝基氯苯固體= 按照裝料系數(shù) =75%計(jì)算則需要 V 反應(yīng)釜 5%=5.3 行設(shè)計(jì)制造容積為 6 反應(yīng)釜，選用雙層刮刀式攪拌器；定其各項(xiàng)參數(shù)為： 表 堿釜 參數(shù)表 公稱 容積 計(jì)算容積 作容積 稱直徑 厚 度 質(zhì) 重量 6 6008003F 1020據(jù)熱量衡算數(shù)據(jù)比較傳熱面積是否足夠；由于反應(yīng)過程分為四部分所以反應(yīng)釜須能滿足過程中傳熱效率要求最大的步驟； 反應(yīng)前升溫預(yù)熱過程： 各反應(yīng)物預(yù)熱吸熱 H 預(yù)熱反應(yīng)物吸熱 =H 對(duì)硝基氯苯預(yù)熱 +H 甲醇預(yù)熱+H 氫氧化鈉預(yù)熱 +H 雜質(zhì)預(yù)熱 =J+03應(yīng)釜預(yù)熱吸熱 H 預(yù)熱反應(yīng)釜 =m 反應(yīng)釜 T=102065J/ 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 18 18 （ 70 =03應(yīng)前預(yù)熱總吸收熱量 H 反應(yīng)前預(yù)熱 =H 預(yù)熱反應(yīng)物吸熱 +H 預(yù)熱反應(yīng)釜=0303應(yīng)過程： 反應(yīng)過程的熱由反應(yīng)熱和回流熱量部分組成 ， 其中 ： 反應(yīng)熱 際反應(yīng) =03 回流熱 H 回流 過程 =H 回流 2h=03KJ/h2h=03反應(yīng)階段總共需要供熱 H 反應(yīng)過程 =際反應(yīng) +H 回流=030303 溫回流前升溫過程 保溫回 流前升溫過程的熱由反應(yīng)熱和回流熱量部分組成，其中： 升溫?zé)?H 升溫 =H 原料升溫 +H 反應(yīng)器升溫 =H 原料升溫 +m 反應(yīng)器03020465J/ （ 80 =03流熱 H 升溫回流過程 =H 回流03KJ/h03溫回流前升溫過程 總吸收熱量 H 保溫回流前升溫過程 =H 升溫 +H 升溫回流過程 =030303溫回流過程 回流時(shí)間為 2h； H 保溫回流 =H 回流2h=03KJ/h2h=03較各步驟得反應(yīng)過程所需熱量最大，故按照反應(yīng)階段計(jì)算所需換熱面積 反應(yīng)階段總共 需要 供熱 H 反應(yīng)過程 =際反應(yīng) +H 回流=030303 堿釜與溶液處于沸騰狀態(tài)維持溫度不變?yōu)?70 ；加熱用蒸汽利用相變焓加熱反應(yīng)釜其溫度衡定不變?yōu)?120 ； 按照間壁式傳熱進(jìn)行加熱，則平均溫度推動(dòng)力為： 蒸汽 應(yīng)釜=120 =50 所需提供的加熱量為 H 反應(yīng)過程 =03 據(jù)反應(yīng)時(shí)間為 2h，得反應(yīng)過程需要的加熱功率 Q 反應(yīng)過程 =所需提供的加熱量 /反應(yīng)時(shí)間 =H 反應(yīng) 過程 /T 反應(yīng) =03 2h60m/h60s/m） =據(jù)所選定的攪拌條件，定傳熱系數(shù) K= 根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得： Q 反應(yīng)過程 = A 反應(yīng)過程 50 =03 W A 換熱 =錯(cuò)誤 !未找到引用源。 =根據(jù)反應(yīng)器的傳熱面積 A 反應(yīng)器 =反應(yīng)器的高度 公稱直徑 的平方/4=h = A 換熱 所以所選定的反應(yīng)器能滿足反應(yīng)過程所需的傳熱要求，可以使用。 凝器的定型 冷凝器用于冷凝氣態(tài)甲醇，使用冷水作為冷卻劑；管程內(nèi)甲醇發(fā)生相變，溫度維持在 70不變；殼程中冷卻水入口溫度 25，出口溫度 50； 按照間壁式傳熱進(jìn)行 冷凝 ，則平均溫度推動(dòng)力為： 誤 !未找到引用源。 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 19 19 =錯(cuò)誤 !未找到引用源。 = 根據(jù)熱量衡算甲醇每小時(shí)所需汽化熱 H 回流 =03KJ/h；則冷凝器所需冷凝的熱功率為 Q 冷凝 =每小時(shí)所需汽化熱 H 回流=03KJ/h=03W 根據(jù)假設(shè)的冷凝器和兩側(cè)流體狀態(tài)定傳熱系數(shù) K=680 W/ 根據(jù)兩流體間壁對(duì)流傳熱計(jì)算式得： Q 冷凝 =80W/ A 反應(yīng)過程 =03 W A 冷凝 =錯(cuò)誤 !未找到引用源。 =據(jù)需要的換熱面積并有 20%富余，定換熱器換熱面積為 35擇國(guó)標(biāo)型號(hào)。年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 20 20 第九章 車間布置設(shè)計(jì) 間劃分依據(jù) 車間設(shè)備布置，設(shè)備支架和操作臺(tái)的設(shè)計(jì)，設(shè) 備保溫和刷漆，設(shè)備安裝、檢修和吊裝位置的設(shè)計(jì)，設(shè)備安裝施工說明，包括設(shè)備的吊裝方案等。 間的布置設(shè)計(jì) 根據(jù)生產(chǎn)工藝流程，安全操作要求外，還需考慮便于設(shè)備安裝、檢修和設(shè)備的合理支撐，操作臺(tái)合理布置等。 設(shè)備布置時(shí)應(yīng)考慮水平運(yùn)輸主干線的凈距，還需考慮所有設(shè)備都能運(yùn)至主干線上的通道凈距。一般將小直徑設(shè)備沿墻布置，而大直徑設(shè)備近運(yùn)輸主干線布置，滿足設(shè)備安裝、檢修的要求。 備間的距離 設(shè)備間距取得正確與否，直接影響車間布置設(shè)計(jì)的好壞。設(shè)備間距若取得過大，就會(huì)增加建筑面積，拉長(zhǎng)管線，從而增加了建筑和 管道的不必要的基建投資和多占空間，設(shè)備間距若取得過小，則會(huì)影響工人操作，設(shè)備安裝及檢修，甚至造成操作困難，有時(shí)也會(huì)影響安全。 因此在布置車間時(shí)，因考慮以下因素：防火，防爆等安全操作的要求；防毒，降溫等勞動(dòng)保護(hù)的要求；工人操作情況；設(shè)備安裝檢修的要求；工藝管道布置的要求；車間內(nèi)走道；設(shè)備的特性 8。 全和防腐要求 在安全上需設(shè)置：壓力控制裝置，如安全閥、放泄閥、排泄管、防爆板、通風(fēng)管；穩(wěn)定裝置，如反應(yīng)控制劑注入裝置、冷卻裝置：緊急控制裝置，如報(bào)警裝置和與此連鎖并用自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)行動(dòng)作的控制裝置。 裝 置中除了產(chǎn)品之外，還會(huì)有很多廢物或泄漏物。因此需設(shè)置排放設(shè)備、排水器、防空管以及廢氣、廢液處理設(shè)備。 同時(shí)須考慮維修安全性，如是否所有的管道都有閥門使之與被檢修部分?jǐn)嚅_：人身安全性，如防燙設(shè)施、除塵、通風(fēng)及各種消聲防噪等措施；還應(yīng)考慮設(shè)置救護(hù)設(shè)施如裝置內(nèi)是否需要設(shè)置洗眼區(qū)和安全淋浴。 在一旦發(fā)生火災(zāi)、爆炸的情況下，能起劍阻止事態(tài)擴(kuò)大，減小事故損失作用的設(shè)施有防火門、防火墻、防爆墻以及水封、阻火器、單向閥等阻燃阻爆設(shè)備、消防滅火系統(tǒng)等。 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 21 21 第十章 勞動(dòng)組織和安全生產(chǎn) 全生產(chǎn) 漏應(yīng) 急處理 隔離泄漏污染區(qū)，限制出入。切斷火源。建議應(yīng)急處理人員戴自吸過濾式防塵口罩，穿一般作業(yè)工作服。小量泄漏：用潔凈的鏟子收集于干燥、潔凈、有蓋的容器中。大量泄漏：收集回收或運(yùn)至廢物處理場(chǎng)所處置。 護(hù)措施 呼吸系統(tǒng)防護(hù)：可能接觸其粉塵時(shí)，佩戴自吸過濾式防塵口罩。緊急事態(tài)搶救或撤離時(shí)，應(yīng)該佩戴隔離式呼吸器。 眼睛防護(hù)：戴安全防護(hù)眼鏡。 身體防護(hù)：穿防毒物滲透工作服。 手防護(hù)：戴橡膠手套。 其它：工作現(xiàn)場(chǎng)禁止吸煙、進(jìn)食和飲水。工作畢，徹底清洗。單獨(dú)存放被毒物污染的衣服，洗后備用。保 持良好的衛(wèi)生習(xí)慣。 救措施 皮膚接觸：脫去被污染的衣著，用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。就醫(yī)。 眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。 食入：飲足量溫水，催吐，就醫(yī) 8。年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 22 22 第十一章 “ 三廢 ” 及綜合處理 水的排放及處理 水的種類 (1)酸、堿廢液 :實(shí)驗(yàn)室中常用的酸、堿有硫酸、硝酸、高氯酸、鹽酸、磷酸、氫氧化鈉、氫氧化鉀等 ,若將其直接排入水 中 ,則腐蝕下水管道 ,而且當(dāng)小于 ,水中的生物生長(zhǎng)受到抑制 ,致使水體自凈能力降低 ,生物物種變異及魚類減少。 (2)含重金屬?gòu)U液 :實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的含重金屬?gòu)U液包括汞、銀、鉻、砷、銅、鉛、鋅、鎘等廢液。據(jù)統(tǒng)計(jì) ,我站實(shí)驗(yàn)室一年消耗的硫酸銀達(dá) 1200 ,硫酸汞達(dá) 1600 ,重鉻酸鉀達(dá) 600。廢液倒入下水道不但是一種浪費(fèi) ,而且流入水體后 ,它不能被微生物所分解 ,甚至能通過微生物作用產(chǎn)生毒性更大的金屬有機(jī)物 ,經(jīng)過食物鏈在生物體內(nèi)富集 ,最終進(jìn)入人體 ,從而對(duì)人類健康構(gòu)成潛在威脅。 (3)含有機(jī)溶劑廢液 :實(shí) 驗(yàn)室中產(chǎn)生的含有機(jī)溶劑廢液包括苯系物、四氯化碳、氯仿、石油醚等 ,他們有的破壞人體神經(jīng)中樞 ,造成免疫系統(tǒng)功能下降 ,甚至引起機(jī)能失調(diào) ,有的具有持久性 ,能夠經(jīng)過食物鏈在生物體內(nèi)富集 ,最終危害人類健康。 (4)酚、氰化物廢標(biāo)準(zhǔn)溶液 :酚和氰化物均為有毒物質(zhì) ,特別是氰化物為極毒物質(zhì) ,當(dāng)處于酸性條件下 ,會(huì)變成劇毒的氫氰酸 ,排放到水體中 ,直接影響飲用水和水產(chǎn)養(yǎng)殖 ,氰化物還可引起急性或慢性中毒 9。 水的處理 （ 1）廢酸、廢堿要集中回收存放 ,可以將廢酸、廢堿中和后 ,使其 在 間 ,達(dá)標(biāo)排放 。 (2)重金屬?gòu)U液的處理 :化驗(yàn)室中產(chǎn)生的銅、鉛、鋅、鎘、砷、鉻等重金屬?gòu)U液較少 ,可混合后一起處理。調(diào)節(jié)廢液的為 3入鐵粉 ,攪拌 30后用廢堿液或消石灰將其 至 9 左右 ,繼續(xù)攪拌 10加入混凝劑與助凝劑進(jìn)行混凝沉淀 ,清液可排放 ,沉淀以廢渣處理。 （ 3）含有機(jī)溶劑廢液的處理實(shí)驗(yàn)中用過的有機(jī)溶劑 ,若量小要處理達(dá)標(biāo)后排放 ,若量大 (如氯仿、四氯化碳 ),可以回收再利用 ,但在使用前應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn) ,符合標(biāo)準(zhǔn)后才能使用。 （ 4）酚、氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液廢液的處理實(shí)驗(yàn)用的酚標(biāo)準(zhǔn)溶液廢液 ,可加入次氯酸鈉 或漂白粉 ,使其中的酚氧化成 排放 ;氰化物廢液 ,可加入氫氧化鈉調(diào)其 10 以上 ,然后加入 3%的 加入次氯酸鈉 ,使氧化物氧化分解 10。 本工藝將反應(yīng)產(chǎn)生的廢水統(tǒng)一回收到廢水池里，進(jìn)行廢水的處理，采用離子交換膜和膜分離技術(shù)進(jìn)行分離，達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)之后排放。 渣的排放及處理 渣的種類 廢渣包括多余樣品、失效的藥品試劑、分析產(chǎn)物 (如培養(yǎng)基 )、消耗或破損的實(shí)驗(yàn)用品 (如玻璃器皿 )以及在處理含金屬?gòu)U液時(shí)產(chǎn)生的廢渣 ,處理稍有不慎 ,很容易導(dǎo)致嚴(yán)重的污染事故。 渣的處理 對(duì)于廢渣 ,過期的藥品要送回有處理能力的化工廠處理 ,其他廢渣可采用與生年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 23 23 活垃圾合并處理、挖坑掩埋、焚燒及其他方式處理。 氣的排放及處理 氣的種類 廢氣實(shí)驗(yàn)室中產(chǎn)生的廢氣包括試劑和樣品的揮發(fā)物、分析過程的中間產(chǎn)物、泄漏的標(biāo)氣、載氣等 ,包括硫化氫、氯仿、四氯化碳、苯系物、氫氰酸、二氧化硫、氨、汞蒸氣、乙炔氣、氫氣、氮?dú)獾?,均為刺激性氣體 ,可引起呼吸道疾病或刺激眼睛角膜 ,引起造血系統(tǒng)及中樞神經(jīng)系統(tǒng)損壞 11。 氣的處理 廢氣、廢渣的處理方法對(duì)于產(chǎn)生廢氣的操作 要在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行 ,使之直接排出室外 ,排出管必須高出附近屋頂 3。 本工藝整個(gè)過程中沒有廢氣，不用設(shè)計(jì)專門的設(shè)備來處理廢氣的問題。 年產(chǎn) 對(duì)硝基苯甲醚部分工藝設(shè)計(jì) 24 24 結(jié)束語(yǔ) 本文簡(jiǎn)述了對(duì)硝基苯甲醚的工藝生產(chǎn)方法與路線，工藝流程是季銨鹽相轉(zhuǎn)移催化合成對(duì)硝基苯甲醚，合成的工藝條件為 n（ n（ n（ n（ =1:10:3:度為 80，時(shí)間為 7時(shí)。該工藝目前與現(xiàn)行的工藝相比具有反應(yīng)時(shí)間適中，對(duì)硝基苯氯苯轉(zhuǎn)化率 95%，氣相色