GB 5009.138-2017 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎳的測(cè)定

017    前  言本標(biāo)準(zhǔn)代替003食品中鎳的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)與003相比,主要變化如下:標(biāo)準(zhǔn)名稱(chēng)修改為“食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鎳的測(cè)定”;修訂了樣品前處理部分內(nèi)容,增加了微波消解法和干法灰化;優(yōu)化了石墨爐原子吸收光譜法的測(cè)定條件,增加了基體改進(jìn)劑;增加了石墨爐原子吸收光譜法的方法定量限;刪除了第二法比色法。0171    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中鎳的測(cè)定1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品中鎳含量測(cè)定的石墨爐原子吸收光譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于各類(lèi)食品中鎳含量的測(cè)定。2 原理試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,一定濃度范圍內(nèi)鎳的吸光度值與鎳含量成正比,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。3 試劑和材料除非另有說(shuō)明,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純,水為6682規(guī)定的二級(jí)水。酸(氯酸(酸鈀。酸二氫銨(酸溶液():水稀釋至100勻。酸溶液(1+1):量取500500 磷酸二氫銨幾次加入少量硝酸溶液(1+1)溶解后,再加入2硝酸溶液(1+1)定容至100勻。準(zhǔn)品金屬鎳(440純度>或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的一定濃度的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液。標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000):準(zhǔn)確稱(chēng)取1g(屬鎳,加入30+1),加熱溶解,移入1000水稀釋至刻度,混勻。標(biāo)準(zhǔn)中間液():準(zhǔn)確吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1000)硝酸溶液()定容至刻度,混勻。標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:分別準(zhǔn)確吸取鎳標(biāo)準(zhǔn)中間液03820172    硝酸溶液()稀釋至刻度,混勻。此鎳標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的質(zhì)量濃度分別為0g/L、。注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中鎳的實(shí)際含量確定標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鎳的質(zhì)量濃度。4 儀器和設(shè)備注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內(nèi)罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水反復(fù)沖洗,最后用水沖洗干凈。子吸收光譜儀,配石墨爐原子化器,附鎳空心陰極燈。析天平:調(diào)式電熱爐。調(diào)式電熱板。波消解系統(tǒng):配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。力消解罐:配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。溫干燥箱。弗爐。5 樣制備注:在采樣和試樣制備過(guò)程中,應(yīng)避免試樣污染。食、豆類(lèi)樣品樣品去除雜物后,粉碎,儲(chǔ)于塑料瓶中。菜、水果、魚(yú)類(lèi)、肉類(lèi)等樣品樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲(chǔ)于塑料瓶中。料、酒、醋、醬油、食用植物油、液態(tài)乳等液體樣品將樣品搖勻。g(入10可調(diào)式電熱爐上消解(參考條件:120/h、升至180/2h4h、升至200220)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色,取出消化管,冷卻后用水定容至10勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。亦可采用錐形瓶,于可調(diào)式電熱板上,按上述操作方法進(jìn)行濕法消解。入5照微波消解的操作步驟消解試樣,消解條件參考附錄A。冷卻后取出消解罐,在電熱板上于140160趕酸至1解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至100173    少量水洗滌消解罐2次3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。g(入5好內(nèi)蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,于140160下保持4h5h。冷卻后緩慢旋松外罐,取出消解內(nèi)罐,放在可調(diào)式電熱板上于140160趕酸至1卻后將消化液轉(zhuǎn)移至10少量水洗滌內(nèi)罐和內(nèi)蓋2次3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度,混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。g(火加熱,炭化至無(wú)煙,轉(zhuǎn)移至馬弗爐中,于550灰化3h4h。冷卻,取出,對(duì)于灰化不徹底的試樣,加數(shù)滴硝酸,小火加熱,小心蒸干,再轉(zhuǎn)入550馬弗爐中,繼續(xù)灰化1h2h,至試樣呈白灰狀,冷卻,取出,用適量硝酸溶液(1+1)溶解并用水定容至10時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。器參考條件根據(jù)各自?xún)x器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件見(jiàn)附錄B。準(zhǔn)曲線的制作按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別將10根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度值為縱坐標(biāo),制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。樣溶液的測(cè)定在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下,將10根據(jù)所使用的儀器確定最佳進(jìn)樣量)同時(shí)注入石墨爐,原子化后測(cè)其吸光度值,與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。6 分析結(jié)果的表述試樣中鎳的含量按式(1)計(jì)算:X=(000(1)式中:X  試樣中鎳的含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/);試樣溶液中鎳的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(g/L);0空白溶液中鎳的質(zhì)量濃度,單位為微克每升(g/L);V試樣消化液的定容體積,單位為毫升(m試樣稱(chēng)樣量或移取體積,單位為克或毫升(1000換算系數(shù)。0174    當(dāng)鎳含量)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字,當(dāng)鎳含量<)時(shí),計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7 精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20