GB 474-1996 煤樣的制備方法

中華人民共和國國家標準74一1996煤樣的制備方法代替74of 988煤采樣第8章“全水分測定煤樣的制備”和第9章“一般分析煤樣的制備”。1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了煤樣制備的總則、設施、設備、工具、試劑和操作步驟。本標準適用于將各種煤的商品煤樣、煤層煤樣、生產(chǎn)煤樣、生產(chǎn)檢查煤樣、煤芯煤樣和其他煤樣制備成一般分析用煤樣或特殊分析用煤樣。2引用標準75商品煤樣采取方法11煤中全水分的測定方法12煤的工業(yè)分析方法17煤的真相對密度測定方法3制樣總則3門制樣的目的是將采集的煤樣，經(jīng)過破碎，混合和縮分等程序制備成能代表原來煤樣的分析（試驗）用煤樣。制樣方案的設計，以獲得足夠小的制樣方差和不過大的留樣量為準。05A，并無系統(tǒng)偏差。樣和分析的總精密度（見75) o a采用新的縮分機和破碎縮分聯(lián)合機械時；b對煤樣制備的精密度發(fā)生懷疑時；c其他認為有必要檢驗煤樣制備的精密度時。G/T 2323)：工業(yè)品。水溶液。稱取約1 B 670)0溶于100 加數(shù)滴硝酸( 626)，貯存于深色瓶中。5設施、設備和工具5. 1煤樣室（包括制樣、貯樣、干燥、減灰等房間）應寬大敞亮，不受風雨及外來灰塵的影響，要有防塵設備。制樣室應為水泥地面。堆摻縮分區(qū)，還需要在水泥地面上鋪以厚度6 存煤樣的國家技術(shù)監(jiān)督局1996一06一14批準1997一02一01實施 74一1996房間不應有熱源，不受強光照射，無任何化學藥品。式破碎機、對輥破碎機、鋼制棒（球）磨機、其他密封式研磨機以及無系統(tǒng)偏差、精密度符合要求的各種縮分機和聯(lián)合破碎縮分機等。圖1所示），二分器的格槽寬度為煤樣最大粒度的2. 5不小于5 槽數(shù)目兩側(cè)應相等，各格槽的寬度應該相同，格槽等斜面的坡度不小于600,55十字分樣板、平板鐵鍬、鐵鏟、鍍鋅鐵盤或搪瓷盤、毛刷、臺秤、托盤天平、增花磅稱、清掃設備和磁鐵。3,6,3,1和0. 2 50的鼓風干燥箱。網(wǎng)孔。. 5 O. 5 勺直徑要小于減灰桶直徑的1/鍍鋅鐵板、塑料板或其他防腐蝕材料制成。小分度值為0. 0l 按來樣標簽逐項核對，并應將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時間等項詳細登記在煤樣記錄本上，并進行編號。如系商品煤樣，還應登記車號和發(fā)運噸數(shù)。圖2)及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當粒級的試驗室煤樣。如果水分過大，影響進一步破碎、縮分時，應事先在低于50溫度下適當?shù)剡M行干燥。樣應破碎至全部通過相應的篩子，再進行縮分。粒度大于25 可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應穿專用鞋，以免污染煤樣。對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應反復開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。水分大、無法使用機械縮分者外，應盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。67縮分后留樣質(zhì)量與粒度的對應關(guān)系見圖20粒度小于3 分至3. 75 使之全部通過3 可用二分器直接縮分出不少于100 度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應按本標準的各項規(guī)定，在相應的階段使用相應設備制取、同時在破碎時應采用逐級破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復破碎。驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進一步縮分，必須使用二分器。分前不需要混合。入料時，簸箕應向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個長度往復擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器?？s分后任取一邊的煤樣。把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖2程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當粒度的其他煤樣。煤樣經(jīng)過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應相應地適當改小或相應地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。2 用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為0. 2 使之達到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應不超過煤樣瓶容積的3/4，以便使用時混合），送交化驗室化驗?？諝飧稍锓椒ㄈ缦拢簩⒚簶臃湃氡P中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過50下干燥。如連續(xù)干燥1o，即達到空氣干燥狀態(tài)?？諝飧稍镆部稍诿簶悠扑榈?. 2 g，可在制備一般分析煤樣過程中分取。樣破碎到規(guī)定粒度后，稍加混合，攤平后立即用九點法（布點如圖3)縮取，裝入煤樣瓶中封嚴（裝樣量不得超過煤樣瓶容積的3/4)，稱出質(zhì)量，貼好標簽，速送化驗室測定全水分。全水分煤樣的粒度和質(zhì)量詳見11。全水分煤樣的制備要迅速。一一一一一一一一一745 5 碎 74一1996一扭0一煤樣堆的中心；必須在容器上貼標簽外，還應在容器內(nèi)放入煤樣標簽，封好。有特殊要求，可根據(jù)需要決定存查煤樣的粒度和質(zhì)量。6,報出結(jié)果之日起一般應保存2個月，以備復查。其他分析試驗煤樣，根據(jù)需要確定保存時間。煤，需要用浮煤進行分析試驗時，應將粒度小于3 液的相對密度規(guī)定如下：用該重液減灰后灰分仍大于1000，灰分仍大于10 0O，則不再減灰?；蚁鄬γ芏龋┛砂丛簶拥母苫嫦鄬γ芏龋╠、干燥無礦物質(zhì)基真相對密度（d）的關(guān)系式計算。(d( O. O l （1）減灰相對密度的計算步驟如下：a先按12和17分別測定出原煤的水分、灰分和真相對密度。用原煤干基灰分和干基真相對密度按式（2)算出干燥無礦物質(zhì)基真相對密度：(（2）b。根據(jù)干燥無礦物質(zhì)基真相對密度計算出灰分為8的浮煤的干基真相對密度（f.d o(f,d( 0. 0 1 X 8，（3）將計算出的（f,00; 0. 09?；?，即為減灰相對密度。重液的配制參見表20表2重液的相對密度和重液中氯化鋅的濃度一一7。3減灰操作步驟：7用相對密度計測量重液的相對密度，使其達到所要求的值。拌，至全部潤濕后再加入足夠的重液，充分攪拌，然后放置至少5 撈勺沿液面撈起重液上的浮煤，放入布兜或抽濾機中，再用水洗凈煤粒上的氯化鋅。煤化程度低的煤（如褐煤、長焰煤）先用冷水把表面的氯化鋅沖掉，然后再用5060的熱水浸洗一、兩次，每次至少5 后再用冷水沖凈。煤粒上的氯化鋅沖洗干凈的標志是：分別用試管接取同體積的凈水和沖洗過煤的水，往試管中各加2滴1的硝酸銀溶液，其乳濁度相同。入鍍鋅鐵盤或其他不銹金屬淺盤中（煤樣厚度不超過5 在45根據(jù)化驗要求按原煤制樣的有關(guān)規(guī)定制備煤樣。 74一1996附錄充件）本方法的目的是檢驗實測值和0. 05A之間的差值是否有顯著性?？s分出兩部分），然后，再分別把每一部分當作一個煤樣單獨處理，以得到兩個分析煤樣。分別按12化驗這兩個分析煤樣的水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h)續(xù)10個能選擇分組），求出每組的平均值37A，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值37A，就表明制樣方差過大，需要檢查原因，采取改進措施，使之符合精密度要求（樣和分析總精密度一一一一附錄充件）本方法的目的是檢驗縮分機（包括破碎縮分機）的精密度是否符合0. 05備成空氣干燥煤樣，按12化驗水分、灰分，算出干基灰分，并求出兩者干基灰分的差值（h) 續(xù)的10個能選擇分組），求出每組的平均值h。注：如縮分機能同時縮分出2個以上的少量煤樣，則算出每個煤樣與棄樣間的干基灰分的差值h,. 2連續(xù)兩組的平均值37A，則認為煤樣制備精密度符合要求。如果有一組的平均值37A，則不符合要求。1條中算出的至少20個煤樣的各個干基灰分的差值d(帶正負號）代入式（(求出平均差值 74一1996?！埃?翌)