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第35講實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)與評價1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)(主要是物質(zhì)制備和提純的方案設(shè)計(jì))(1)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的基本思路根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮砑八x用的藥品和儀器,設(shè)計(jì)合理的裝置,并且從幾種方案中分析選擇出最佳方案。(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)的步驟(3)物質(zhì)制備與提純的實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)2化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價(1)實(shí)驗(yàn)評價的主要形式從評價的主要針對點(diǎn)來看,實(shí)驗(yàn)綜合題可分為裝置評價型和原理評價型兩類。實(shí)驗(yàn)裝置的評價對比各方案裝置,從裝置的合理性、操作的簡便可行性等方面進(jìn)行全面分析,選出最佳裝置。實(shí)驗(yàn)原理的評價緊扣實(shí)驗(yàn)?zāi)康模瑢Ω鞣桨傅脑砭C合考慮,從原理是否科學(xué)、原料是否節(jié)約、誤差是否較小等方面進(jìn)行全面分析,選出最佳方案。(2)實(shí)驗(yàn)方案評價的解題思路一個實(shí)驗(yàn)方案的優(yōu)劣主要從實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)合理,操作與裝置是否簡單可行,以及綠色化學(xué)和安全性的角度去評價。從“科學(xué)性”和“可行性”方面對實(shí)驗(yàn)方案作出評價評價時可從以下4個方面分析:實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué);實(shí)驗(yàn)操作是否合理;實(shí)驗(yàn)步驟是否簡單、方便;實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。從“綠色化學(xué)”視角對實(shí)驗(yàn)方案作出評價反應(yīng)原料是否易得、安全、無毒;反應(yīng)速率是否合適;原料利用率以及生成物的產(chǎn)率是否較高;實(shí)驗(yàn)過程中是否造成環(huán)境污染。從“安全性”方面對實(shí)驗(yàn)方案作出評價化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度??紤]的因素主要有防倒吸、防爆炸、防吸水、防泄漏、防著火、防濺液、防破損等。1(2018南昌市一模)下列實(shí)驗(yàn)操作中,對應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象以及實(shí)驗(yàn)結(jié)論都正確且兩者具有因果關(guān)系的是()實(shí)驗(yàn)操作實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)結(jié)論A向碳酸鈉溶液中先滴入酚酞,再滴加稀鹽酸溶液先變紅,后溶液紅色變淺直至消失非金屬性:ClCB將氯化鋁溶液蒸干析出白色固體白色固體是氯化鋁C取少量某無色溶液,先滴加氯水,再加入少量苯,振蕩、靜置溶液分層,下層呈紫紅色原無色溶液中一定有ID將銅片放入濃硫酸中,加熱產(chǎn)生大量氣體,溶液變?yōu)樗{(lán)色濃硫酸具有強(qiáng)氧化性和酸性答案D解析鹽酸是無氧酸,不能根據(jù)鹽酸酸性強(qiáng)弱判斷非金屬性,應(yīng)該用高氯酸,A項(xiàng)錯誤;將氯化鋁溶液蒸干析出的白色固體是氫氧化鋁,B項(xiàng)錯誤;苯的密度比水小,溶液分層后,應(yīng)該是上層呈紫紅色,C項(xiàng)錯誤;銅與濃硫酸加熱,生成硫酸銅、二氧化硫、水,表現(xiàn)了濃硫酸的強(qiáng)氧化性和酸性,D項(xiàng)正確。2氮化鎂(Mg3N2)是工業(yè)上應(yīng)用廣泛的離子化合物,常溫下為淺黃色粉末,極易與水反應(yīng)。某?;瘜W(xué)興趣小組用鎂與氮?dú)夥磻?yīng)制備Mg3N2,并測定氮化鎂的純度。.制備氮化鎂已知:亞硝酸鈉和硫酸銨制取氮?dú)獾姆磻?yīng)劇烈放熱,產(chǎn)生氮?dú)獾乃俾瘦^快。(1)制取氮?dú)夥磻?yīng)的離子方程式為_。(2)實(shí)驗(yàn)裝置(可重復(fù)使用)的連接順序?yàn)閍_,_,_,_h,i_,_(按氣流方向,用小寫字母表示)。.測定氮化鎂的含量(3)定性分析操作步驟實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象解釋原因取少量氮化鎂樣品于試管中,加足量蒸餾水_寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:_棄去上層清液,加入足量稀鹽酸觀察到固體全部溶解且冒氣泡冒氣泡的原因是_答案(1)NHNON22H2O(2)fgbcdede(3)試管底部有固體不溶物,有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3未反應(yīng)的鎂與鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生氫氣解析(1)NaNO2和(NH4)2SO4反應(yīng)生成N2為歸中反應(yīng),離子方程式為NHNON22H2O。(2)制取的氮?dú)庀韧ㄟ^安全瓶,利用硫酸亞鐵的還原性除去氧氣;為防止水蒸氣使氮化鎂水解,用濃硫酸干燥氮?dú)?;氮?dú)馀c鎂在裝置B中反應(yīng)生成氮化鎂,再連接盛有濃硫酸的洗氣瓶防止水蒸氣進(jìn)入使氮化鎂水解,所以實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序?yàn)閍f,gb,cd,eh,id,e。(3)氮化鎂與水反應(yīng)生成氨氣和氫氧化鎂,化學(xué)方程式為Mg3N26H2O=3Mg(OH)22NH3,所以現(xiàn)象為試管底部有固體不溶物,有刺激性氣味的氣體產(chǎn)生;鎂與冷水不反應(yīng),鎂與鹽酸反應(yīng)放出氫氣。考點(diǎn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)典例1(2015全國卷)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K15.4102,K25.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色,熔點(diǎn)為101 ,易溶于水,受熱脫水、升華,170 以上分解?;卮鹣铝袉栴}:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、_。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:草酸的酸性比碳酸的強(qiáng)_。草酸為二元酸_。解析(1)結(jié)合題給裝置中裝的藥品知,草酸晶體的分解產(chǎn)物中有二氧化碳?xì)怏w,所以裝置C中觀察到有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁。通入澄清石灰水前,氣體進(jìn)行了冷卻,由題中信息知,草酸鈣難溶于水,若氣體不冷卻,則升華出的草酸蒸氣也會進(jìn)入裝置C,與澄清石灰水反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)。(2)由題給實(shí)驗(yàn)儀器和藥品知,CO應(yīng)與裝置H中固體反應(yīng),可推測裝置H中固體為CuO,CO還原氧化銅生成Cu和CO2氣體,然后把CO2通入到D中,結(jié)合裝置H和裝置D中的現(xiàn)象可判斷草酸晶體的分解產(chǎn)物中是否含有CO。檢驗(yàn)CO之前應(yīng)先除去CO中混有的CO2,連接順序?yàn)锳、B、F、D、G、H、D、I。答案(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁 CO2 冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)(2)F、D、G、H、D、I CuO H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的D中澄清石灰水變渾濁(3)向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍名師精講(1)實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的創(chuàng)新往往要體現(xiàn)七個“一”,即一個實(shí)驗(yàn)的多種現(xiàn)象,一種實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的多種原因,一種裝置的多種用途,一種用途的多種裝置,一個儀器的多種用法,一種物質(zhì)的多種制法,一組物質(zhì)的多種鑒別方法。(2)選擇反應(yīng)原理的原則:反應(yīng)條件溫和、轉(zhuǎn)化率高、實(shí)驗(yàn)操作簡便安全、產(chǎn)物便于分離與收集。(3)實(shí)驗(yàn)原理的優(yōu)化包括實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)化和實(shí)驗(yàn)操作順序的優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)裝置的優(yōu)化如增加安全瓶、防倒吸裝置、尾氣處理裝置等;實(shí)驗(yàn)操作順序的優(yōu)化如先用惰性氣體排出裝置中的空氣,再進(jìn)行有關(guān)實(shí)驗(yàn),最后再用惰性氣體將裝置中生成的氣體排出等。1. 下圖是某同學(xué)設(shè)計(jì)的儲氣裝置(固定裝置已略去),下列說法中,不正確的是()A打開止水夾a、b,氣體從d管導(dǎo)入,儲存在下面的集氣瓶里B氣體被儲存在下面的集氣瓶里時,c導(dǎo)管也必須安裝止水夾C取用儲存在下面集氣瓶里的氣體時,通過控制止水夾a、b,可將氣體順利排出D該裝置也可作為制取二氧化碳?xì)怏w的發(fā)生裝置答案B解析打開止水夾a、b,氣體從d管導(dǎo)入,水被壓入上面的集氣瓶,氣體儲存在下面的集氣瓶里,故A正確;氣體被儲存在下面的集氣瓶里時,液面低于上面的導(dǎo)管口,所以c導(dǎo)管不必安裝止水夾,故B不正確;取用儲存在下面集氣瓶里的氣體時,打開止水夾a、b,可將氣體順利排出,故C正確;將石灰石或大理石塊置于下面集氣瓶,將稀鹽酸置于上面集氣瓶,該裝置也可作為制取二氧化碳?xì)怏w的發(fā)生裝置,故D正確。2(2018南昌市一模)POCl3是有機(jī)合成的催化劑,研究小組利用Cl2、PCl3和H2O在105109 下制備POCl3。已知:PCl3易被氧化易水解,沸點(diǎn)為76 ;POCl3易水解,沸點(diǎn)為105.8 。(1)A裝置制取氯氣,儀器“2”的名稱是_,離子方程式為_。(2)PCl3的電子式為_,儀器“1”的作用是_。(3)儀器“3”裝入的物質(zhì)是_,當(dāng)溫度為105109 時,逐滴滴入。制備POCl3的化學(xué)反應(yīng)方程式是_。(4)制備POCl3的關(guān)鍵是必須保證3.94,當(dāng)比值小于3.94時得不到POCl3,原因是_。(5)裝置連接順序是A_,C中盛裝的物質(zhì)是_。答案(1)分液漏斗2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O(2) 冷凝回流,提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率(3)水PCl3Cl2H2OPOCl32HCl(4)PCl3、POCl3都發(fā)生水解(5)CDCB濃硫酸解析(1)A裝置儀器“2”的名稱是分液漏斗;A裝置中不需加熱,因此用高錳酸鉀與濃鹽酸反應(yīng)制取氯氣的離子方程式是2MnO10Cl16H=2Mn25Cl28H2O。(2)PCl3所有原子均滿足8電子穩(wěn)定結(jié)構(gòu),PCl3的電子式是;PCl3沸點(diǎn)為76 ,儀器“1”是球形冷凝管,可以使PCl3冷凝回流入三頸瓶中,提高PCl3轉(zhuǎn)化率。(3)Cl2、PCl3和H2O在105109 下制備POCl3,PCl3、POCl3易水解,水要逐滴加入,故儀器“3”裝入的物質(zhì)是水;制備POCl3的化學(xué)方程式是:PCl3Cl2H2OPOCl32HCl。(4)PCl3、POCl3都發(fā)生水解,故制備POCl3需要氯氣過量,1,即3.94。(5)裝置A制備氯氣、裝備B尾氣處理、裝置C防止水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器,裝置D是反應(yīng)容器;所以連接順序是ACDCB,C中盛放濃硫酸。考點(diǎn)化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評價典例2(2017全國卷)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I還原為Mn2,在暗處靜置5 min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2I S4O)?;卮鹣铝袉栴}:(1)取水樣時應(yīng)盡量避免擾動水體表面,這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_;蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后,用a molL1 Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示劑,終點(diǎn)現(xiàn)象為_;若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL,則水樣中溶解氧的含量為_mgL1。(5)上述滴定完成時,若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測定結(jié)果偏_。(填“高”或“低”)解析(1)本實(shí)驗(yàn)為測定水樣中的溶解氧,如果擾動水體表面,會增大水體與空氣的接觸面積,增大氧氣在水中的溶解量。避免擾動水體表面是為了使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致,避免產(chǎn)生誤差。(2)由題意知,反應(yīng)物為O2和Mn(OH)2,生成物為MnO(OH)2,因此該反應(yīng)的化學(xué)方程式為O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2。(3)配制溶液時還需要量筒量取液體體積;煮沸可以使蒸餾水中的氧氣揮發(fā),達(dá)到除去氧氣的目的。(4)由于混合液中含有碘單質(zhì),加入淀粉時,溶液為藍(lán)色;滴定時,Na2S2O3與碘反應(yīng),當(dāng)?shù)馇『猛耆磻?yīng)時,溶液藍(lán)色剛好褪去,且半分鐘內(nèi)顏色不恢復(fù)。由各反應(yīng)關(guān)系可建立如下關(guān)系式:O22Mn(OH)22I24S2O,由題意知,滴定消耗Na2S2O3的物質(zhì)的量為ab103 mol,因此0.1 L水樣中溶解氧的物質(zhì)的量103 mol,質(zhì)量為103 mol32 gmol18ab103 g8ab mg,即溶解氧的含量為80ab mgL1。(5)滴定完成時,滴定管尖嘴處留有氣泡,會使最后的讀數(shù)偏小,測得消耗Na2S2O3的體積偏小,所以測量結(jié)果偏低。答案(1)使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致,避免產(chǎn)生誤差(2)O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2(3)量筒氧氣(4)藍(lán)色剛好褪去80ab(5)低名師精講實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)與評價要注意的問題(1)實(shí)驗(yàn)裝置的組合順序一般為氣體發(fā)生除雜質(zhì)干燥主體實(shí)驗(yàn)尾氣處理。(2)接口的連接順序:總體上遵循裝置的排列順序,但對于吸收裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出(或“深”入“淺”出);量氣裝置應(yīng)“短”進(jìn)“長”出;洗氣裝置應(yīng)“長”進(jìn)“短”出;干燥管應(yīng)“粗”進(jìn)“細(xì)”出。(3)實(shí)驗(yàn)操作順序:氣體制備實(shí)驗(yàn)的一般順序?yàn)檠b置選擇與連接氣密性檢驗(yàn)裝固體藥品加液體藥品開始實(shí)驗(yàn)拆卸儀器其他處理等。(4)加熱操作注意事項(xiàng):主體實(shí)驗(yàn)加熱前一般應(yīng)先通原料氣趕走空氣后再點(diǎn)燃酒精燈,如H2還原CuO,CO還原Fe2O3;或用Mg和N2制備Mg3N2等。反應(yīng)結(jié)束時,應(yīng)先熄滅酒精燈,繼續(xù)通原料氣直到冷卻為止。(5)尾氣處理:有毒氣體常用溶液(或固體)吸收或點(diǎn)燃使其轉(zhuǎn)化為無毒氣體后再排放。(6)氣體的純度:點(diǎn)燃或加熱可燃性氣體(如H2、CO、CH4等)前,必須檢查氣體的純度。(7)倒吸問題:實(shí)驗(yàn)過程用到加熱操作的一般要防倒吸;氣體易溶于水的要防倒吸。(8)冷凝回流問題:有易揮發(fā)的液體反應(yīng)物時,為了充分利用原料,要在發(fā)生裝置中設(shè)計(jì)冷凝回流裝置。(9)拆卸時的安全性和科學(xué)性:實(shí)驗(yàn)儀器的拆卸要注意安全性和科學(xué)性,有些實(shí)驗(yàn)為防止“爆炸”或“氧化”,應(yīng)考慮何時停止加熱或停止通氣,如有尾氣吸收裝置的實(shí)驗(yàn),必須將通尾氣的導(dǎo)管提出液面后才能熄滅酒精燈,以免造成溶液倒吸;拆卸用排水法收集且需要加熱制取氣體的裝置時,需先把導(dǎo)管從水槽中取出,再熄滅酒精燈,以防止水倒吸。拆下的儀器要清洗、干燥、歸位。3CuCl廣泛應(yīng)用于化工和印染等行業(yè)。某研究性學(xué)習(xí)小組擬熱分解CuCl22H2O制備CuCl,并進(jìn)行相關(guān)探究?!举Y料查閱】【實(shí)驗(yàn)探究】該小組用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)(夾持儀器略)。請回答下列問題:(1)儀器X的名稱是_。(2)實(shí)驗(yàn)操作的先后順序是a_e(填操作的編號)。a檢查裝置的氣密性后加入藥品b熄滅酒精燈,冷卻c在“氣體入口”處通入干燥HCld點(diǎn)燃酒精燈,加熱e停止通入HCl,然后通入N2(3)在實(shí)驗(yàn)過程中,觀察到B中物質(zhì)由白色變?yōu)樗{(lán)色,C中試紙的顏色變化是_。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)的離子方程式是_?!咎骄糠此肌?5)反應(yīng)結(jié)束后,取出CuCl產(chǎn)品進(jìn)行實(shí)驗(yàn),發(fā)現(xiàn)其中含有少量的CuCl2或CuO雜質(zhì),根據(jù)資料信息分析:若雜質(zhì)是CuCl2,則產(chǎn)生的原因是_。若雜質(zhì)是CuO,則產(chǎn)生的原因是_。答案(1)干燥管(2)cdb(3)先變紅,后褪色(4)Cl22OH=ClOClH2O(5)加熱時間不足或溫度偏低通入HCl的量不足解析(2)實(shí)驗(yàn)操作中應(yīng)先通氯化氫氣體,再點(diǎn)燃酒精燈,反應(yīng)結(jié)束后,先熄滅酒精燈,再停止通入氯化氫氣體,故實(shí)驗(yàn)操作的先后順序?yàn)閍cdbe。(3)實(shí)驗(yàn)過程中,由于通入氯化氫氣體,多余的氯化氫氣體能使?jié)駶櫟乃{(lán)色石蕊試紙變紅;又由于反應(yīng)過程中產(chǎn)生氯氣,氯氣與水反應(yīng)生成的HClO能漂白試紙而使試紙褪色。(4)裝置D中發(fā)生的氧化還原反應(yīng)為氯氣與氫氧化鈉溶液的反應(yīng),離子方程式為Cl22OH=ClClOH2O。(5)由于加熱時間不足或溫度偏低,CuCl22H2O失去結(jié)晶水后生成CuCl2,CuCl2沒有完全分解;通入的氯化氫氣體不足,反應(yīng)過程中CuCl2水解生成Cu2(OH)2Cl2,Cu2(OH)2Cl2分解而生成CuO。4(2018成都市二診)工業(yè)上乙醚可用于制造無煙火
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