非完全消化—火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中的錳.doc

非完全消化火焰原子吸收光譜法測(cè)定蘆薈中的錳開(kāi)題報(bào)告填寫(xiě)要求1開(kāi)題報(bào)告（含“文獻(xiàn)綜述”）作為畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）答辯委員會(huì)對(duì)學(xué)生答辯資格審查的依據(jù)材料之一。此報(bào)告應(yīng)在指導(dǎo)教師指導(dǎo)下，由學(xué)生在畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）工作前期內(nèi)完成，經(jīng)指導(dǎo)教師簽署意見(jiàn)及所在專(zhuān)業(yè)審查后生效；2開(kāi)題報(bào)告內(nèi)容必須用黑墨水筆工整書(shū)寫(xiě)或按教務(wù)處統(tǒng)一設(shè)計(jì)的電子文檔標(biāo)準(zhǔn)格式（可從教務(wù)處網(wǎng)頁(yè)上下載）打印，禁止打印在其它紙上后剪貼，完成后應(yīng)及時(shí)交給指導(dǎo)教師簽署意見(jiàn)；3“文獻(xiàn)綜述”應(yīng)按論文的格式成文，并直接書(shū)寫(xiě)（或打?。┰诒鹃_(kāi)題報(bào)告第一欄目?jī)?nèi)，學(xué)生寫(xiě)文獻(xiàn)綜述的參考文獻(xiàn)應(yīng)不少于15篇科技論文的信息量，一般一本參考書(shū)最多相當(dāng)于三篇科技論文的信息量（不包括辭典、手冊(cè)）；4有關(guān)年月日等日期的填寫(xiě)，應(yīng)當(dāng)按照國(guó)標(biāo)GB/T 740894數(shù)據(jù)元和交換格式、信息交換、日期和時(shí)間表示法規(guī)定的要求，一律用阿拉伯?dāng)?shù)字書(shū)寫(xiě)。如“2010年3月15日”或“2010-03-15”。 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)（論 文）開(kāi) 題 報(bào) 告1結(jié)合畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）課題情況，根據(jù)所查閱的文獻(xiàn)資料，每人撰寫(xiě)2000字左右的文獻(xiàn)綜述：文 獻(xiàn) 綜 述摘要 植物樣品微量元素測(cè)定經(jīng)常使用AAS、AES等方法，樣品都需要經(jīng)過(guò)一系列前處理。目前，固體樣品的消解方法大體可以分為兩類(lèi)，即：干式消解法和濕式消解法。兩者各有優(yōu)勢(shì)，但也都存有不足，由于蘆薈等一些植物中含有一定量的油脂，在使用濕法消解測(cè)定其中金屬含量時(shí)，會(huì)出現(xiàn)少量絮狀物質(zhì)，給進(jìn)一步的分析帶來(lái)很大麻煩，而干法處理會(huì)造成組分損失。本實(shí)驗(yàn)擬以非完全消化法對(duì)蘆薈進(jìn)行消解，研究非完全消解法中多體系酸配比，反應(yīng)溫度，乳化劑的類(lèi)型和用量，反應(yīng)時(shí)間等因素采用正交試驗(yàn)的方法對(duì)消解效果的影響，并與傳統(tǒng)的消解方法進(jìn)行比較，最終確定測(cè)定錳元素的最優(yōu)條件。關(guān)鍵詞 非完全消解法 錳元素 火焰原子吸收光譜法 植物1 研究背景和意義11 錳微量元素的重要性蘆薈是百合科多年生肉質(zhì)多漿植物，藥用價(jià)值很高，具有抗菌、消炎、止血、抗腫瘤及美容作用，現(xiàn)已被廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、保健、美容方面，還可食用。蘆薈中除含有蒽醌類(lèi)和多糖等有效成份，還含有多種微量元素?，F(xiàn)代藥學(xué)證明，微量元素與人體健康、生長(zhǎng)發(fā)育和防病治病、延緩衰老有著密切的關(guān)系。錳元素是人體和植物中不可或缺的微量元素，在人體中，錳主要集中在腦、腎、胰和肝的組織中，腦垂體中含量最多。腦垂體是活動(dòng)的控制中心，錳是這個(gè)反應(yīng)中心的重要參與者。在錳的作用下，體內(nèi)的復(fù)雜而又激烈的反應(yīng)才表現(xiàn)的十分和諧而有節(jié)奏。體內(nèi)缺錳，智力顯著降低；母體缺錳，對(duì)新生兒的智力影響很大。運(yùn)動(dòng)失調(diào)和畸形的發(fā)病率也很高。對(duì)骨骼的影響更為明顯。據(jù)觀察，四臺(tái)和小兒驚厥等也與缺錳有關(guān)。同時(shí)錳還或多或少的直接影響著生育能力。錳的缺乏能降低體內(nèi)性激素的合成，從而導(dǎo)致一系列的機(jī)能低下的癥狀。以上這些錳元素的作用對(duì)防治骨質(zhì)疏松均有意義。如果人體缺少錳元素則骨質(zhì)破壞細(xì)胞的活性大大增強(qiáng)，出現(xiàn)骨孔增加，使骨組織疏松變脆。另外錳也是植物發(fā)育的必要微量元素。植物的葉綠素只有在錳的參與下才能制造的出來(lái)。正因?yàn)槿绱?，在綠葉和種子中錳的含量比較高。人體中錳元素的攝取主要是通過(guò)食用谷類(lèi)和綠色的蔬菜為主。對(duì)于一個(gè)正常的人來(lái)說(shuō)，體內(nèi)的錳量并不多。每天只要補(bǔ)充7mg左右，體內(nèi)經(jīng)常保持12mg30mg左右，就可以保持體內(nèi)代謝的動(dòng)態(tài)平衡。2 研究現(xiàn)狀植物樣品微量元素測(cè)定經(jīng)常使用AAS、AES等方法，樣品都需要經(jīng)過(guò)一系列前處理，常見(jiàn)處理方法有干法灰化法、濕法消化法和非完全消解。2.1 干灰化法干法灰化法是將固體試樣與固體熔劑按一定比例混合，放在適當(dāng)材料制成的坩堝內(nèi)高溫熔融，使欲測(cè)試樣轉(zhuǎn)變成可溶于水或酸的化合物，然后進(jìn)行測(cè)定。張明等1采用火焰原子吸收法測(cè)定了夏枯草根中七種微量元素含量，在500600的馬弗爐中將樣品灰化，在用鹽酸溶解灰分，后用5%的硝酸定容，利用火焰原子吸收光譜法對(duì)夏消解完成后的枯草根樣品中的Cr、Ag、Zn、Ni、Cd、Fe、Cu進(jìn)行測(cè)定，加標(biāo)回收率為98.6%116.7%之間。 白紅麗等2采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了荷葉中8種金屬元素含量，在550的馬福爐中將荷葉樣品灰化，使用濃硝酸溶解灰分，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定云南石屏荷葉中Zn、Co、Ni、Cu、Fe、Pb、Ca和Mg的含量，得出樣品中個(gè)元素的含量此法一般具有簡(jiǎn)單、快速(一般只需要2h3h1)、干擾少、污染少等優(yōu)點(diǎn)，但在消化過(guò)程中因一些元素易揮發(fā)而多有成分損失，同時(shí)，有些樣品消解耗時(shí)較長(zhǎng)（花費(fèi)八、九個(gè)小時(shí)3甚至十幾個(gè)小時(shí)以上）。2.2 濕法消化法濕法消化法就是選用適當(dāng)?shù)脑噭ㄒ卜Q(chēng)溶劑）使被測(cè)組分變成可溶性物質(zhì)，常采用酸作為溶解介質(zhì)，濃硝酸3,4或硝酸與高氯酸6,7的混合酸運(yùn)用的較為普遍，此種方法是利用酸的強(qiáng)氧化性對(duì)樣品進(jìn)行消解處理的。消解過(guò)程中要求有較高的溫度，常常要求外援加熱，在消解完成后（溶液成澄清、透明），還應(yīng)繼續(xù)加熱，蒸至近干（以除去余酸），在用酸液清洗，定容。陳忠航等在3川芎中金屬元素的含量的測(cè)量試驗(yàn)中，在加熱的條件下，采用濃硝酸與高氯酸（4：1）的混酸消解液對(duì)樣品進(jìn)行消解處理，至溶液澄清透明，在使用3%稀硝酸稀釋、溶解、定容，采用火焰原子吸收光譜法測(cè)定其中金屬元素鐵、錳、銅、鋅、鎳和鉻的含量。祝優(yōu)珍等在5蕎麥樣品微量元素的測(cè)定及其營(yíng)養(yǎng)機(jī)制的研究中，首先用濃硝酸進(jìn)行消解至溶液變?yōu)闊o(wú)色后，再在加熱的條件下加入少量高氯酸，加熱三小時(shí)后，以鹽酸定容。然后分別用原子吸收光譜法和熒光光度法對(duì)樣品中的銅、鋅、鐵、錳、鎳、鉻六種微量元素進(jìn)行測(cè)量。濕式消解法會(huì)因多數(shù)植物中油脂的存在而出現(xiàn)絮狀體不能滿(mǎn)足后續(xù)測(cè)定的要求，且需消耗大量酸、污染環(huán)境，平均耗時(shí)較長(zhǎng)（主要原因是在樣品處理過(guò)程中，要求將樣品中的有機(jī)物完全除去，且試液均勻、透明8），不能滿(mǎn)足快速樣品前處理的要求。由此，非完全消解法以其簡(jiǎn)便、快速等特點(diǎn)顯示出了獨(dú)特的優(yōu)勢(shì)。2.3 非完全消解法 非完全消解法是一種新型的樣品消解方法，其在繼承傳統(tǒng)的濕式消解方法的同時(shí)又針對(duì)具體問(wèn)題采用了新的處理手段。非完全消解法通常采用強(qiáng)氧化性的酸對(duì)樣品進(jìn)行處理，采用單體系的的濃硝酸進(jìn)行處理時(shí)要求的操作溫度較高（約為120）8例如，林建原等測(cè)定海產(chǎn)品中微量元素試驗(yàn)，而采用濃硝酸、高氯酸（3：19,10或4：111）的混合酸進(jìn)行處理時(shí)的情況則較為普遍，混酸消解時(shí)對(duì)溫度的要求不高2,5（適當(dāng)加熱即可，且要求在低溫下進(jìn)行蒸發(fā)至冒白煙）。 劉立行等12測(cè)定榛子及向日葵中銅鎂錳元素時(shí)，采用的則是混酸加熱，由于過(guò)程中蘆薈中的油脂的存在而產(chǎn)生不溶的絮狀體，所以采用加入乳化劑(tx-109或OP10)的方法而獲得穩(wěn)定的懸浮液，因?yàn)槿榛瘎┦且环N表面活性劑，它分散在分散質(zhì)的表面時(shí)，形成薄膜或雙電層，可使分散相帶有電荷，這樣就能阻止分散相的小液滴互相凝結(jié)，使形成的乳濁液比較穩(wěn)定，還可加入瓊脂作為穩(wěn)定劑，保證乳濁液的穩(wěn)定存在（此懸濁液可以穩(wěn)定存在12個(gè)小時(shí)以上8）。由于非完全消解法只要求消解液均勻、透明，不要求有機(jī)物完全分解，所以耗時(shí)較短8,9（只需要幾十分鐘），溫度低、用酸量少、污染小等特點(diǎn)，對(duì)含有較難分解的或分解過(guò)程耗時(shí)較長(zhǎng)的有機(jī)物的樣品有著一定的優(yōu)勢(shì)。3 研究?jī)?nèi)容本次畢業(yè)設(shè)計(jì)擬采用非完全消解法對(duì)蘆薈樣品進(jìn)行前期處理，然后用火焰原子吸收光譜法在最優(yōu)條件下，對(duì)其中所含的錳元素1416進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)對(duì)消解過(guò)程中可能對(duì)消解效果產(chǎn)生影響的因素進(jìn)行討論，從而確定采用非完全消解法對(duì)蘆薈進(jìn)行前期處理的最優(yōu)條件，并對(duì)此方法的精確性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等進(jìn)行評(píng)定和討論。參 考 文 獻(xiàn)1 張明，豐錦，劉法佳，等. 火焰原子吸收法測(cè)定夏枯草根中七種微量元素含量J. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37(3):11451146.2 白紅麗，郭俊明，張虹，等. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定荷葉中8種金屬元素含量J. 安徽農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009，37(11):48584863.3 陳忠航，董順福，劉建華，等. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定川芎中金屬元素的含量J. 光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26（6）:15421543.4 林建原，倪明峰. 非完全消化-懸浮液進(jìn)樣-火焰原子吸收光譜法測(cè)定海產(chǎn)品中微量元素J. 食品科學(xué)，2009，10（5）:222224.5 祝優(yōu)珍，史洪云，蔣金花. 蕎麥樣品微量元素的測(cè)定及其營(yíng)養(yǎng)機(jī)制J. 上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2009，9(3):196199.6 郭樹(shù)芳，向欄玉，卓莉，等. 內(nèi)江市土壤和蔬菜中微量元素的相關(guān)性研究J.安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2009,36(13):52495250.7 王廣印，荊瑞俊，張偉娟，等. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定大蔥中的10種金屬元J. 光譜實(shí)驗(yàn)室，2009，26(2):247250.8 林建原，倪明峰. 非完全消化-懸浮液進(jìn)樣-火焰原子吸收光譜法測(cè)定海產(chǎn)品中微量元素J. 食品科學(xué)，2009，10（5）:222224.9 蔣林時(shí)，劉立行，孫原，等. 非完全消化-FAAS法測(cè)定小食品中的微量元素J.現(xiàn)代科學(xué)儀器，2007，2：8990.10 劉立行，齊娜. 非完全消化-火焰原子吸收法測(cè)定糧食中微量元素J. 華南師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2006，1:6668.11 郭文淼，譚躍紅. 菠菜中鎂、鋅、銅的測(cè)定J. 應(yīng)用化工，2009，3(38):455456.12 劉立新，孫原. 非完全消化-火焰原子吸收光譜法測(cè)定榛子及向日葵中銅鎂錳J. 四川師范大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版)，2006，2(29):233234.13 劉立行，馬薔. 非完全消化-FAAS法測(cè)定靈芝及人參中微量元素J. 山東中醫(yī)藥大學(xué)學(xué)報(bào)，2006，5(30):389341.14 劉立行. 火焰原子吸收光譜法測(cè)定山核桃中微量元素J. 分析儀器，2008，2(20):2022.15 周靖，王明堂，劉白羽. 蘆薈酒中錳元素的測(cè)定J. 牡丹江師范學(xué)院，3（28）:3134.16 Walter N. Determination of copper in powdered chocolate samples by slurry-sampling flame atomic-absorption spectrometryJ.Springer-Verlag 2005,5(26)：10991102. 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)（論 文）開(kāi) 題 報(bào) 告本課題要研究或解決的問(wèn)題和擬采用的研究手段（途徑）：由于蘆薈中含有一定量的油脂，在使用濕法消解測(cè)定其中金屬含量時(shí)，會(huì)出現(xiàn)少量絮狀物質(zhì)，給進(jìn)一步的分析帶來(lái)很大麻煩。本課題擬使用非完全消化法對(duì)蘆薈進(jìn)行消解，探索其消解工藝和條件，并測(cè)定其中錳含量，與普通消解工藝進(jìn)行對(duì)比，力求找出適合此類(lèi)植物樣品的測(cè)定方法。本次畢業(yè)設(shè)計(jì)擬采用非完全消解法對(duì)蘆薈樣品進(jìn)行前期處理，然后用火焰原子吸收光譜法在最優(yōu)條件下，對(duì)其中所含的錳元素進(jìn)行測(cè)定。通過(guò)對(duì)消解過(guò)程中可能對(duì)消解效果產(chǎn)生影響的因素進(jìn)行討論，從而確定采用非完全消解法對(duì)蘆薈進(jìn)行前期處理的最優(yōu)條件，并對(duì)此方法的精確性、穩(wěn)定性、重現(xiàn)性等進(jìn)行評(píng)定和討論。此外，還將通過(guò)此種方法與傳統(tǒng)的植物消解方法（濕式和干式消解法）的處理過(guò)程、結(jié)果等方面的比較，最終得出結(jié)論。 畢 業(yè) 設(shè) 計(jì)（論 文）開(kāi) 題 報(bào) 告指導(dǎo)教師意見(jiàn)：1對(duì)“文獻(xiàn)綜述”的評(píng)語(yǔ)：通