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課題2 用紙層析法分離鐵離子和銅離子,學(xué)習(xí)目標(biāo) 1.了解紙層析法(又稱紙色譜法)的實(shí)驗(yàn)原理。 2.理解利用氨水使Fe3、Cu2顯色的原理。 3.熟悉用紙層析法分離溶液中Fe3和Cu2的操作方法和步驟,掌握用紙層析分離混合物的方法。,課前自主學(xué)案,一、實(shí)驗(yàn)原理 1紙層析法的基本原理 紙層析以_作為惰性支持物。濾紙纖維上的_具有親水性,它所吸附的水作為_,通常把不與水混溶的有機(jī)溶劑作為_。由于吸附在濾紙上的樣品的各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象。,濾紙,羥基,固定相,流動(dòng)相,親脂性強(qiáng)的成分在_中分配的多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些;而親水性強(qiáng)的成分在_中分配的多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些。這樣,性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上。這種分離過(guò)程叫_,因此,流動(dòng)相溶劑又叫做_。,流動(dòng)相,固定相,紙層析,展開劑,思考感悟 1檢驗(yàn)Fe3除用氨水外還可以用什么試劑? 【提示】 檢驗(yàn)Fe3還可以用KSCN溶液,現(xiàn)象是出現(xiàn)血紅色。或向溶液中加入K4Fe(CN)6(亞鐵氰化鉀),如果有藍(lán)色沉淀生成,說(shuō)明溶液中含有Fe3;反應(yīng)的離子方程式分別為:Fe3SCN Fe(SCN)2(血紅色)、Fe3KFe(CN)64=KFeFe(CN)6(普魯士藍(lán))。,二、實(shí)驗(yàn)步驟 1實(shí)驗(yàn)用品 儀器(必要用品):大試管、_、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、_、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。 試劑:飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、_、6 molL1鹽酸、_。,濾紙,毛細(xì)管,濃氨水,丙酮,2實(shí)驗(yàn)操作 取一支大試管,配一個(gè)合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開一條縫,插入回形針以?shī)A持濾紙條。在距濾紙條末端約_ cm處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。 取一只表面皿,加入1 mL飽和FeCl3溶液和 1 mL 飽和CuSO4溶液,混合后作為_。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣,晾干后再點(diǎn),重復(fù)_次,要求留下斑點(diǎn)的直徑小于_cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。,2,層析試樣,35,0.5,另取一支試管,加入9 mL丙酮和1 mL 6 molL1鹽酸,混合均勻,作為_。 用滴管吸取一定量展開劑,小心地注入大試管的底部,注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點(diǎn)有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi),使紙條末端浸入展開劑中約0.5 cm,注意不要讓試樣點(diǎn)接觸展開劑。塞緊橡膠塞,將大試管垂直靜置,等待展開劑展開。約35 min后,展開劑上升至濾紙條的上端。,展開劑,用鑷子取下濾紙條,放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方,進(jìn)行_。得到兩個(gè)清晰斑點(diǎn),從上至下依次呈_(說(shuō)明含F(xiàn)e3)、_ (說(shuō)明含Cu2)。,氨熏,紅棕色,深藍(lán)色,思考感悟 2點(diǎn)層析試樣是決定能否取得理想實(shí)驗(yàn)效果的重要操作,在操作過(guò)程中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)? 【提示】 (1)點(diǎn)樣原點(diǎn)距濾紙一端約2 cm為宜,點(diǎn)樣儀器一般要采用內(nèi)徑小于1 mm的毛細(xì)玻璃管,且管口要平整。 (2)點(diǎn)樣動(dòng)作要輕,不可刺破濾紙。 (3)點(diǎn)樣用量對(duì)分離效果有很大影響,一般在0.002 mL0.01 mL之間,樣品太少斑點(diǎn)不清楚,樣品太多斑點(diǎn)太大或出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象以至不易分開。 (4)如果色斑顏色很淺,要待溶劑完全揮發(fā)后,在同一個(gè)位置再次點(diǎn)樣。,1(2011年福州高二檢測(cè))層析實(shí)驗(yàn)中點(diǎn)樣操作正確的是( ) A可用玻璃棒蘸取試樣溶液,滴在濾紙上 B點(diǎn)樣時(shí)應(yīng)盡量蘸取較多的試樣滴在濾紙上,使點(diǎn)樣一次成功 C蘸取樣品,在原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣,晾干后再點(diǎn),重復(fù)數(shù)次 D點(diǎn)樣后應(yīng)在濾紙上形成一個(gè)直徑較大的樣斑,以便實(shí)驗(yàn)觀察時(shí)現(xiàn)象明顯 解析:選C。點(diǎn)樣時(shí)不能用玻璃棒,應(yīng)用毛細(xì)管蘸取試樣在原點(diǎn)輕輕點(diǎn)樣,晾干后再點(diǎn)。,2在進(jìn)行Fe3和Cu2分離實(shí)驗(yàn)時(shí),不能讓層析液(展開劑)沒(méi)及試樣斑點(diǎn)的原因是( ) AFe3和Cu2會(huì)溶解在層析液中,使實(shí)驗(yàn)結(jié)果不明顯 B濾紙上Fe3和Cu2會(huì)擴(kuò)散不均影響實(shí)驗(yàn)效果 C濾紙上的濾液細(xì)線會(huì)變粗而使Fe3和Cu2太分散 D濾紙上的Fe3和Cu2會(huì)混合起來(lái)不分散 解析:選A。若層析液沒(méi)及試樣斑點(diǎn),容易造成Fe3、Cu2混雜在一起不能完全分離開,導(dǎo)致效果不明顯。,3用粉筆進(jìn)行層析分離時(shí),選取的粉筆最好是( ) A任何粉筆 B加水潤(rùn)濕的白色粉筆 C彩色粉筆 D干燥、潔凈的白色粉筆 解析:選D。選用干燥潔凈、多孔的粉筆進(jìn)行實(shí)驗(yàn),以保證其具有強(qiáng)吸附性。,課堂互動(dòng)講練,紙層析法是一種色譜分析法,它以濾紙為惰性支持物。濾紙纖維上的羥基具有親水性,它所吸附的水作為固定相,不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相。 樣品中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力不同,各組分在兩相之間有不同的分配現(xiàn)象。親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度快;而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度慢。,(2011年金華高二檢測(cè))Fe3和Cu2能夠在濾紙上彼此分離開的原因是( ) A飽和FeCl3和CuSO4溶液已經(jīng)分層 B陽(yáng)光的照射使Fe3和Cu2能彼此分開 C濾紙對(duì)Fe3和Cu2的吸附力不同 DFe3和Cu2在展開劑中的溶解能力、擴(kuò)散速度不同,【解析】 紙層析分離Fe3和Cu2時(shí),含有Cu2和Fe3的溶液涂在濾紙一端,丙酮作展開劑,在濾紙的毛細(xì)作用下,展開劑攜帶Cu2和Fe3沿濾紙纖維向上移動(dòng),因?yàn)樗俣炔煌?溶解能力的不同),一段時(shí)間后,Cu2和Fe3距起點(diǎn)的距離會(huì)不同,從而達(dá)到分離的目的。 【答案】 D,【規(guī)律方法】 紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色層分析法,這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動(dòng)速度較快,移動(dòng)的距離較遠(yuǎn);分配比較小的物質(zhì)移動(dòng)速度慢,移動(dòng)的距離較近。這樣,便把試樣中各組分分開聚集在濾紙的不同位置上。,變式訓(xùn)練1 色譜分析法是現(xiàn)代分離實(shí)驗(yàn)技術(shù)中的一種,試回答下列問(wèn)題: (1)已知兩種有機(jī)色素A與B混合在一起,經(jīng)測(cè)定知A的極性比B強(qiáng),欲分離A和B,則下列說(shuō)法正確的是_。 A用溶解過(guò)濾法,B不溶,A溶于水 B用萃取法,A易溶于有機(jī)溶劑B不溶 C用蒸餾法,因?yàn)锳的熔、沸點(diǎn)高 D用紙層析法,丙酮為展開劑,下端為A,上端為B,(2)紙層析法的原理是_。 A萃取原理 B毛細(xì)現(xiàn)象 C蒸餾原理 D相似相溶原理,解析:(1)可用紙層析法來(lái)分離色素A和B。由于A的極性比B強(qiáng),故A與極性分子H2O(固定相)的相互吸引力較強(qiáng),流動(dòng)速率較小,當(dāng)用丙酮展開時(shí),A在下B在上。(2)紙層析法的主要原理是由于各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能力各不相同,各組分會(huì)在兩相之間產(chǎn)生不同的分配現(xiàn)象,親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多一些,隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些;反之親水性強(qiáng)的成分流動(dòng)速度就慢一些。 答案:(1)D (2)BD,1制作層析紙 取一張濾紙,按需要剪成條狀,將濾紙條的一端彎折1 cm,以便濾紙條能掛在橡膠塞下部的回形針上。濾紙條的長(zhǎng)度以下端能浸入展開劑中0.5 cm為宜,用鉛筆在離濾紙條末端約2 cm處畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)(或畫一條線)。,2點(diǎn)樣 將試樣溶于適當(dāng)溶劑中配成溶液,用內(nèi)徑小于1 mm的毛細(xì)管吸取樣品溶液在濾紙的原點(diǎn)處點(diǎn)一直徑小于0.5 cm的斑點(diǎn),如果溶液太稀,可在溶液揮發(fā)晾干后在原點(diǎn)處重復(fù)點(diǎn)樣35次,每次點(diǎn)在同一位置上,晾干后備用。,3展開 在一支大試管中,加入適當(dāng)?shù)娜軇┫到y(tǒng)(一般含有機(jī)溶劑)作展開劑,所點(diǎn)試樣的濾紙條平整地懸掛在橡膠塞下的回形針上(不可觸及試管的內(nèi)壁),使濾紙條下端浸入展開劑中約0.5 cm(切勿使所點(diǎn)試樣沾濕),塞緊橡膠塞。 4顯色 若分離的物質(zhì)是有色的,有色物質(zhì)展開后得到不同顏色的色斑;若為無(wú)色物質(zhì),可根據(jù)該物質(zhì)的特性,在濾紙上噴顯色劑,以顯現(xiàn)出斑點(diǎn)。,5分離 若要將層析分離物提取出來(lái),可將濾紙上分離物質(zhì)的斑點(diǎn)剪下,浸于有關(guān)溶劑中,即可提取紙上層析物。,有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示,試回答下列問(wèn)題。,(1)燒杯中所加展開劑的主要成分是_。 (2)請(qǐng)指出裝置中的3處錯(cuò)誤。 _ _; _ _; _ _。,(3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強(qiáng)層析的實(shí)驗(yàn)效果,其作用是_ _。 (4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng),若實(shí)驗(yàn)用氨水作為顯色試劑,寫出本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法:_ _ _。,(5)顯色反應(yīng)后,可觀察到_。 寫出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式:_ _。,【思路點(diǎn)撥】 解答本題應(yīng)注意以下兩點(diǎn): (1)熟練掌握層析法分離物質(zhì)的基本操作及原理。 (2)注意實(shí)驗(yàn)操作的特殊要求,如點(diǎn)樣的要求,展開操作的要求等。,【解析】 (1)展開劑應(yīng)用丙酮,為防止Fe3和Cu2水解,常在展開劑中加入少量鹽酸酸化。 (2)在進(jìn)行紙層析法操作時(shí),層析液不能與點(diǎn)樣點(diǎn)或點(diǎn)樣線接觸,因?yàn)辄c(diǎn)樣中的成分是易溶于展開劑的,否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)失??;原點(diǎn)直徑太大或細(xì)線過(guò)粗,會(huì)使樣品中的成分分離不清晰,降低實(shí)驗(yàn)效果;展開操作的過(guò)程需要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行,因此要給燒杯加蓋或給試管塞上橡膠塞。,互動(dòng)探究 氨熏時(shí)為防止污染,應(yīng)在何處進(jìn)行?若不采用氨熏還可用什么溶液代替? 【提示】 氨熏應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行,不采用氨熏可用NaOH溶液代替,F(xiàn)e3與之反應(yīng)生成紅棕色沉淀,Cu2與之反應(yīng)生成藍(lán)色沉淀。,變式訓(xùn)練2 (2011年揚(yáng)州高二檢測(cè))下列關(guān)于紙色譜法分離Fe3和Cu2操作正確的是( ) A裁濾紙應(yīng)垂直纖維方向裁開 B點(diǎn)樣時(shí),斑點(diǎn)盡量小,且再點(diǎn)時(shí)必須在同一位置 C展開時(shí),用展開劑剛好淹過(guò)色斑進(jìn)行展開 D當(dāng)展開劑上升至濾紙上沿時(shí),取出晾干觀察 解析:選B。裁紙時(shí)注意使濾紙纖維為豎直走向,展開劑的液面低于色斑,當(dāng)展開劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約1 cm處)時(shí),取出濾紙,用鉛筆在展開劑前沿處畫一條線,再晾干。,探究整合應(yīng)用,菠菜的葉綠體中色素的提取和分離 1菠菜中色素的成分及性質(zhì),2.紙層析法分離色素的原理 菠菜的葉綠體中所含的四種色素都能溶于乙醇、乙醚、丙酮等有機(jī)溶劑中,所以可用有機(jī)溶劑提取葉綠體中的色素。葉綠體中的色素在展開劑中的溶解度不同,溶解度大的色素隨展開劑在濾紙上擴(kuò)散的速度快,溶解度小的色素隨展開劑在濾紙上擴(kuò)散的速度慢,所以可用紙層析法將色素分離。,如圖是葉綠體中色素的提取和分離實(shí)驗(yàn)的部分材料和用具。據(jù)圖回答下列問(wèn)題:,(1)圖中步驟加入研缽內(nèi)的物質(zhì):A_,作用是_;B_少許,作用是研磨的充分;C_少許,作用是 _。 (2)圖中步驟將糨糊狀的研磨液倒入漏斗中,漏斗底部放有_。 (3)中的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是_。,(4)若在研磨時(shí)分別在1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)三個(gè)研缽中加2 g剪碎的新鮮菠菜綠葉,并按下表所示添加試劑,經(jīng)研磨、過(guò)濾得到三種不同顏色的溶液,即:深綠色、黃綠色(或褐色)、幾乎無(wú)色。,注:“”表示加,“”表示不加。,試回答: 1號(hào)處理得到的溶液顏色是_,原因是_ _。 2號(hào)處理得到的溶液顏色是_,原因是_ _。,3號(hào)處理得到的溶液顏色是_,原因是_ _。 【思路點(diǎn)撥】 解答本題要注意以下兩點(diǎn): (1)提取葉綠體色素時(shí)所用儀器、藥品的作用和使用方法。 (2)葉綠體中的色素易溶于有機(jī)溶劑而難溶于水。,【解析】 (1)在從葉綠體中提取色素時(shí),研磨時(shí)應(yīng)加入有機(jī)溶劑如丙酮、乙醇等和SiO2、CaCO3,SiO2可使研磨充分,CaCO3可以保護(hù)葉綠素等色素免受破壞,葉綠體中的色素是脂溶性物質(zhì),能夠溶解于丙酮和乙醇等有機(jī)溶劑中,但不能溶于水。 (2)為防止固體顆粒進(jìn)入濾液,應(yīng)加紗布過(guò)濾。,(3),(4)1號(hào)不加CaCO3,也不加
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