GB 12286-1990水果、蔬菜及制品 鐵含量的測定—1.10菲繞啉光度法.pdf

中華人民共和國國家標準水果、蔬菜及制品鐵含量的測定 1 1 1 0 菲繞琳光度法GB 1 22 8 6- 9 0F r u i t s , v e g e t a b l e s a n d d e r i v e d p r o d u c t s -De t e r mi n a t i o n o f i r o n c o n t e n t 一 1 , 1 0 P h e n a n t h r o l i u e p h o t o me t r i c me t h o d 本標準等效 采用國際標準I S O 5 5 1 7 -1 9 7 8 水果、蔬菜及制品中鐵的測定。1 主 題內(nèi) 容與適用范圍本標準規(guī)定了水果本方法適用于水果蔬菜及制品中鐵含量的側(cè)定方法蔬菜及制品。包括各種醬、泥、果汁、蔬菜汁中的鐵含量測定。2 弓 !用標準 G B 1 2 2 8 3 水果、 蔬菜及制 品 有機物的分 解方法中 第一 篇水果、蔬菜及制品中 有機 物的分解灰化法3 原理 有機 物 分 解 后 ， 用 鹽 酸 經(jīng) 胺 還 原 三 價 鐵( F e “ 十 ) 在 緩 沖 介 質(zhì) 中 穩(wěn) 定 二 價 鐵( F e z 午 ) ， 加 人 顯色劑，形成1 1 1 0 一 菲 繞琳絡(luò)合物， 在5 0 8 n m 波長處 測定紅色絡(luò)合物的吸收值。4 試劑 所有試劑均應(yīng)使用分析 純，使用蒸餾水。4 . 1 硫酸 ( G B 6 2 5 )，比重1 . 8 4 g / m L ;4 . 2 鹽酸 ( G B 6 2 2 )， 比重1 . 1 8 9 / m L;4 . 3 鹽酸輕胺 ( H G 3 -9 6 7 )溶液，2 0 0 9 / 1 - ;4 . 4 緩沖溶液4 . 4 . 1 三水合 乙酸鈉 ( G B 6 9 3 )溶液，4 5 0 g / L ;4 . 4 . 2 三水合 乙酸鈉 ( G B 6 9 3 )溶液，2 7 2 g / L;4 . 5 1 , 1 0 - 菲 繞琳 ( H G 3 -9 6 7 )溶液，l o g / L 取1 g l , 1 0 一 菲繞琳 置1 0 0 m L 容 量瓶中， 加8 0 m L 8 0 水 和幾 滴6 m o l / L 鹽酸 ( HC I ) 溶液， 冷 卻后用水定容。 此溶液貯 存在陰涼 避光處 可使用數(shù) 周。 或用 相同數(shù)量 的菲 繞 琳鹽酸溶解在 冷水里直 接使用。4 . 6 標準鐵溶液0 . 0 2 9 / L按照下列兩 種方 法之一配制: a . 稱取六結(jié)晶水的硫酸亞鐵按 ( G B 6 6 1 ) C ( N H Q ) Z F e ( S 0 4 ) 2 6 H 2 0) 7 . 0 2 4 9 ,精確到0 . 0 0 比， 溶 于 水中 ， 同時 加兩 滴鹽 酸( 4 . 2 )， 轉(zhuǎn) 移 到5 0 0 m L 容 量 瓶中 ， 用 水稀 釋 至刻度 并 混勻 ， 用吸管取上述溶液1 0 m L 置人1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度。 b . 稱0 . 2 0 0 g 分利 神 巨 鐵絲，精確到0 . 0 0 1 g ,溶解于2 0 0 m L 鹽酸中 ( 4 . 2 )，加5 0 m L水定量轉(zhuǎn)移至1 0 0 0 m L 容量瓶中，用水稀釋至刻度并混合 均勻，用吸管轉(zhuǎn)移5 0 m L 該溶液置5 0 0 m L 容量瓶中，定容混勻。國家 技術(shù)監(jiān)督局1 9 9 0 一 0 3 一 2 9 批準1 9 9 0 一 1 2 一 0 1 實施GB 1 2286- 904 . 7 乙酸鎂溶液1 5 0 g / L。5 儀器設(shè)備 所有a 接與樣品接觸的儀器設(shè)備應(yīng)避免使用鐵制品。5 . 1 十 幾 燥箱。與 . 2 馬福爐。5 . 3 瓷增禍， 能放置2 0 g 左右樣 品，并在本方法所給條件下不被腐蝕。5 . 4 移液管，5 , 1 0 , 2 0 m L .5 . 5 容量瓶，5 0 和1 0 0 m L ,5 . 6 燒杯，容量5 0 mLo5 . 7 分 光光度計 或光電比色計。5 . 8 分析天平，感量0 . 0 0 0 1 g ,5 . 9 p H 計。5 . 1 0 組織搗碎機。6 分 析步 驟6 . 1 試樣準備 固體樣 品將可食部分 仔細混合均勻; 液體樣品取樣時要搖勻; 冷藏樣 品要在密封容器中 預(yù)先融化，樣品融化 過程中出現(xiàn)的液體，在混合樣品以前，要加到樣品 ， 并混勻。 枯稠樣i A ( 醬 ) 要在搗碎機中 攪拌均勻。 罐頭樣品開封后要及時測定。6 . 2 分解 按G B 1 2 2 8 3 水果、 蔬 菜 及制 品中 有機 物 的分 解中 的任 何一 種 方 法進 行 有機 物分 解。 如 用 灰化法進行分解，最后溶解灰分用5 m L 硫酸而不 是1 m L 硫酸。6 . 3 顱備試驗 進行預(yù)備試驗以確 定所要加 人的緩沖液 體積X, 根據(jù)預(yù)計的鐵含量， 用移液管 取一體積 ( 5 , 1 0 或2 0 m L )由6 . 2 得到的試液置5 0 m L 燒杯中 ( 如溶液體積太少可用水稀釋到2 0 m L )，加5 m L 鹽酸輕胺溶液 ( 4 . 3 ) 取一定體積的緩沖液 ( 4 . 4 . 1 ) 加人到燒杯 1 ,測定p H 值，要 求p H 值在3 . 5 一 4 . 5 之間。 力 隊 緩沖液 體積為Xo 取 試 液 體積 為 V , m L ,6 . 4 漢 叮 定 取由6 . 2 得到的 測試 液V j m L( 見6 . 3 ) 置5 0 m L 容量瓶中， 加5 m L 鹽酸經(jīng) 胺溶液，Xm L 緩沖液( 4 . 4 . 1 ) 使 溶 液 p H 值 在3 . 5 一 4 . 5 之 間 ， 加2 m L l , 1 0 - 菲 繞 琳 溶 液 ( 4 . 5 ) 用 水 定 容 。 靜 置 3 0 m i n 以上 。 用分光 光度計或光電比 色計在5 0 8 n m 波長處測定吸光 度。如果色度太強或太弱，可改變V , 的毫升數(shù)或改變試樣的稱樣量。6 . 5 空自試驗 所有試劑用量相同，不加試樣，按照試樣測定的步驟進行空白 試驗。6 . 6 標準曲線的繪制 在7 個l 0 0 m L 容量瓶中，分 別力 隊 。 、5 , 1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 m L 標準鐵溶液 ( 4 . 6 ) , 2 m L 鹽酸溶液， 定容 搖勻。 再 取7 個5 0 m L 容 量瓶， 分別加人上 述溶 液各2 0 m L ， 相當 于。 、2 0 , 4 0 , 8 0 , 1 2 0 ,1 6 0 , 2 0 0 P 助 勺 鐵，分別加5 m L 鹽酸經(jīng)胺溶液 ( 4 . 3 ) 和3 . 5 m L 緩沖液 ( 4 . 4 . 2 )， 搖勻后再加2 m LGB 1 22 86一 . 01 . 1 0 - * 繞琳溶液 ( 4 . 5 )定 容混勻 后靜 置3 0 m i n ，再搖勻。 用分光光度計或光電比色計在5 0 8 n m 波長處，以空白溶液做參比，測定吸光度。以鐵的微克 數(shù)為橫 坐標， 吸光度 為縱坐標 繪制 標準曲 線。7 . 1t o 表示 計算公式7 . 1 . 1液體試樣以m g / L 表示按式 ( 1 )計算: 鐵 ( m g / L )1 0 0 0V,V o 1 0 0 1 0 0 0x 一xm, x 1 0 0V, x V0 (1)式中 :m , 在標準曲 線上查出的鐵的 微克 數(shù)， 11 9 1 V o 試樣的體積，m L , V , -用于測定的試液體積，m L,7 . 1 . 2 固體試樣以m g / k g表示 按式 ( 2 )計算:些價鐵 ( m g / k g ) m, 1 0 0二 一x 一x 1 0 01 0 0 0 V,x 止0 0 0= 優(yōu) O