實驗57硫代硫酸鈉的制備及性質(zhì)檢驗.pptVIP

實驗57 硫代硫酸鈉的制備及性質(zhì)檢驗,57.1 實驗目的 （1）掌握一種制備Na2S2O35H2O晶體的方法。 （2）練習普通過濾、減壓過濾及冷卻結(jié)晶等基本操作。 （3）了解Na2S2O3的主要化學性質(zhì)。,57.2 實驗原理 Na2S2O35H2O是無色透明單斜晶體，俗名“海波”，溶于水，不溶于乙醇，具有較強的還原性和配位能力。 亞硫酸鈉法是工業(yè)和實驗室中制備Na2S2O35H2O的主要方法之一： Na2SO3 + S + 5H2O Na2S2O35H2O 反應液經(jīng)脫色、過濾、濃縮結(jié)晶、過濾、干燥即得產(chǎn)品。,稱取2.0 g硫粉,燒杯,1 mL乙醇潤濕,6.0 gNa2SO3,至同一燒杯,劇烈沸騰,濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿,冷卻,趁熱常壓抽濾反應液,57.3 實驗步驟 1. Na2S2O35H2O的制備,水1520 mL,大火加熱,保持20-25 min,（1）,（2）,殘渣棄去,蒸發(fā)濃縮,晶體析出,投晶種,（3）,析出的晶體,減壓抽濾,產(chǎn)物,510 mL乙醇洗滌晶體,濾紙吸干,稱量,計算Na2S2O35H2O的產(chǎn)率Y,Na2S2O35H2O,Na2SO3,2. Na2S2O35H2O的性質(zhì)檢驗 （1）目測觀察Na2S2O35H2O的晶體形狀。 （2）用上面制得的白色固體配制0.1moLL-1Na2S2O3溶液，進行 還原性 配位性 不穩(wěn)定性實驗。 （3）S2O32-的鑒定 。,57.4 注意事項 （1）蒸發(fā)濃縮的終點判斷: 濾液蒸發(fā)至連續(xù)不斷地產(chǎn)生大量小氣泡，且呈現(xiàn)黏稠，即為蒸發(fā)濃縮終點。 （2）在影響該制備反應的溫度、反應時間和攪拌速度等因素中，溫度是影響Na2S2O35H2O產(chǎn)率和含量的主要因素，應注意控制好溫度。,57.5 問題討論 （1）本實驗加入乙醇的目的是什么？ （2）蒸發(fā)濃縮硫代硫酸鈉溶液時，為什么不能蒸發(fā)的太濃？干燥硫代硫酸鈉晶體的溫度為什么要控制在40？ （3）硫代硫酸鈉溶液很不穩(wěn)定，請分析其中可能原因。,57.6 參考答案 （1）本實驗加入乙醇的目的是什么？ 答：反應液經(jīng)濃縮冷卻后，在水中析出晶體仍需要一段時間;而且濾液中的Na2S2O3必然棄掉，這也是影響產(chǎn)率不高的一個重要因素。根據(jù) Na2S2O35H2O不溶于乙醇的性質(zhì)，將冷卻的濃縮液緩慢加入到乙醇中，則可很快的析出 Na2S2O35H2O 晶體，提高了產(chǎn)率，且大大縮短了結(jié)晶時間。,（2）蒸發(fā)濃縮硫代硫酸鈉溶液時，為什么不能蒸發(fā)的太濃？干燥硫代硫酸鈉晶體的溫度為什么要控制在40？ 答：如果濾液蒸發(fā)過度, 結(jié)晶水不足，有的學生得到的產(chǎn)物不呈晶態(tài)而呈非晶態(tài)白色塊狀物。 硫代硫酸鈉于404