GB1886.225-2016食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑乙氧基喹.pdf

中 華 人 民 共 和 國 國 家 標(biāo) 準(zhǔn)G B1 8 8 6.2 2 52 0 1 6食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 乙氧基喹2 0 1 6 - 0 8 - 3 1發(fā)布2 0 1 7 - 0 1 - 0 1實(shí)施中華人民共和國國家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員會(huì)發(fā) 布G B1 8 8 6.2 2 52 0 1 61 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 乙氧基喹1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于以對氨基苯乙醚和丙酮為原料, 在催化劑和加熱反應(yīng)條件下制得的食品添加劑乙氧基喹。2 化學(xué)名稱、 結(jié)構(gòu)式、 分子式和相對分子質(zhì)量2.1 化學(xué)名稱6 -乙氧基- 1,2 -二氫化- 2,2,4 -三甲基喹啉2.2 結(jié)構(gòu)式2.3 分子式C1 4H1 9NO2.4 相對分子質(zhì)量2 1 7.3 1( 按2 0 1 1年國際相對原子質(zhì)量)3 技術(shù)要求3.1 感官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng) 目要 求檢驗(yàn)方法色澤淡黃色至琥珀色, 在光、 空氣中長久放置后逐漸變成暗棕色狀態(tài)黏稠液體取適量樣品置于清潔、 干燥的比色管中, 在自然光線下, 觀察其色澤和狀態(tài)G B1 8 8 6.2 2 52 0 1 62 3.2 理化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng) 目指 標(biāo)檢驗(yàn)方法乙氧基喹,w/%9 8.0附錄A中A.3對氨基苯乙醚,w/%0.2附錄A中A.4鉛(P b) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.1 2砷(A s) / (m g/k g)2.0G B5 0 0 9.7 6G B1 8 8 6.2 2 52 0 1 63 附 錄 A檢驗(yàn)方法A.1 一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水, 在沒有注明其他要求時(shí), 均指分析純試劑和G B/T6 6 8 2規(guī)定的三級水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、 制劑及制品,在沒有注明其他要求時(shí), 均按G B/T6 0 1、G B/T6 0 2和G B/T6 0 3的規(guī)定制備。試驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí), 均指水溶液。A.2 鑒別試驗(yàn)將試樣1m g溶解在1 0m L乙腈中, 并在紫外燈下觀察, 能顯示出強(qiáng)烈的熒光。A.3 乙氧基喹的測定A.3.1 試劑和材料A.3.1.1 冰乙酸。A.3.1.2 甲基紫指示液:1 0g/L。稱取1g甲基紫, 用適量的冰乙酸溶解, 轉(zhuǎn)入1 0 0m L容量瓶中, 用冰乙酸定容。A.3.1.3 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(HC l O4)=0.1m o l/L。A.3.1.4 乙酸酐。A.3.2 分析步驟稱取約0.2g試樣, 精確至0.0 0 01g, 置于清潔干燥的錐形瓶中, 加入5 0m L冰乙酸使之溶解, 再加入1m L乙酸酐混合均勻, 加2滴甲基紫指示液, 用高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色即為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)。A.3.3 結(jié)果計(jì)算乙氧基喹的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w1, 按式(A.1) 計(jì)算:w1=(V-V0)cM10 0 0m1 0 0%(A.1) 式中:V 試樣消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;V0 空白試驗(yàn)消耗高氯酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積, 單位為毫升(m L) ;c 高氯酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度, 單位為摩爾每升(m o l/L) ;M 乙氧基喹的摩爾質(zhì)量, 單位為克每摩爾(g/m o l) M(C1 4H1 9NO)=2 1 7.3 1 ;10 0 0 體積換算系數(shù);m 試樣的質(zhì)量, 單位為克(g) 。取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報(bào)告結(jié)果。兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.4%。G B1 8 8 6.2 2 52 0 1 64 A.4 對氨基苯乙醚的測定A.4.1 方法提要用氣相色譜法, 在選定的工作條件下, 使試樣氣化后各組分得到分離, 用氫火焰檢測器檢測, 采用外標(biāo)法定量。A.4.2 試劑和材料A.4.2.1 無水乙醇。A.4.2.2 氮?dú)? 質(zhì)量分?jǐn)?shù)9 9.9 9%。A.4.2.3 鄰苯二甲酸二乙酯內(nèi)標(biāo)溶液:1 0 0g/m L。稱取1g鄰苯二甲酸二乙酯, 精確至0.0 0 01g, 以少量無水乙醇溶解, 轉(zhuǎn)入容量瓶中, 無水乙醇定容到1 0 0m L。A.4.2.4 對氨基苯乙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液:1 0m g/m L。稱取約0.0 5g對氨基苯乙醚( 純度9 9%) , 精確至0.0 0 01g, 于具塞玻璃小瓶中, 加入用移液管移取的5m L鄰苯二甲酸二乙酯內(nèi)標(biāo)溶液(A.4.2.3) , 蓋好瓶塞, 搖勻。A.4.2.5 試樣溶液:6 0m g/m L。稱取約0.3g試樣, 精確至0.0 0 01g, 于具塞玻璃小瓶中, 加入用移液管移取的5m L鄰苯二甲酸二乙酯內(nèi)標(biāo)溶液(A.4.2.3) , 蓋好瓶塞, 搖勻。A.4.3 儀器和設(shè)備A.4.3.1 氣相色譜儀: 配備氫火焰離子化檢測器。A.4.3.2 微量注射器。A.4.4 色譜柱及操作條件本標(biāo)準(zhǔn)推薦的色譜柱和色譜操作條件見表A.1。其他能達(dá)到同等分離程度的色譜柱及色譜操作條件也可使用。表A.1 推薦的色譜柱及色譜操作條件項(xiàng) 目參 數(shù)色譜柱5%苯基-甲基聚硅氧烷柱長柱內(nèi)徑膜厚3 0m0.3 2mm0.2 5m柱溫度/初溫6 0, 以1 0.0/m i n的升溫速率升至2 0 0, 保持6m i n,再以2 0/m i n的速率升至2 8 0,保持1 0 m i n氣化室溫度/2 4 0檢測器溫度/2 8 0載氣氮?dú)饬魉? (m L/m i n)4 0A.4.5 分析步驟待儀器穩(wěn)定后, 注入數(shù)針標(biāo)準(zhǔn)溶液, 直至相鄰兩針的峰面積之比基本穩(wěn)定, 按下列順序分析:a) 對氨基苯乙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.4.2.4) ;G B1 8 8 6.2 2 52 0 1 65 b) 試樣溶液(A.4.2.5) ;c) 試樣溶液(A.4.2.5) ;d) 對氨基苯乙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液(A.4.2.4) 。進(jìn)樣量均為1L。A.4.6 結(jié)果計(jì)算按a)b) c)d) 的順序進(jìn)樣, 每次進(jìn)樣的峰面積之比f按式(A.2) 計(jì)算:f=S1S2(A.2) 式中:S1 對氨基苯乙醚的峰面積;S2 內(nèi)標(biāo)物的峰面積。按式(A.2) 求得的fa和fd,fb和fc分別加以平均, 求得f1和f2。對氨基苯乙醚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w2, 按式(A.3) 計(jì)算:w2=f1m1wf2m21 0 0%(A.3) 式中:f1 對氨基苯乙醚標(biāo)準(zhǔn)溶液中對氨基苯乙醚與內(nèi)標(biāo)物峰面積之比的平均值;m1 對氨基苯乙