YB∕T917-1997炭素材料釩的比色測(cè)定

Q50YB中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T917-1997炭素材料釩的比色測(cè)定CarbonaceousmaterialsDeterminationfvanadiumcontent-Colorimetric.method1997-02-19發(fā)布1997-07-01實(shí)施中華人民共和國治金工業(yè)部發(fā)布YB/T917-1997前本標(biāo)準(zhǔn)此次修訂在下列條文中略有改變：-增加了測(cè)定范圍。-原標(biāo)準(zhǔn)第4條中.取消了“試樣在灰化時(shí)加入1%Na.SO,本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起,同時(shí)代替YB917一78。本標(biāo)準(zhǔn)由治金工業(yè)部信息標(biāo)準(zhǔn)研究院提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：吉林炭素廠。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：高娟。本標(biāo)準(zhǔn)1978年3月首次發(fā)布。中華人民共和國黑色治金行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YB/T917-1997炭素材料釩的比色測(cè)定代鐵YB917-78Carbonaceousmaterials-Determinationofvanadiumcontent-Colorimetricmethod1范園本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了炭素材料釩的比色測(cè)定的儀器設(shè)備、分析步孵及試驗(yàn)結(jié)果計(jì)算。本標(biāo)準(zhǔn)適用于石墨陽極等炭素材料釩含世的測(cè)定。測(cè)定范圍：0.2ppm12ppm.2方法提要將試樣灰化除炭以濃硫酸和氫氰酸分解灰分，加入高錳酸鉀.N-苯甲酰苯胺（簡(jiǎn)稱BPHA)生成有色絡(luò)合物用分光光度計(jì)測(cè)定吸光度。3試劑3.1-苯甲酰苯胺混合有機(jī)溶劑：將和然代苯按1：1體積比混合（含BPHAO.25%)。3.2硫酸鋁溶液(50%)：稱取硫酸鋁50g.加100ml.水，加熱溶解,冷卻過濾使用。33硫酸鈉溶液(5%)：稱取硫酸鈉58.以少廿水溶解后，加水稀釋至100ml.。3.4高錳酸鉀溶液(0.1%):稱取0.1g高錳酸鉀以少址水溶解后，加水稀釋至100mL.3.5稀硫酸(5mol):取濃硫酸(密度1.84)28ml.緩慢倒入72ml.水中混合。3.6過氧化氫溶液(10%)取10mL30%過氧化氫溶液加90mL水混合(現(xiàn)用現(xiàn)配)。3.7氫氟酸溶液（40%）3.8釩標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.2296g光譜純的釩酸銨(NH,V(),)，旺于燒杯中，加水25mL，濃鹽酸45ml.充分?jǐn)嚢柰耆芙?，然后倒?00ml.容世瓶?jī)?nèi),以水稀釋至刻度線搖勾,取該標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml于100mL容量瓶?jī)?nèi)以水稀釋至刻度線，搖勺。該標(biāo)準(zhǔn)溶液10g/ml.4儀器設(shè)備4.1容量瓶：100mL4.2分液漏斗：50mL4.3移液管：2mL、5mL4.4滴定管：25mL4.5離心機(jī)：540r/min4.6振蕩機(jī)：240次/min4.7高溫爐：帶有調(diào)溫裝置，能保持爐溫850士10C4.8！分析天平：感量0.1mg4.9分光光度