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有機(jī)分離及制備實(shí)驗(yàn)中的蒸餾與冷凝裝置素養(yǎng)說(shuō)明:有關(guān)蒸餾裝置和冷凝裝置的實(shí)驗(yàn)綜合題在新課標(biāo)全國(guó)卷中頻繁出現(xiàn),綜合考查化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作,如實(shí)驗(yàn)儀器的名稱、試劑的添加、基本儀器的使用等。難度不大,基本起到了穩(wěn)定考生心理的積極作用。是一個(gè)很好的出題點(diǎn),考察學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)和探究的能力。1.球形冷凝管(物質(zhì)回流):主要應(yīng)用于有機(jī)化合物的合成裝置中的回流,一般用于反應(yīng)裝置,即在反應(yīng)時(shí)考慮到反應(yīng)物的蒸發(fā)流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反應(yīng)更徹底。球形有利于增加冷卻接觸面,故冷凝面積較直形冷凝管大,冷凝效率稍高。直形冷凝管(物質(zhì)流出):主要應(yīng)用于混合液體或液固體系中沸點(diǎn)不同各組分物質(zhì)的蒸餾實(shí)驗(yàn)中的冷凝,蒸餾是要某物質(zhì)蒸氣冷凝成液體后流出,直形是為了方便液體的流出。2.高考題中出現(xiàn)過(guò)的蒸餾、冷凝裝置或儀器(2016浙江理綜,29B)(2015江蘇卷,21B)題型專練(2017江蘇化學(xué),21B)1溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71 ,密度為1.36 gcm3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下:步驟1:在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4;冷卻至室溫,攪拌下加入24 g NaBr。步驟2:如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置,緩慢加熱,直到無(wú)油狀物餾出為止。步驟3:將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4:將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1溴丙烷。(1)儀器A的名稱是_;加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。(2)反應(yīng)時(shí)生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2溴丙烷和_。(3)步驟2中需向接收瓶?jī)?nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。(4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是_。(5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作:向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振蕩,_,靜置,分液。解析(2)濃H2SO4存在條件下,正丙醇可能發(fā)生消去反應(yīng)生成丙烯,也可能分子間脫水生成正丙醚。(3)冰水降低溫度,減少1溴丙烷的揮發(fā)。(4)因正丙醇與HBr反應(yīng)生成1溴丙烷,HBr易揮發(fā),緩慢加熱,以減少HBr的揮發(fā)。答案(1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙
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