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玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑研制及其對纖維性能的影響-材料科學(xué)碩士論文.pdf 免費(fèi)下載
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文檔簡介
碩士學(xué)位論文碩士學(xué)位論文 玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑研制及其對纖維 性能的影響 DEVELOPMENT OF SIZING AGENT FOR CONTINUOUS BASALT FIBERS AND ITS EFFECT ON THE FIBER PORPERTY 初 琪 哈爾濱工業(yè)大學(xué) 2010 年 6 月 國內(nèi)圖書分類號:TG174.44 學(xué)校代碼:10213 國際圖書分類號:533.59 密 級: 工學(xué)碩士學(xué)位論文工學(xué)碩士學(xué)位論文 玄武巖連續(xù)纖維浸潤劑研制及其對纖維 性能的影響 碩士研究生: 初 琪 導(dǎo)師: 宋申華教授 副 導(dǎo) 師: 曹海琳副教授 申 請 學(xué) 位: 工學(xué)碩士 學(xué) 科 、 專 業(yè): 材料科學(xué)與工程 所 在 單 位: 深圳研究生院 答 辯 日 期: 2010 年 6 月 授予學(xué)位單位: 哈爾濱工業(yè)大學(xué) Classified index: TG174.444 U.D.C: 533.59 Dissertation for the Master Degree of Engineering DEVELOPMENT OF SIZING AGENT FOR CONTINUOUS BASALT FIBERS AND ITS EFFECT ON THE FIBER PORPERTY Candidate: Chu Qi Supervisor: Prof. Song Shenhua Associate Supervisor: Associate Prof. Cao Hailin Academic Degree Applied for: Master of Engineering Specialty: Materials science and Engineering Affiliation: Shenzhen Graduate School Date of Defence: June, 2010 Degree-Conferring-Institution:Harbin Institute of Technology 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 摘 要 玄武巖纖維是一種新型的無機(jī)纖維,具有高強(qiáng)度、耐高溫、耐腐蝕等一系列 的優(yōu)點(diǎn),但是無機(jī)材料的特性也使其與傳統(tǒng)的有機(jī)纖維相比具有脆性大,生產(chǎn) 和使用過程中易于損傷的不足。本研究針對玄武巖纖維結(jié)構(gòu)和性能特點(diǎn),提出 設(shè)計(jì)和制備不同的浸潤劑涂層,通過涂層改性技術(shù)的實(shí)施達(dá)到改善玄武巖纖維 集束性、耐磨性以及對纖維起到柔化作用,進(jìn)而提高其力學(xué)性能,改善復(fù)合材 料界面性能的目的。為我國玄武巖纖維制備技術(shù)水平的提高提供實(shí)驗(yàn)依據(jù),為 玄武巖纖維復(fù)合材料的推廣應(yīng)用提供技術(shù)支持。由此可見,本課題的研究對于 玄武巖纖維這種新材料的開發(fā)和推廣應(yīng)用具有重要意義。 本論文主要采用環(huán)氧乳液、 聚氨酯乳液和聚酯乳液為成膜劑, 并加上一些助 劑,配置成浸潤劑。通過對浸潤劑本身的表面能、粒度和穩(wěn)定性等測試,優(yōu)化 浸潤劑配方,評價每種浸潤劑配方的性能。經(jīng)過研究表明:這四種通用浸潤都 十分穩(wěn)定,經(jīng)離心沉淀后,不會發(fā)生破乳現(xiàn)象。同時浸潤劑的表面能都小于玄 武巖纖維的表面能。表面張力越小,溶液在纖維表面鋪展系數(shù)越大,導(dǎo)致固-液 面得接觸角越小,浸潤劑在纖維的表面鋪展的越好,這樣浸潤劑在纖維表面形 成的膜就越致密,這就能夠提高纖維的表面性能、力學(xué)性能和復(fù)合材料性能。 在此基礎(chǔ)上,向浸潤劑有機(jī)乳液中添加改性的無機(jī)納米粒子,但適量加入改性 納米 SiO2粒子對浸潤劑的粒度分布、表面張力等影響不大,但可以看出改性的 納米粒子在乳液分散的很均勻。 經(jīng)過對玄武巖纖維涂覆通用浸潤劑, 測試?yán)w維力學(xué)性能和復(fù)合材料性能。 如 斷裂強(qiáng)力,復(fù)絲拉伸性能以及復(fù)合材料層間剪切強(qiáng)度等性能。經(jīng)研究表明:環(huán) 氧主成膜劑,存在活潑的環(huán)氧基團(tuán)和極性較強(qiáng)的羥基,在成膜后膜粘度較高, 絲與絲之間的抱合緊密,使纖維具有良好的集束性,因此纖維斷裂強(qiáng)度較高。 而聚氨酯成膜劑,單纖維間主要是靠分子間范德華力集束,集束強(qiáng)度弱,且其 表面的基團(tuán)較多,極性大,集束性較弱,能與樹脂的相容性也很好,相同時間 內(nèi)吸附的樹脂的質(zhì)量都很大,因此此類浸潤劑處理過的纖維與樹脂復(fù)合之后的 層間剪切強(qiáng)度很大。但是聚氨酯型涂層在堿環(huán)境中容易水解,所以該涂層的耐 堿性能差。聚酯在作為成膜劑時,它能夠使得纖維具有耐磨、耐酸堿等特性。 在本文中作為輔成膜劑與環(huán)氧混合,涂覆該種浸潤劑的纖維,力學(xué)性能和復(fù)合 - I - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 - II - 材料性能一般。但是由于聚酯的存在,使得纖維耐磨,在使用時不會出現(xiàn)斷絲 的現(xiàn)象適合在紡織時使用。 通過潤劑中添加經(jīng)偶聯(lián)劑改性的二氧化硅納米粒子,使得偶聯(lián)劑將納米 SiO2鏈接在纖維表面,有效的改變了玄武巖纖維光滑的表面,增加了玄武巖纖 維表面粗糙度,使得纖維與環(huán)氧樹脂基體之間的結(jié)合力大大增強(qiáng),層間剪切強(qiáng) 度提高 5%左右。 關(guān)鍵詞:玄武巖纖維;浸潤劑;環(huán)氧乳液;聚氨酯乳液;聚酯乳液;改性二氧 化硅納米粒子 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 Abstract The basal fiber is a new kind of inorganic fiber. It has several advantages, such as high intensity, high temperature stability, and high corrosion resistance. But it also contains lots of problems, for instance brittle and likely to be damaged during ply, when compared with the organic-fiber. This work focuses on designing and preparing sizing agent for the fiber in the light of the structure and property of the basalt fiber. The treatment with sizing agent can improve the mass force and abrasion performance of the fiber, and make the fiber softer, enhancing its mechanical properties and improving the interface condition of its reinforced composites. This research can supply some valuable experimental data for the basalt composite preparation. Epoxy latex,PU latex and polyester latex were used as the film-former along with some promoter to prepare the sizing agent. The surface energy, granularity and stability of the sizing agent were measured. Through the obtained data, the formula was optimized and the properties of sizing agent were evaluated. The results showed that the four types of sizing prepared were all stable. After centrifugal settling treatment, there was no demulsification phenomenon occurring. And sizing agents surface energy was lower than basalt fibers surface energy. The lower the surface energy of the sizing agent, the larger the spreading coefficient of sizing agent is, and the corresponding contact angle between the sizing agent and the basalt fibers will become smaller. The introduction of sizing agent can improve the basalt fibers interface properties, mechanical properties, and its composite properties. In addition, in order to explore better properties of the composite, another kind of sizing agent was obtained through adding some amount of nano-SiO2 particles. The results showed that nano-SiO2 particles had no apparent effect on the sizing agents surface energy, granularity and stability. Also, the nano-SiO2 particles were uniformly dispersed in the sizing agent. After epoxy-sizing treatment, the basalt fibers mechanical and its composite properties were evaluated, including the multifilaments breaking force, tensile strength and interlayer shear strength. Because of the existence of high active and polar hydroxyl groups in the epoxy film former, the film on the basalt fiber surface had a high viscosity. Hence, the fibers had higher mass force and larger breaking force. After - III - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 the waterborne polyurethane sizing treatment, because it was intermolecular force, e.g., Van Der Waals force, to bond two single fibers, the mass force of the basalt fibers was not large. However, on their surfaces, there were several groups with big polarity. So, the resin could infiltrate the fibers better. Nevertheless, polyurethane was easy to hydrolyze in alkali environments, this kind of sizing agents alkali resistance was not good. Furthermore, when polyester was used as film former, it could make the fiber possess many good properties, such as good friction resistance and alkali resistance. In this work, the polyester was used as an assistant film former with epoxy. Using this sizing agent, the fibers mechanical properties and its composites ones were common, but it was suitable for the weaving process. Through adding modified nano-SiO2 particles in the sizing agent, the nano-SiO2 particles were connected onto the surface of the basalt fibers, making the basalt fiber surface become rough and thus enabling the adhesive force between fibers and resin to increase. It was found that the interlayer shear strength of the epoxy matrix composite increased by about 5%. Keywords: continuous basalt fiber, sizing agent, epoxy emulsion, polyurethane emulsion, polyester emulsion, silica nano-particles - IV - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 目 錄 摘 要.I ABSTRACT. III 2 2 2 3 5 6 8 9 10 11 11 11 12 12 13 13 13 14 14 14 15 16 第 1 章 緒 論1 1.1 課題的目的和意義1 1.2 玄武巖纖維的國內(nèi)外研究進(jìn)展現(xiàn)狀 1.2.1 連續(xù)玄武巖纖維國外發(fā)展?fàn)顩r. 1.2.2 連續(xù)玄武巖纖維國內(nèi)發(fā)展?fàn)顩r. 1.2.3 玄武巖纖維的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu). 1.3 連續(xù)玄武巖纖維用浸潤劑國內(nèi)技術(shù)現(xiàn)狀 1.3.1 浸潤劑成膜粘結(jié)組分 1.3.2 偶聯(lián)劑. 1.3.3 潤滑劑及抗靜電劑. 1.4 論文主要研究內(nèi)容 第 2 章 實(shí)驗(yàn)器材和實(shí)驗(yàn)方法 2.1 實(shí)驗(yàn)藥劑與儀器設(shè)備 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器. 2.2 玄武巖連續(xù)纖維通用浸潤劑的配制 2.3 改性浸潤劑的制備 2.3.1 SiO2納米粒子的改性 2.3.2 納米改性浸潤劑的制備. 2.4 浸潤劑涂覆工藝 2.5 性能測試與分析 2.5.1 斷裂強(qiáng)力. 2.5.2 復(fù)絲拉伸強(qiáng)度測試. 2.5.3 層間剪切強(qiáng)度測試. - V - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 2.5.4 浸潤性表征分析 19 21 22 22 23 24 24 24 25 25 26 26 28 31 33 34 37 38 40 41 42 43 43 43 44 45 47 48 49 2.5.5 纖維表面形貌分析 2.6 玄武巖纖維的耐腐蝕試驗(yàn) 2.7 浸潤劑膜粘接強(qiáng)度分析 2.8 浸潤劑穩(wěn)定性表征 第 3 章 浸潤劑的研制及表征 3.1 玄武巖纖維浸潤劑制備 3.1.1 各組分的調(diào)配. 3.1.2 偶聯(lián)劑的水解與使用. 3.1.3 浸潤劑使用過程中常見問題與處理. 3.2 通用玄武巖纖維浸潤劑配方設(shè)計(jì)及表征 3.2.1 通用玄武巖纖維浸潤劑配方設(shè)計(jì). 3.2.2 通用玄武巖纖維浸潤劑的穩(wěn)定性研究 3.2.3 玄武巖纖維浸潤劑表面張力分析. 3.2.4 通用玄武巖纖維浸潤劑粘結(jié)強(qiáng)度表征分析. 3.2.5 浸潤劑涂層耐堿腐蝕性能分析 3.3 納米SIO2改性浸潤劑配方設(shè)計(jì)及表征 3.3.1 納米SiO2玄武巖纖維浸潤劑配方設(shè)計(jì) 3.3.2 納米SiO2玄武巖纖維浸潤劑穩(wěn)定性 3.3.3 納米SiO2改性浸潤劑表面張力. 3.4 本章小結(jié) 第 4 章 玄武巖纖維性能研究 4.1 玄武巖裸纖維性能研究 4.1.1 玄武巖纖維原絲表面形貌的分析. 4.1.2 玄武巖纖維化學(xué)成分分析. 4.1.3 玄武巖纖維表面能分析. 4.1.4 玄武巖纖維機(jī)械性能分析. 4.2 浸潤劑涂覆玄武巖纖維性能研究 4.2.1 不同涂層纖維表面能分析 - VI - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 - VII - 4.2.2 不同涂層纖維機(jī)械性能分析. 50 53 55 56 58 58 58 60 61 61 62 64 65 68 68 69 4.2.3 不同涂層纖維復(fù)合材料性能分析 4.2.4 不同涂層纖維對樹脂吸附量研究. 4.2.5 浸潤劑作用機(jī)理分析. 4.3 納米改性浸潤劑玄武巖纖維性能研究 4.3.1 納米改性玄武巖纖維的表面形貌. 4.3.2 納米改性玄武巖纖維機(jī)械性能分析. 4.3.3 納米改性玄武巖纖維表面能分析 4.3.4 納米改性纖維對樹脂吸附量研究. 4.3.5 納米SiO2改性玄武巖纖維復(fù)合材料的作用機(jī)理分析 4.4 本章小結(jié) 結(jié) 論 參考文獻(xiàn) 哈爾濱工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文原創(chuàng)性聲明 哈爾濱工業(yè)大學(xué)碩士學(xué)位論文使用授權(quán)書 致 謝 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 第 1 章 緒 論 1.1 課題的目的和意義 玄武巖纖維作為一種新型無機(jī)纖維, 玄武巖礦石獨(dú)特的組成與纖維結(jié)構(gòu)的結(jié) 合賦予該纖維一系列優(yōu)異性能,如高強(qiáng)度、高模量、耐高溫、耐腐蝕等,同時 由于該纖維品種綠色環(huán)保,用棄后可以直接回歸自然,不會產(chǎn)生環(huán)境污染,因 此該纖維品種受到業(yè)界的廣泛關(guān)注。目前,我國已掌握了該纖維品種的制備技 術(shù),可以實(shí)現(xiàn)玄武巖連續(xù)纖維的批量生產(chǎn),這為該纖維品種的廣泛應(yīng)用提供了 物質(zhì)基礎(chǔ)。 雖然我國已經(jīng)掌握了玄武巖纖維的制造技術(shù), 但是對于玄武巖纖維用浸潤劑 的研究和開發(fā)工作尚屬空白,各廠家多借用玻纖浸潤劑應(yīng)用于玄武巖纖維。眾 所周知,浸潤劑應(yīng)與纖維品種和用途匹配,它決定纖維的作業(yè)性能和在復(fù)合材 料中的表現(xiàn)。浸潤劑技術(shù)是纖維制備和復(fù)合材料應(yīng)用中的“黑匣子”技術(shù)之一, 浸潤劑的配方是纖維廠商使其產(chǎn)品適應(yīng)具體用途和競爭者相區(qū)別的重要招數(shù), 各廠商對自己使用的浸潤劑配方都諱莫如深。一般纖維制造商的每種產(chǎn)品都有 自己獨(dú)特的配方,尤其是對脆性纖維而言浸潤劑更是影響纖維制備和應(yīng)用的關(guān) 鍵。 浸潤劑技術(shù)的主要核心技術(shù)為兩部分:一是原料中成膜劑的合成制造技術(shù) 行業(yè)俗稱為芯片制造技術(shù); 二配方設(shè)計(jì)與配制技術(shù)俗稱 “芯片組合技術(shù)”2。 上述兩項(xiàng)技術(shù)在國內(nèi)專業(yè)化、系列化程度均不高,且兩項(xiàng)技術(shù)相互交叉,造成 國內(nèi)浸潤劑原材料及配方技術(shù)僅處于國際中低檔水平的局面,國內(nèi)企業(yè)可持續(xù) 發(fā)展的核心競爭力低。 由此可見, 浸潤劑技術(shù)是我國當(dāng)前高性能纖維產(chǎn)業(yè)發(fā)展的瓶頸技術(shù)之一, 急 需進(jìn)行該領(lǐng)域的技術(shù)攻關(guān),提高我國纖維產(chǎn)業(yè)的產(chǎn)品性能,為下游領(lǐng)域提供先 進(jìn)材料。對于玄武巖纖維這種新型纖維而言,我國更應(yīng)抓住機(jī)遇進(jìn)行該領(lǐng)域的 研發(fā)工作,在發(fā)達(dá)國家尚未形成行業(yè)技術(shù)壟斷之前,形成具有自主知識產(chǎn)權(quán)的 玄武巖纖維浸潤劑技術(shù),進(jìn)而提高我國玄武纖維的產(chǎn)品檔次,為該纖維的推廣 應(yīng)用奠定基礎(chǔ)。 鑒于以上分析,本課題針對玄武巖纖維自身的結(jié)構(gòu)和組成特性,進(jìn)行其專 - 1 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 用浸潤劑的開發(fā),研究內(nèi)容涉及浸潤劑成膜劑的研究以及配方設(shè)計(jì),以期研制 出具有優(yōu)異工藝性能的浸潤劑,為我國玄武巖纖維制備和應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展提供 實(shí)驗(yàn)依據(jù)和理論支持。 1.2 玄武巖纖維的國內(nèi)外研究進(jìn)展現(xiàn)狀 1.2.1 連續(xù)玄武巖纖維國外發(fā)展?fàn)顩r 以玄武巖為主要原料生產(chǎn)的巖棉自從 1840 年首先在英國威爾斯試制成功到 現(xiàn)在已有 160 多年的歷史。 前蘇聯(lián)莫斯科玻璃和塑料研究院 19531954 年開發(fā) 出 CBF,1959 年德國人報(bào)道有關(guān)玄武巖棉的生產(chǎn)裝置,19601970 年,全蘇玻 璃鋼與玻璃纖維科研院烏克蘭分院根據(jù)前蘇聯(lián)國防部的指令,著手研制。烏克 蘭建筑材料工業(yè)部設(shè)立了專門的別列切絕熱隔音材料科研生產(chǎn)聯(lián)合體,主要任 務(wù)是研制 CBF 及其制品的制備工藝生產(chǎn)線。聯(lián)合體的科研實(shí)驗(yàn)室于 1972 年開 始研制,曾經(jīng)研制出 20 多種 CBF 制品的生產(chǎn)工藝;1985 年研制成功并實(shí)現(xiàn)了 CBF 工業(yè)化生產(chǎn)。由此可知,開發(fā)成功和投入生產(chǎn) CBF 的歷史有半個多世紀(jì), 在這期間,烏克蘭、俄羅斯、美國等幾個國家都陸續(xù)建立起了 CBF 制造工廠。 2003 年美國軍方收購了其國內(nèi)一個創(chuàng)辦不久的產(chǎn)能 1000 t/a CBF 的生產(chǎn)工廠, 現(xiàn)在這個廠生產(chǎn)能力已擴(kuò)大到 CBF 4000t/a。CBF 產(chǎn)品 100 %用于國防軍工,具 體究竟應(yīng)用在國防軍工中的哪些方面至今對外秘而不宣。繼前蘇聯(lián)之后,近幾 年來,國際上例如美國、日本、德國等一些科技發(fā)達(dá)國家都加強(qiáng)了對 CBF 這一 新型非金屬無機(jī)纖維的研究開發(fā),并取得了一系列新的應(yīng)用研究成果3。 1.2.2 連續(xù)玄武巖纖維國內(nèi)發(fā)展?fàn)顩r 我國開展 CBF 的研究較晚,發(fā)展遲緩,但近幾年,隨著對 CBF 需求加大, 迎來了自己發(fā)展的黃金時代。 20 世紀(jì) 90 年代中期, 南京玻璃纖維研究設(shè)計(jì)院最 早在中國開始 CBF 的研究,專注于適合充當(dāng)隔熱材料的超細(xì)玄武巖纖維,主要 用于戰(zhàn)斗機(jī)的發(fā)動機(jī)外殼等軍工用途,但目前仍然停留在實(shí)驗(yàn)室階段。2002 年 11 月我國將“CBF 及其復(fù)合材料”批準(zhǔn)列為國家 863 計(jì)劃 (2002AA334110) ; 2003 年該 863 計(jì)劃成果與浙江民營企業(yè)對接成立了橫店集團(tuán)上海俄金玄武巖纖維有 限公司。該公司經(jīng)過 1 年多的研究試驗(yàn),克服了氧化還原不好等技術(shù)難題,現(xiàn) - 2 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 已掌握了生產(chǎn)所有 CBF 工藝技術(shù)。2004 年開始在上海實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化,目前技術(shù)己 經(jīng)達(dá)到國內(nèi)領(lǐng)先水平,部分技術(shù)達(dá)到國際先進(jìn)水平和領(lǐng)先水平。從而為今后大 規(guī)模穩(wěn)定生產(chǎn) CBF 奠定了基礎(chǔ)。目前,國內(nèi)許多廠家相繼立項(xiàng)生產(chǎn),其中黑龍 江省寧安鏡泊湖 CBF 有限公司產(chǎn)能 1t/a 萬耐堿項(xiàng)目已經(jīng)投產(chǎn),主要 CBF 產(chǎn)品 為耐堿原絲、紡織紗、短切纖維薄氈、無捻粗紗網(wǎng)布、FRP 筋等。四川航天拓 鑫玄武巖實(shí)業(yè)有限公司主要 CBF 產(chǎn)品為無捻粗紗、 單向布、 網(wǎng)格布、 膨體紗等。 對 CBF 的研究前期集中在其制備工藝上,經(jīng)過各國科研人員的共同努力, CBF 備工藝取得了重大突破。目前工作重點(diǎn)是 CBF 制造設(shè)備和應(yīng)用,衡量設(shè)備 先進(jìn)與否的一個主要指標(biāo)是拉絲漏板的孔數(shù),國內(nèi)外主要采用 200 孔的 CBF 拉 絲工藝。國外主要應(yīng)用在軍工方面,民用方面的應(yīng)用鮮有報(bào)道。國內(nèi)單位已經(jīng) 掌握了制備工藝,但多數(shù)單位的 CBF 技術(shù)還不十分完善,CBF 的很多應(yīng)用還處 于開發(fā)階段。 1.2.3 玄武巖纖維的化學(xué)成分和結(jié)構(gòu) 玄武巖纖維在原料的選擇上要求玄武巖熔化溫度、成形溫度、析晶上限溫度 必須在一定可操作范圍內(nèi),這就需要對玄武巖礦物做一定的篩選。制造纖維的 玄武巖要求SiO2含量大于50%,Al2O3含量在18% 左右,這種成分賦予玄武巖熔 體高粘度的特性。此外,玄武巖成分中要求FeO和Fe2O3含量高達(dá)914%,高含 量的鐵使熔體呈黑棕色,透熱性只為普通淺色玻璃透熱性的15。玄武巖要求 含有一定量的K2O、MgO和TiO2,對提高纖維防水性能和耐腐蝕性能起到了重 要的作用4。其拉制優(yōu)良的纖維所需的玄武巖的成分見表1。 表1-1 玄武巖礦石的化學(xué)成分 Tab. 1-1 The chemical composition of basalt ore 化學(xué)成分 % SiO 2 Al2O 3 Fe2O3 FeO CaO MgO TiO2 Na2O K2O 其它 化合物 最低 45 12 5 6 3.0 0.9 2.5 2.0 最高 69 19 15 12 7 2.0 6.0 3.5 隨著現(xiàn)代表征技術(shù)的發(fā)展,玄武巖纖維的結(jié)構(gòu)日益明朗。目前,業(yè)內(nèi)人士 普遍認(rèn)為,內(nèi)部玄武巖纖維為非晶態(tài)物質(zhì),具有近程有序、遠(yuǎn)程無序的結(jié)構(gòu)特 征,主要由SiO4四面體形成骨架結(jié)構(gòu),四面體的兩個頂點(diǎn)互相連接成SiO3n - 3 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 鏈,鋁原子可以取代硅氧四面體中的硅,或以氧八面體的形式存在于硅氧四面 體的空隙中。鏈的側(cè)方由鈣、鎂、鐵、鉀、鈉、鈦等金屬陽離子進(jìn)行連接,處 于玄武巖纖維表面的金屬離子因配位數(shù)未能滿足而從空氣和水中締合質(zhì)子或羥 基,導(dǎo)致表面的羥基化5。 相對于其它類型的纖維材料,玄武巖纖維有以下優(yōu)越特性: (1)優(yōu)異的力學(xué)性能:玄武巖纖維的抗拉比強(qiáng)度和彈性模量非常優(yōu)異,可廣泛 應(yīng)用于增強(qiáng)型的復(fù)合材料。有研究報(bào)道,CBF的抗拉強(qiáng)度為38004800MPa,大 于大絲束碳纖維和芳綸,與S玻璃纖維相當(dāng),加上耐酸堿,能在水泥中保持高的 穩(wěn)定性,而且CBF是一種取之于自然又能回歸自然的“綠色纖維”,因而在對力 學(xué)性能要求高,而常規(guī)的鋼筋增強(qiáng)體滿足不了的大型工程上體現(xiàn)了巨大的應(yīng)用 潛力。 (2)高耐腐蝕性與化學(xué)穩(wěn)定性:玄武巖纖維在堿性溶液中具有獨(dú)一無二的化學(xué) 穩(wěn)定性,該特性為在橋梁、隧道、堤壩、樓板等混凝土結(jié)構(gòu)以及瀝青混凝土路 面、飛機(jī)起落跑道等重要且經(jīng)常受到高濕度、酸、堿、鹽類介質(zhì)作用的建筑結(jié) 構(gòu)中的應(yīng)用開辟了廣闊前景。 (3)高電絕緣性能以及對電磁波的高透過性:玄武巖纖維具有比玻纖高的電絕 緣性,可以將其作為耐熱絕緣材料而廣泛應(yīng)用于電子工業(yè)的印刷線路板制造等 領(lǐng)域,對電磁波的透過性極好,如果在建筑物的墻體中增加一層玄武巖纖維布, 則能對各種電磁波產(chǎn)生良好的屏蔽作用。 (4) 高熱穩(wěn)定性和高聲熱絕緣特性: 玄武巖纖維由于導(dǎo)熱系數(shù)低、 工作范圍大、 抗震性能好,廣泛應(yīng)用于絕熱保溫材料。另外,由于玄武巖纖維具有多孔結(jié)構(gòu) 和無規(guī)則的排列方式,吸聲性能好,可作為生產(chǎn)設(shè)備的聲絕緣材料。 (5)是玻璃纖維吸濕率的1215%:正是由于玄武巖纖維的吸濕性極低31,所以 由玄武巖纖維制造的隔聲隔熱材料在飛機(jī)、 火箭、 船舶制造業(yè)等需要低吸濕性的 領(lǐng)域率先得到廣泛的應(yīng)用。 (6)與金屬、塑料、碳纖維等材料的良好兼容性:玄武巖連續(xù)纖維和各類樹脂 復(fù)合時,比玻璃纖維、碳纖維有著更強(qiáng)的粘合強(qiáng)度。用連續(xù)玄武巖纖維制成的 復(fù)合材料在強(qiáng)度方面與玻璃纖維E相當(dāng),但彈性模量在各種纖維中具有明顯優(yōu) 勢。如果在玄武巖纖維中加入一定數(shù)量的碳纖維,并將兩種不同纖維相間混雜 編織,其復(fù)合材料的彈性模量、抗拉強(qiáng)度和其它性能都將得到明顯的提高,與 純碳纖維復(fù)合材料相比,成本則會大大降低。 - 4 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 (7)過濾凈化特性及原料無毒副反應(yīng):玄武巖纖維的過濾系數(shù)高,可用作過濾 材料。它成功地在凈化空氣或煙氣的設(shè)備中用作高溫過濾材料,過濾腐蝕性液 體或氣體,如過濾熔融鋁,并用作醫(yī)學(xué)領(lǐng)域中的空氣超凈化過濾器等6。 1.3 連續(xù)玄武巖纖維用浸潤劑國內(nèi)技術(shù)現(xiàn)狀 纖維浸潤劑技術(shù)歷經(jīng)幾十年發(fā)展目前已趨于穩(wěn)定和成熟。一個性能優(yōu)良的 浸潤劑配方,國外玻纖廠在生產(chǎn)過程中往往不會輕易變更和改動,工廠中對浸 潤劑成分、及原材料的分析檢測、浸潤劑配制最佳適用條件及計(jì)算機(jī)質(zhì)量管理、 控制方面做了過細(xì)的工作。同時,有關(guān)研究單位借助近代物理化學(xué)、力學(xué)等理 論和現(xiàn)代測試技術(shù),了解材料的微觀結(jié)構(gòu)及性質(zhì),復(fù)合材料的結(jié)合狀態(tài)、界面 機(jī)理、斷裂韌性及界面失效等狀況,對浸潤劑技術(shù)尤其是新型偶聯(lián)劑的開發(fā), 從基礎(chǔ)理論層面上提供了研究方向和指導(dǎo)思想。 浸潤劑的作用如下7: (1) 提供給纖維一定的潤滑性和保護(hù)性,減少纖維單絲和原絲在加工使用過 程中的磨損,使其保留有較高的強(qiáng)度; (2) 賦予纖維一定加工性能,如短切性、硬挺性、集束性、紡織性等; (3) 浸潤劑與基材樹脂有一定的相容性,所以可促進(jìn)纖維與樹脂的粘結(jié),使 復(fù)合材料有良好的強(qiáng)度與外觀。 纖維浸潤劑可分為三大類,一類是紡織型浸潤劑,其作用僅是在纖維拉絲 和紡織加工過程中使單絲集束并潤滑和保護(hù)纖維,滿足紡織工藝要求;第二類 是增強(qiáng)紡織型浸潤劑,對這類浸潤劑,不僅要求它能使單絲集束并潤滑保護(hù)纖 維,滿足紡織工藝要求,更重要的是使纖維具有較高的強(qiáng)度;第三類是增強(qiáng)型 浸潤劑,這類浸潤劑不僅要求強(qiáng)度高,而且與被增強(qiáng)基體材料有很好的結(jié)合能 力;所以這類浸潤劑的配方就更復(fù)雜,需要根據(jù)被增強(qiáng)基體材料的種類和纖維 的種類不同而特殊設(shè)計(jì),其使用和配制工藝也各不相同。 浸潤劑以水分散體的形式存在,主要包含偶聯(lián)劑、成膜劑、潤滑劑、抗靜電 劑、pH調(diào)節(jié)劑等,這些組分可均一地分散在水中,被配制成拉絲用浸潤劑乳液, 在拉絲過程中通過涂油器均勻地涂于絲束上,使纖維能滿足其成型加工和用作 增強(qiáng)材料所必需的性能要求8。 - 5 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 1.3.1 浸潤劑成膜粘結(jié)組分 粘結(jié)成膜劑是浸潤劑中最重要組分, 對纖維的加工性能及制品性能起著決定 性的作用。 1.3.1.1 環(huán)氧型粘結(jié)成膜劑 隨著合成配方及合成工藝的改進(jìn),現(xiàn)在國外各玻璃纖維廠使用的環(huán)氧乳液 浸透速度比以前更快,與基體樹脂結(jié)合力更強(qiáng),樹脂用量更少9。其分子量分 布窄, 粘度指數(shù)誤差可控制在10%以下 (國內(nèi)環(huán)氧粘度指數(shù)誤差有時超過50%) , 更重要的是高性能環(huán)氧乳液能和基體樹脂及玻璃纖維表面形成交聯(lián)點(diǎn),使得玻 璃鋼制品力學(xué)性能及耐老化性能得以大幅度提高。 環(huán)氧成膜劑分為兩種: 一種是乳液型,一種是水溶型,其性能與其環(huán)氧樹脂 分子量、環(huán)氧樹脂的類型和添加劑、改性劑、乳化劑有關(guān)。 環(huán)氧乳液是由不同性能的環(huán)氧樹脂與適當(dāng)?shù)娜榛瘎?溶劑經(jīng)過專用的乳化裝 置進(jìn)行機(jī)械乳化形成一定粒徑的乳狀液體,配制浸潤劑時乳液能夠均勻地分散 在水溶液中。水溶性環(huán)氧樹脂是以環(huán)氧樹脂為基料,與醇類、酸類或胺類的反 應(yīng)物進(jìn)行縮合反應(yīng),生成能溶于水的透明液體,也可以直接用環(huán)氧氯丙烷與多 元醇或帶其他親水基團(tuán)的反應(yīng)物,在催化劑存在的條件下,直接進(jìn)行開環(huán)反應(yīng) 制成環(huán)氧樹脂。直接法工藝步驟少,生產(chǎn)規(guī)模大。產(chǎn)品成本低,質(zhì)量穩(wěn)定,近 年來世界上著名的各大環(huán)氧樹脂生產(chǎn)廠如道康寧、DSM,錦湖等廠均采用了此 類生產(chǎn)工藝。 國內(nèi)生產(chǎn)的浸潤劑用水性環(huán)氧,其環(huán)氧原料及乳化劑大部分為進(jìn)口原料, 但在合成配方和乳化合成裝備及工藝控制方面與國外還存在著一定的差距。國 外生產(chǎn)的環(huán)氧樹脂乳液典型的如日本花王生產(chǎn)的KE0.02, 其乳液顆粒直徑分布 狹窄,控制在0.40.6微米范圍內(nèi),而且絕大部分分布在0.5微米左右,以保證環(huán) 氧乳液成膜均勻,粘結(jié)力強(qiáng),拉絲時浸潤劑甩出率小,利用率高,同時在原絲 筒或直接紗團(tuán)烘干時,遷移率小,表面潔白光亮。又如大日本油墨生產(chǎn)的K-70 水溶性環(huán)氧,色澤淺,粘度變化范圍小,粘結(jié)力強(qiáng)。國內(nèi)水性環(huán)氧及纏繞浸潤 劑配方技術(shù)透明度高已趨于公開化,不利于各玻纖廠形成自己玻纖產(chǎn)品的特色 化,且對浸潤劑原材料的成本依賴性越來越大。因此國內(nèi)浸潤劑行業(yè)有必要對 環(huán)氧成膜劑及纏繞浸潤劑配方技術(shù)作進(jìn)一步深人的研究和提高,研制出滿足高 - 6 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 強(qiáng)度、高性能的纏繞、拉擠方格布浸潤劑專用的高性能水性環(huán)氧, 以提高玻纖 產(chǎn)品的技術(shù)檔次和售價10。國內(nèi)水性環(huán)氧的基礎(chǔ)原料為雙酚A型環(huán)氧,國外已 向雙酚F、雙酚S及丙烯酸環(huán)氧拓展,雙酚F、雙酚S環(huán)氧突出的優(yōu)點(diǎn)是耐高溫性 好,復(fù)合材料界面結(jié)合好, 制品強(qiáng)度高。美國一玻纖公司已將雙酚F環(huán)氧乳液 用于生產(chǎn)軍工用耐高溫復(fù)合材料的玻纖制品。 1.3.1.2 聚氨脂 聚氨酯乳液為新型浸潤劑成膜劑,具有軟硬性能可調(diào),膜富有良好的彈性、 耐磨性能、粘結(jié)性能,對纖維起到了優(yōu)良的保護(hù)作用,尤其在短切時,保證不 開纖,不散絲,保持了短切紗的完整性,是一種優(yōu)良的浸潤劑成膜組分。除少 量用于SMC、噴射、BMC等硬質(zhì)紗外,主要用于增強(qiáng)熱塑性塑料用紗,對纖維 保護(hù)作用好,膜堅(jiān)韌,有彈性,與熱塑性塑料親和性好。501芳香族浸潤劑專用 聚氨酯乳液不含溶劑,復(fù)合材料制品具有良好的抗沖擊強(qiáng)度,耐熱性及耐溶 劑性;51l脂肪族PU乳液固化后形成堅(jiān)韌的高分子膜。復(fù)合材料制品具有優(yōu)異的 抗高溫性;514自交聯(lián)型脂肪族PU乳液,乳液顆粒細(xì),可持久包復(fù)玻纖原絲; 516脂環(huán)族,固含量PU乳液,剪切穩(wěn)定性,熱穩(wěn)定性及顏色穩(wěn)定性好,集束性、 切割性好;EM一37952,此PU乳液具有更高的強(qiáng)度、更好的伸長率,是一種最 新浸潤劑專用聚氨酯乳液。 目前國內(nèi)聚氨脂廣泛用于增強(qiáng)塑料的玻纖成膜劑。 以往增強(qiáng)塑料的玻纖成膜 劑廣泛采用PVAc、苯乙烯一醋酸乙烯共聚物、環(huán)氧聚合物等,但這些聚合物與 塑料的粘結(jié)性不佳,而且當(dāng)有些增強(qiáng)制品成型、加工溫度較高時,PVAc類成膜 劑易分解,使制品呈褐色,破壞了制品的外觀,也使其物性下降,而近年來開 發(fā)的聚氨酯乳液作為成膜劑,收到了很好的效果。美國專利報(bào)導(dǎo),利用聚氨脂 研制了抗紫外線型浸潤劑:采用脂肪族聚氨脂乳液、偶聯(lián)劑及潤滑劑組成,具 有優(yōu)異的抗紫外線能力,并保持良好的物性11。 1.3.1.3 有機(jī)硅改性丙烯酸酯 有機(jī)硅改性的丙烯酸酯共聚乳液是近年來用于玻纖浸潤劑的新型成膜劑, 它與不飽和樹脂、熱塑性塑料親和性好,熔融指數(shù)相近,浸透后清澈透明,保 證了FRP良好的力學(xué)性能和耐老化性能,膜的強(qiáng)度高,堅(jiān)韌而有彈性,對纖維 - 7 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 有良好的保護(hù)作用,因此,成為熱塑性增強(qiáng)材料的優(yōu)秀成膜劑。含有乙烯基的 硅烷偶聯(lián)劑與丙烯酸酯單體共聚將進(jìn)一步提高乳液的浸潤性、粘結(jié)性等。A174 與丙烯酸酯類單體發(fā)生了共聚反應(yīng),涂膜具有兩個玻璃化溫度,隨著其用量的 增加,接觸角減小,吸水率減少,粘度增加,交聯(lián)度增加。 1.3.1.4 聚醋酸乙烯酯(PVAc) 速溶型及交聯(lián)型的PVAc品種較多、能適應(yīng)浸潤劑的技術(shù)要求。單體中引入 了環(huán)氧、羥丙酯,含不飽和雙鍵等組分,與原有的PVAc乳液各項(xiàng)性能不可同日 而語。速溶型的PVAc與不飽和聚酯樹脂及苯乙烯單體溶解度及親和性更好,交 聯(lián)型的PVAc交聯(lián)密度更高,集束性好,樹脂縱向穿透能力強(qiáng),而且PVAc合成 中應(yīng)用核殼結(jié)構(gòu)或互穿網(wǎng)絡(luò)(IPN)技術(shù)使其性能更好,用途更為廣泛。 1.3.1.5 聚酯樹脂乳液 在合成時應(yīng)用多種原材料,酸有間苯型、對苯型、多元醇有三、四官能團(tuán) 的,合成工藝也采用了二步及三步合成法,合成工藝更趨精細(xì)更符合分子設(shè)計(jì) 原則12。為此形成了以Nexiol954/D為代表的十多種系列產(chǎn)品,能滿足從透明瓦 到噴射、SMC硬質(zhì)紗的要求。 1.3.1.6 其他 兼于馬來酸酐本身較難均聚, 有利于在聚烯烴分子鏈上的不同位置接枝, 可 提高反應(yīng)的接枝效率,使改性聚烯烴分子鏈能在多個位置與纖維形成強(qiáng)相互作 用,因此選擇馬來酸為改性聚烯烴的接枝單體,并對產(chǎn)物接枝率控制,合成的 改性聚烯烴用于纖維浸潤劑,提高纖維與分子鏈缺乏活性基團(tuán)聚烯烴基體的親 和性。同時,改性聚烯烴通過極性基團(tuán)與纖維表面的Si-OH或偶聯(lián)劑分子鏈形成 化學(xué)鍵結(jié)合等強(qiáng)相互作用,改善兩相的界面粘結(jié),改善界面?zhèn)鬟f應(yīng)力的能力, 獲得力學(xué)性能較好的纖維增強(qiáng)復(fù)合材料。 1.3.2 偶聯(lián)劑 硅烷偶聯(lián)劑的水解速度取于官能團(tuán)Si-X, 而與有機(jī)聚合物的反應(yīng)活性則取于 碳官能團(tuán)C-Y。因此,對于不同基材或處理對象,選擇適用的硅烷偶聯(lián)劑至關(guān)重 - 8 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 要。選擇的方法主要通過試驗(yàn)預(yù)選,并應(yīng)在既有經(jīng)驗(yàn)或規(guī)律的基礎(chǔ)上進(jìn)行。例 如,在一般情況下,不飽和聚酯多選用含CH2=CMeCOO、Vi及CH2-CHOCH2O 的硅烷偶聯(lián)劑;環(huán)氧樹脂多選用H2N硅烷偶聯(lián)劑;酚醛樹脂多選用含H2N 及H2NCONH硅烷偶聯(lián)劑;聚烯烴多選用乙烯基硅烷;使用硫黃硫化的橡膠則 多選用烴基硅烷等。由于異種材料間的黏接可受到一系列因素的影響,諸如潤 濕、表面能、界面層及極性吸附、酸堿的作用、互穿網(wǎng)絡(luò)及共價鍵反應(yīng)等。因 而,光靠試驗(yàn)篩選有時還不夠精確,還需綜合考慮材料的組成及其對硅烷偶聯(lián) 劑反應(yīng)的敏感度等。為了提高水解穩(wěn)定性及降低改性成本,硅烷偶聯(lián)劑中可摻 入三烴基硅烷使用;對于難黏材料,還可將硅烷偶聯(lián)劑與交聯(lián)的聚合物共用。 硅烷偶聯(lián)劑用作增黏劑時,主要是通過與聚合物生成化學(xué)鍵、氫鍵、潤濕及 表面能效應(yīng),改善聚合物結(jié)晶性、酸堿反應(yīng)以及互穿聚合物網(wǎng)絡(luò)的生成而實(shí)現(xiàn) 的。增粘主要圍繞3種體系:即(1)無機(jī)材料對有機(jī)材料;(2)無機(jī)材料對無 機(jī)材料;(3)有機(jī)材料對有機(jī)材料。對于第一種粘接,通常要求將無機(jī)材料黏 接到聚合物上,故需優(yōu)先考慮硅烷偶聯(lián)劑中Y與聚合物所含官能團(tuán)的反應(yīng)活性, 后兩種屬于同類型材料間的黏接,故硅烷偶聯(lián)劑自身反親水型聚合物以及無機(jī) 材料要求增黏時所選用的硅烷偶聯(lián)劑13,14。 硅烷偶聯(lián)劑的主要應(yīng)用領(lǐng)域之一是處理有機(jī)聚合物使用的無機(jī)填料。后者 經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理,即可將其親水性表面轉(zhuǎn)變成親有機(jī)表面,既可避免體系中 粒子集結(jié)及聚合物急劇稠化,還可提高有機(jī)聚合物對補(bǔ)強(qiáng)填料的潤濕性,通過 碳官能硅烷還可使補(bǔ)強(qiáng)填料與聚合物實(shí)現(xiàn)牢固鍵合。但是,硅烷偶聯(lián)劑的使用 效果,還與硅烷偶聯(lián)劑的種類及用量、基材的特征、樹脂或聚合物的性質(zhì)以及 應(yīng)用的場合、方法及條件等有關(guān)。硅烷偶聯(lián)劑有兩種使用方法,即表面處理法 及整體摻混法。 前種方法是用硅烷偶聯(lián)劑稀溶液處理基體表面;后種方法是將 硅烷偶聯(lián)劑原液或溶液,直接加入由聚合物及填料配成的混合物中,因而特別 適用于需要攪拌混合的物料體系15。 1.3.3 潤滑劑及抗靜電劑 國外浸潤劑配方中,潤滑劑及抗靜電劑往往合為一體。潤滑劑多采用長鏈 脂肪族咪唑啉,也可以采用含雙鍵的酸與長鏈醇單羥基酯,潤滑劑及抗靜電劑 結(jié)合成一體。最新動態(tài)為有機(jī)金屬化合物,如聚氧乙烯聚氧丙烯醚單脂肪 - 9 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 - 10 - 族(如單月桂酸、單棕櫚酸、銻、鋁、化合物)。潤滑效果較好兼有良好的有 機(jī)抗靜電性能。 1.4 論文主要研究內(nèi)容 本論文研究工作以對玄武巖專用浸潤劑的研制、性能表征,應(yīng)用效果表征 與評價為路線,通過對研究結(jié)果的分析實(shí)現(xiàn)對浸潤劑配方和配制工藝的優(yōu)化, 達(dá)到制備高性能浸潤劑,為高性能玄武巖纖維制備提供技術(shù)支持的目的。課題 研究內(nèi)容主要涉及: (1) 玄武巖連續(xù)纖維原絲(即未經(jīng)表面處理的纖維)的性能表征與評價:纖 維原絲的基本物性表征與分析、 纖維表面特性表征評價、 纖維力學(xué)性能表征分 析、纖維耐腐蝕性能分析;纖維復(fù)合材料性能分析。 (2) 浸潤劑的研制、分析。該工作涉及配方組成的優(yōu)化分析,浸潤劑物理性 能分析,浸潤劑處理機(jī)理分析。 (3) 納米改性浸潤劑的研究。這是新型浸潤劑,以期通過納米粒子的引入, 賦予浸潤劑特殊性能,開發(fā)出具有獨(dú)特性能的玄武巖纖維品種。 (4) 浸潤劑應(yīng)用效果評價分析, 包括采用不同浸潤劑涂層后纖維表面特性的 分析;不同涂層纖維力學(xué)性能表征分析;不同涂層纖維耐堿腐蝕性能分析;不 同涂層纖維復(fù)合材料性能分析。 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 第 2 章 實(shí)驗(yàn)器材和實(shí)驗(yàn)方法 2.1 實(shí)驗(yàn)藥劑與儀器設(shè)備 2.1.1 實(shí)驗(yàn)原料 實(shí)驗(yàn)中所用的主要試劑及生產(chǎn)廠家見表 2-1、表 2-2。 表 2-1 實(shí)驗(yàn)試劑及生產(chǎn)廠家 Tab. 2-1 Experimental reagents and manufacturer 原料名稱 原料產(chǎn)地 雙酚 A 環(huán)氧類乳液 實(shí)驗(yàn)室自制 聚氨酯類乳液 外購 聚酯類乳液 外購 丙烯酸乳液 外購 丙酮(分析純) 上海申翔化學(xué)試劑有限公司 E-51 環(huán)氧樹脂 江蘇三木化工有限公司 2-乙基-4-甲基咪唑 天津化學(xué)試劑有限公司 二甲基硅油(分析純) 天津市福晨化學(xué)試劑廠 鹽酸(36-38%) (分析純) 上海申翔化學(xué)試劑有限公司 蒸餾水 實(shí)驗(yàn)室自制 無水乙醇(分析純) 廣州化學(xué)試劑二廠 硅烷偶聯(lián)劑(分析純) 道康寧有機(jī)硅貿(mào)易(上海)有限公司 硅烷偶聯(lián)劑 KH550/570 南京奧城化工有限公司 酚醛樹脂 航天四院 43 所 表 2-2 玄武巖纖維基本技術(shù)指標(biāo) Tab. 2-2 Basic specifications of basalt fiber 纖維種類 線密度(tex) 單絲直徑(m) 產(chǎn)地 玄武巖纖維原絲 67.33 1016 無捻粗紗 832 1016 四川航天拓鑫玄武巖 實(shí)業(yè)有限公司 - 11 - 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 - 12 - 2.1.2 實(shí)驗(yàn)儀器 實(shí)驗(yàn)中用到的實(shí)驗(yàn)儀器及設(shè)備如表 2-3 所示。 表 2-3 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與廠家 Tab. 2-3 Test equipment and manufacturer 儀器名稱 儀器產(chǎn)地 S-4700 型掃描電子顯微鏡(SEM) 日立 HITACHI 公司 OCA20 視頻法接觸角測量儀 德國 Datephysics 公司 DCAT 表面/界面張力儀 德國 Datephysics 公司 CMT7504 型電子萬能實(shí)驗(yàn)機(jī) 深圳市新三思材料檢測有限公司 超聲波清洗機(jī) 深圳時代超聲有限公司 21T 熱壓式液壓機(jī) 上海苗苗液壓設(shè)備有限公司 馬爾文激光粒度分析儀 Mastersizer2000 英國 Malvern 臺式高速離心機(jī) Genius 16K 長沙鑫奧儀器儀表有限公司 電熱鼓風(fēng)干燥箱 上海蘇進(jìn)儀器設(shè)備廠 增力電動攪拌儀 DJ1C 江蘇大地自動化儀器廠 HWS12 型電熱恒溫水浴鍋 上海一恒科技有限公司 恒溫磁力攪拌儀 JB-2 上海雷磁新經(jīng)儀器有限公司 2.2 玄武巖連續(xù)纖維通用浸潤劑的配制 浸潤劑是由多個組分所組成的混合型乳液, 配制浸潤劑的原則是各組份相匹 配,以成膜劑為主,各助劑稀釋后添加到成膜劑里形成浸潤劑乳液,水解稀釋 后的偶聯(lián)劑最后加入。本論文配制過程具體如下: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)工學(xué)碩士學(xué)位論文 各組分的水解與稀釋: 1)偶聯(lián)劑的水解。KH550、570的水解:取30倍偶聯(lián)劑量的去離子水,滴 加醋酸調(diào)節(jié)pH值至34之間,劇烈攪拌條件下慢慢滴加KH550、570,滴加完畢 后繼續(xù)攪拌23h,直至無明顯油狀物存在,水解后保持溶液pH值為56,如溶 液混濁或杯壁有凝膠物出現(xiàn)說明水解失敗,需要重新水解。 2)成膜劑的稀釋。成膜劑通常制成乳液,對于環(huán)氧型成膜劑一般在適當(dāng)乳 化劑處理下,通過相反轉(zhuǎn)法制成白色乳液,制的乳液粒徑小于1微米。聚氨酯或 聚酯型成膜劑通常在合成過程中形成乳液,屬于反應(yīng)型乳液,乳液粒徑較小通 常在0.7微米以下。成膜劑乳液濃度一般在50%左右,使用前將需要量的成膜劑 乳液稀釋4倍左右,待用。 3)潤滑劑的配制。潤滑劑在浸潤劑組成中,用量一般為02%。通常為兩 種或兩種以上混合使用,對于不溶于水的潤滑劑,通過適當(dāng)?shù)娜榛瘎⑵渑渲?成一定濃度的乳液,對于溶于水的潤滑劑使用前用適當(dāng)溫度的水,配成一定濃 度的水溶液。
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