GB-T5009.184-2003糧食、蔬菜中噻嗪酮殘留量的測定.pdf

I CS 6 7C 5 30 4 0中 華 人 民 共 和 國 國 家 標 準G B / T 5 0 0 9 . 1 8 4 -2 0 0 3 部分代替 G B 1 4 9 7 0 -1 9 9 4糧食、 蔬菜中唆嗓酮殘留量的測定D e t e r mi n a t i o n o f b u p r o f e z i n i n c e r e a l s a n d v e g e t a b l e s2 0 0 3 - 0 8 - 1 1 發(fā)布2 0 0 4 - 0 1 - 0 1實施中 華 人 民 共 和 國 衛(wèi) 生 部太中 國 國 家 標 準 化 管 理 委 員 會 免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 4 -2 0 0 3o l1舀本標準代替 G B 1 4 9 7 0 - - - 1 9 9 4 食品中唆嗓酮最大殘留限量標準 中第 3 章至第 5 章。本標準由中華人民共和國衛(wèi)生部提出并歸日。本標準由浙江省食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗所、 浙江省農(nóng)科院植保所負責起草。本標準主要起草人 ： 吳蓉、 胡蓮英。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 4 -2 0 0 3糧食、 蔬菜中唾嗓酮殘留量的測定范 圍本標準規(guī)定了食品中唾蜂酮殘留量的測定方法。本標準適用于噴灑唾嗦酮后的糧食和蔬菜中唾蜂酮殘留量的測定。2 試劑 本標準所用試劑 ， 凡未指明規(guī)格者， 均為分析純（ A R ) ， 水為蒸餾水。2 . 1 丙酮（ 用前重蒸） 。2 . 2 正己烷（ 用前重蒸） 。2 . 3 0 . 2 5 m o l/ L鹽酸 ： 取 2 0 . 8 m L鹽酸， 用水稀釋到 1 0 0 0 mL ,2 . 4 1 m o l / L氫氧化鈉溶液： 稱取 4 0 g 氫氧化鈉， 加水溶解并稀釋到 1 0 0 0 m L o2 . 5 無水硫酸鈉。2 . 6 唆嚓酮( b u p r o f e z i n ） 標準品： 純度）9 9 . 9 9 .2 . 7 唾嗓酮標準溶液 ： 準確稱取 1 0 m g 唾嗓酮標準品， 用 5 m L丙酮溶解 ， 再用正己烷稀釋定容至1 0 0 m L ， 即為1 0 0 0 t .g / m L標準貯備液。臨用時用正己烷稀釋成使用液。3 儀器3 . 1 氣相色譜儀： 附電子捕獲檢測器。3 . 2 電動振蕩器。3 . 3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。4 色譜分析條件4 . 24 . 34 . 4色譜柱： 5 o o O V - 1 7 / C h r o m o s o r b W, 6 0目一8 0目， 柱長 1 m， 內(nèi)徑 3 m m， 玻璃柱。溫度 ： 柱溫 2 3 5 0C； 檢測器 2 7 0 0C； 汽化室 2 7 0 0C o載氣： 高純氮, 9 9 . 9 9 %( 1 k g / c m 2 ) o衰減 ： 8 05 分 析步驟5 . 1 稱取已粉碎的試樣 2 0 g 置 2 5 0 ml . 具塞三角燒瓶中， 加人 1 0 0 m L丙酮， 在電動振蕩器上振蕩提取 1 h ， 靜置過夜。5 . 2 過濾 ， 濾液置圓底燒瓶中， 殘渣再用 6 0 m 1 . 丙酮淋洗并過濾， 合并濾液 ， 在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器上減壓濃縮至 5 m L以下， 然后將濃縮液轉(zhuǎn)人2 5 0 mL 分液漏斗中， 用 1 0 m L正己烷分二次洗圓底燒瓶， 合并洗液至分液漏斗中， 再用 6 0 mL 0 . 2 5 m o l / L鹽酸分三次分配提取， 棄去正己烷層 ， 加 1 6 mL 1 m o l / L氫氧化鈉溶液， 再用 6 0 m l - 正己烷分三次提取 ， 合并提取液， 用 1 0 g 無水硫酸鈉脫水 ， 在 4 0 水浴上用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器減壓濃縮至干， 用正己烷溶解殘渣并定容至 1 0 m l -5 . 3 將定容后的凈化液， 按前述色譜條件進樣 1 K L ， 得峰高， 在標準曲線上查測得值并計算其含量。5 . 4 繪制標準曲線 將標準貯備液用正己烷稀釋成 0 . 1 , 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 1 c g / ml ， 不同濃度的標準使用液， 在氣相色譜儀上各注射 1 to L ， 以峰高為縱坐標， 標準量為橫坐標作圖， 得標準曲線。標準下載網(wǎng)()免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 標準最全面免費標準網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無需注冊 即可下載G B / T 5 0 0 9 . 1 8 4 -2 0 0 36 結(jié)果計算A XmX0 0 0（ ） （ 川式 中 ：X 一試樣中唾嗦酮的含量， 單位為毫克每千克（ m g / k g ) ;A 一 進樣體積中嚷嗦酮的質(zhì)量， 單位為 微克（ F S ;m 進樣體積（ f i L ） 相