GB6730.11-1986鐵礦石化學(xué)分析方法氟鹽取代絡(luò)合容量法測(cè)定鋁量.pdf

中華人 民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 鐵礦石化學(xué)分析方法氟鹽取代絡(luò)合容量法測(cè)定鋁量t D C6 2 25 4 3言 4 16 潤(rùn)勺口”產(chǎn) 一-JG B Me t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f i r o nTh e f l u o r i d e r e p l a c e me n t c o mp l e x o me t r i coresme t h o d干 l f ti6 7 3 0. 1 1GI t fi g 筋f o r t h e d e t e r mi n a t i o n o f a l u mi n u m c o n t e n t 本 標(biāo)準(zhǔn)適用卜 鐵礦石、鐵精礦、燒結(jié)礦和球團(tuán)f l) , 中鋁最的 術(shù)標(biāo)準(zhǔn)遵守G B 1 4 6 7 一7 8 冶金產(chǎn) 品化學(xué)分析方法標(biāo)準(zhǔn)的1 方法提要側(cè)定。, p 1 定 ，j川 :1 、 . 抓一了 . 石總則及IP i 規(guī)線以試樣用鹽酸、硝酸、高氯酸 ( 或硫酸)分解，過濾，濾液以甲 基異曰1: 0 6 1 萃取因 飛 達(dá)人部 ) 鐵;i用氫械酸f 1 , 散硅后，氧氧化物分離除去 欽、合，以 幾 甲酚 ill i 為指小用焦硫酸鈉熔融。用六次甲基四胺沉淀鋁、欽、鐵. t r ,在 1 ? D T A存在 卜鐵、3 11 ,稀十 等 。分 取部 分 溶液， 調(diào)至p t 1 6 . 0 ,煮 沸 使釗 及 殘 留離1 - 11 h ; D 1 1 絡(luò)用氯化鋅溶液?jiǎn)柕芜^li t 的ED TA .絡(luò)合 物， ， 的F D T A ,用氯化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定置換出 的E D T A ,2 試劑再Ji l l 人j 呱 化 鈉，長(zhǎng)沸 1 f 換Ifi , 借此側(cè)定招以2 . 1 氯化IN2 . 2 焦硫酸鈉。2 . 3 鹽酸 ( P 1 . 1 9 K m l )。之4 鹽酸 ( 5、3 )。2 . 5 鹽酸 (1、1 )。2 . 6 鹽酸 (1、z )。2 . 7 鹽酸 ( 5， 9 5 )。2 . 8 鹽酸 ( z+ 9 8 )。2 . 9 G 肖 酸 ( P 1 . 4 2 9 - 1 )。2 . 拍 高氯酸 ( P 1 . 6 7 9 m l )。2 . 1 1 氫氟酸 ( P 1 . 1 5 9 一 m l )。2 . 1 2 硫酸 ( 1+1 )。2 . 1 3 硫酸 (1+9 9 )。2 . 1 4 氫氧化鑲 ( 1+1 )。2 . 1 5 乙醇。2 . 1 6 甲基異丁基酮。2 . 1 7 氫氧化鈉溶液 ( 5 U % )。2 . 1 8 氫氧化鈉溶液 ( 2 0 % )。2 . 1 9 氫氧化鈉溶液 ( 1% )。2 . 2 0 六次甲基四胺溶液 ( 2 5 0a )。2 . 2 1 氯化錢洗液 ( 2 % ):每l o o - , 洗液加1 一2 滴氫氧化 錢 ( 2 . 1 4 )。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1 9 8 6 一 0 8 一 1 9 發(fā)布1 9 8 7 一 0 8一 0 1 實(shí)施免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6 7 30. 1 1 _ _8 6 2 . 2 2 氟化鈉溶液 ( 4 0. a )。 2 . 2 3 高錳酸鉀溶液 ( 2 % )。 2 . 2 4 乙 _ 胺b y 乙 酸 鈉( F D T A ) 溶液 ( C ,a H , 0 , N , N a , ， 2 1 1, 0 ) 0 , 2 m o l 2 . 2 5 氯化 鋅溶 液C , ( L n C l : ) 二 0 . 2 m o I 。 2 . 2 6 q V 鐵溶液 ( I m g F c = m l ):稱取. ) 7 0 2 L 硫酸V 鐵按 ( N 1 1 , ) : F c ( S ( ) : 6 1 1 , 0,r; 3I 一 ! 5 0 m 1 燒杯中，以硫酸 ( 5 + 9 5 )溶解移人1 g l r m l 客以瓶，月以硫膠 ( 5十 9 的 稀釋奈刻度，混勻。此洛液不宜久i i: 2 . 2 7 乙酸 乙4 u 緩沖溶液 ( 1) 1 1 0 . 0 一 。 . 2 ) : 稱取3 0 0 9 _ Iz Z U . 溶 ! .g o o - , 水中， L濾， 加1 2 , 3 m I冰乙酸，以水 稀釋至1 o 0 0 m l 0按 F 述1 1 ) ; i +l V i I I I 佑: 取l o m l 上述溶液iY i 1 - 1 5 0 - 1 燒k 、 中， 加1 1 10 n i l 水 銳勻 以1) 日 川 i 0 1 , I: 川1 4 t , 若1) 1 1 不7 j 一 6 . U T ( 1 , 2 ,可用 乙酸 ( 1 f 1 )和氫認(rèn)化 性 ( 2 . 1 1 )調(diào).1 緩 U 溶液。 丙 取 J i I O m l 濃緩沖溶液， 稀釋，則 十 價(jià)斤，如此反岌i )1 0 1 1 ，I i 到p 1 1 6 ) 土 0 . 2 0 2 . 2 8 I J I )價(jià)M 冶 Q 齊 日( (1 . 1 ， ) )。 2 . 2 9甲 酚價(jià)指示劑 ( 0 . 1 (， ) : 貯I 棕色 瓶 ， ，放 置時(shí) 間不易 超過3 d 。 2 . 3 0 0標(biāo)準(zhǔn)溶液C 2 ( /_ n 0 )二 0 . 0 2 或0 . 0 1 m o l I : 稱取1 . 6 2 7 6 9 或0 . 8 1 3 8 9 f x 先6 : 1 6 1 ) 一1 7 0 (I 一 燥2 h 的氧化鋅 ( ) ,l 準(zhǔn)試劑)，分別汽J 3 0 0 m l 燒杯 ; ，以水潤(rùn)濕，加 人2 0 m 1 鹽酸 ( 2 - 5 ) ， 緩x 1) I I 熱溶解) 仁 旅發(fā)i 休積為3 一, m l ，移人1 0 0 0 m I 容l 瓶中，用氫氧化 1 ( 2 . 1 4 ) 緩慢， ， 和5 甲).;價(jià)變黃，內(nèi) 以 鹽酸 ( 2 . a ) ! 和至紅色并 過* + :? 一6 滴，用水 稀釋l lt 刻度，混勻。 鋅標(biāo)準(zhǔn) 溶液對(duì) T I 的滴定度按式 f L ) 計(jì)算:T二 C , x 0 . 0 2 6 9 8 ， ( 1 )式! ， : T- 鋅標(biāo)礁溶液對(duì)鋁的滴定度，gm l ; C ., 一 一鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m o l I ; 0 . 0 2 6 9 8 1 . 0 0 m I t 標(biāo)準(zhǔn)溶液( :( Z n o )= 1 . 0 0 (1 m o l I 相當(dāng)于 鋁的量 ，9 .3 試樣 3 . 1一 般試樣粒度應(yīng)小! l l ll l FA m . 如試樣中結(jié)合 水或易 氧化物質(zhì)含fi t I, 1 時(shí)，其粒度應(yīng)小于1 6 0 g m o 3 . 2 F i! 幾 燥不影響試樣4 l I. I戊 者 ， 應(yīng) 按G B 6 7 3 0 . 1 -8 6 ( 鐵( d 石化 學(xué)分析方法分析用預(yù)卜 燥試樣的制務(wù)進(jìn) 丁4 分析步驟 4 . 1 測(cè)定數(shù)量 I, +! 試樣，fl-1,+!試 驗(yàn)室，應(yīng)由同 一 操作者在不同時(shí)間內(nèi)進(jìn)行2 一4 次測(cè)定。 4 . 2 試樣量 稱取! . 叫! ) l Q I ; 4 . 大J ; 25 “ : 稱取。5 0 0 0 9 )試樣。 4 . 3 空白試驗(yàn) 隨. 以 試樣做空 試驗(yàn)，所川試劑須取自同試劑瓶。 4 . 4 校正試驗(yàn) 隨I, l 試樣分析同類q u( 指分析步 驟相 一 致)的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 4 . 5 測(cè)定 4 . 5 . 1 試樣的分解 4 . 5 . 1 . 1 一般試樣的分解 將試樣( I . 2 ) l i : ! 3 (1 0 m l 燒杯中，加; n n t l $ 2 V u ( 2 . 3 ) . 低(hull如 熱分 解3 0 一 6 0 n r n n ,取 、 稍冷，加萬(wàn) m ) 梢酶( 2 . 9 ) 、I O m I , ; 旅酸 ( 2 . 1 0 ) P., 欽鐵( f 不加高抓酸，i) , 加I O m 1 硫酸 ( 2 . 1 2 ) J 繼續(xù)加 熱 免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 673 0. 1 1 -86乍洲高 誡酸f t 煙 ( 或硫酸 ) 煙)I () M I n o取 卜 ，冷卻 以水沖洗懷壁.加3 0 耐鹽酸( 2 . 5 ) ， 加熱溶解， !甲芬 價(jià)類 ，加 熱水2 o n I I , N什川r. 斷 業(yè) 濾紙過濾， 濾液收集 1 - 4 0 0 n 1 1 燒杯中。 用 擦棒擦凈杯眼， 用熱稱 酸( 2 . 7 ) 洗凈 燒松 、 ，! 洗;L L . f 氏 個(gè) 誡化 鐵黃 色消失，再 ) j 熱水 洗8 一 1 0 次 保韶 濾液。將殘潔創(chuàng)司哈 紙移n 鉑片端中 灰化 : 8 ( 1 0 ( 左了灼燒1 0 一 Z O n n n o殘濟(jì)以水 潤(rùn)淚， 加 I 滴硫酸 ( 2 . 1 2 ) ( 處r e 1d 認(rèn)鐵tl 殘浩，應(yīng)適 S A l , 加硫酸用淤 ，以防濺跳) 、加5 一、 () M I 從堿酸 ( 2 . 1 I )低溫加熱今tl盡硫M 自 煙。取 F 冷卻，加3 , 焦硫酸鈉( 2 . 2 ) ( 5 1 欽鐵 il 加5 1; ) , S I 4 溫然后慢慢斤 . 5 5 。 一6 10畢 融川一 加n u n ，取 卜 冷卻.保留k 6 融物 4 . 5 . 1 . 2 含氟試樣的分解 稱取的試樣 1 1 含毓以 大1 - 5 m 酬寸 ，則技 卜 法處即 將1 A 樣 ( 1 . 2 )袱1 2 0 0 m I 聚四訊乙 烯 ( F TF F) 燒杯r j , ，以水 7 1 7 7 h d. , 1 I1 2 f t m l ;j ; pp ( 2 , 3 ) , 約I O m 1 認(rèn) 幾 1 酸 ( 2 . 1 1 ) ，li l I熱分 解3 。 一 6 0 m i 。 .取l- 稍冷， 加5 - 1 fi li 酸( 2 . 9 ) 、1 o m 1 i, i X 酸( 2 . 1 0 ) ，冉切 熱5 ,稿 如 妝日濃)鈞 閃 招一 S m i o a取 卜 冷卻.以水沖洗樸 、 吐， 繼續(xù)加熱長(zhǎng)胃.佰 氯酸濃煙 約I O m r n ,取 卜 冷1 ;0 ，以水沖洗杯雌，加2 0 - 1 鹽酸( 2 . 5 ) ,加熱溶解可 溶鹽類。加2 0 m 1 熱水，攪拌。! 丁 慢速濾紙過沁，濾液收集l 毛 l o o m 1 燒杯中，川熱鹽酸( 2 . 7 ) 洗凈燒杯井洗濾紙 1 齊 ( 2 . 2 8 )，H J 瓶氧化被 ( 2 . 1 4 )中不 ! 至溶液剛變黃.f滴加鹽酸( 2 - 5 ) 至紅色，少 仁 過IF l 3 一 9滴，在攪拌 卜 ，加2 0 m 1 六次甲從四胺濟(jì)液( 2 . 2 0 ) ，加熱般沸 1 一2 m i n( 加熱時(shí)間不宜過長(zhǎng)，否則沉淀難以 過濾洗滌)，取F 。待沉淀F - 降后，用快速濾紙過濾，用熱氯化 按洗液 ( 2 . 2 1 )洗燒壞4 一 5次，洗沉淀t o 一1 2 次。用熱水將沉淀沖入原燒杯， ，( 所用水的體積不宜過大，找休積過人，加酸后可加 熱濃縮5 4 0 一 5 0 m ，以保證 鋁的沉淀溶解完全 )，加l o m l 鹽酸( 2 . 3 ) ，加熱溶解沉淀。趁熱用原濾紙過濾f 3 陽(yáng)m l 燒杯， ! ( 由f 幾 燒杯質(zhì)4 ( 不同，浸 蝕 卜 來(lái) 的鋁 ; l. 不 一 致，對(duì)所用 燒杯應(yīng)進(jìn)行選徉) 川熱鹽酸( 2， ; ) 洗濾紙4 一5 次 洗 滌用 的鹽酸( 2 . 6 ) 不宜超過2 0 m ， 否則使滴定溶液 ， 的鹽類 l P 鈞 一 ， 彩響終點(diǎn)的觀a 3 1 然后用熱x h 酸 (2 . 8 ) 洗凈燒杯，井 洗濾紙1 0 一1 2 次，棄去 濾紙、保M濾液- 八:( r)保留的濾液巾若銘場(chǎng) 人I 2 . , m e ll寸( 即滴定溶液中人 一 I m C )須加l o rt i l 高抓酸 ( 2 . 1 0 )加執(zhí)個(gè) 叫.奔 加 r 1. 酸朽銘 2 含 認(rèn)1汗 時(shí)，沉淀不易久收，IJ i 及時(shí)川熱水 沖人 瀕燒杯巾，加 鹽酸溶解，否則不易 洛 4 . 5 2 . 3 強(qiáng) 堿分離 將溶 液 ( 4 . 5 . 2 . 2 ) 濃縮至 體積為1 0 0 m 1 ， 冷卻，加I O m 1 E n r A ( 2 . 2 4 . F sL 欽 鐵 (,f 加2 0 m 1 ) . 3 9 x化餒( 2 . 1 ，加人氯化 按，可 擴(kuò)大分 離高 M 寸 的堿度允 許范圍) ， 1 一2 滴甲I L K S ) I I l l1 ll ( 22 8 )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t )免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載網(wǎng)( w w w . f r e e b z . n e t ) 無(wú)需注冊(cè), 即可下載GB 6 7 3 0. 1 1 -8 6在 攪拌下，滴 加氫氧化 鈉 溶液 ( 2 . 1 7 ) 至溶液剛變黃， 再滴加 鹽酸( 2 . 5 ) 至 溶液變 紅并過E 1 0 滴。加熱至沸，每取下一個(gè)，立即以熱水沖洗杯壁， 在攪拌下趁熱加2 0 m l 氫氧化 鈉溶液 ( 2 . 1 8 ,含 稀土 試樣改加2 0 m l 氫 氧化 鈉溶液 ( 2 . 1 7 ) ，隨即在 攪拌下， 滴 加5 一1 0 滴高 錳酸鉀 ( 2 . 2 3 ) 及1 一2 m l 乙 沁 ( 2 . 1 5 ) ， 放置5 - l o m i n ,流水冷卻至室溫，用氫氧化 鈉溶液 ( 2 . 1 9 )沖 洗杯壁，將溶液和沉K 移人2 5 0 m I 容量瓶中，以氫氧化鈉溶液 ( 2 . 1 9 )稀釋至刻 度，混勻。用慢速濾紙于 過濾。 4 . 5 . 3 滴定 移取1 0 0 - 1 濾液( 4 . 5 . 2 . 3 ) ，置于3 0 0 m l 錐形瓶中，用鹽酸( 2 . 5 ) 中和至溶液變 ? I - 如滴定t , 液中 含釩 ( V)量大于。 . 0 4 - 9 時(shí)， 需再過量2 一3 m l 鹽酸，加人2 m l 亞鐵溶液( 2 . 2 6 ) ，視c ,i I , L: r; ; 低按表1 加人氯化鋅溶液 ( 2 . 2 5 )，加熱至沸，取下，趁熱以氫氧化被 ( 2 . 1 4 )， “ 和至溶液剛變黃，加I O m l 乙酸一 乙酸錢緩沖液 ( 2 . 2 7 )，混勻。加熱煮沸3 m i n ， 取 ，流水冷卻，加4 一5 滴I I I 1j ; l fi 11指 示劑 ( 2 . 2 9 )，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 3 0 )滴定至淺紅色( 回滴的鋅標(biāo)準(zhǔn)液補(bǔ)制在5 一 3 0 - 1 為 宜)，1 1計(jì)讀數(shù)，加人2 0 m 1 氟化 鈉 ( 2 . 2 2 )，混勻，加熱煮沸3 m i n ,取下流水冷卻，補(bǔ)加2 一3 滴 甲 的哈指示劑 ( 2 . 2 9 )，用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ( 2 . 3 0 )滴定至淺紅色 ( _ 二 次滴定終點(diǎn)顏色應(yīng)致)，i 1 : - F l 數(shù) 注:為減少滴定誤差，鋁9高時(shí)可用。 . 0 2 - 0 1 / 1 鋅標(biāo)準(zhǔn)液滴定:鋁6 1, 低時(shí)，則可 用0 . 0 1 m o l I 鋅標(biāo)準(zhǔn)液了郁表 1分取試液中 鋁含11 mg加人l o m E D TA ( 2 . 2 4 )時(shí)，應(yīng) 加人氯化鋅 ( 2 . 2 5 )墩 ，m l加入 2 0 - 1 E D T( Y . 3 I ) J+.陣 加人氯化鋅 ( 2 . 2 別 履，m 152 . 06. 05一 1 01 . 0S , n1 0 一 501 . 05 分析結(jié)果的計(jì)算5 . 1 按式 ( 2 )計(jì)算鋁的百分含量: Tx( 廠一 V )_ _ 二八 1氣約 ) 二 x i 以) x幾 戶 ， .”. ， . ” ， 尸 月T - 鋅標(biāo) 準(zhǔn) 溶液對(duì) 鋁的滴定 度，g ; m l sV消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的休積，m l ;V o 空白 消耗鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m l ;二分取試樣量，9 ;K由公式K 1 0 01 0 0 一A所得的換算系數(shù) ( 如使用預(yù) t 燥試樣，則K一1 ) ，是按明 G B 6 7 3 0 . 3 -8 6 鐵礦石化學(xué)分析方法 重準(zhǔn) 法測(cè)定分析試樣中吸濕水 L ) ) 洲泛 牟豐 到的 吸濕水質(zhì)量百分?jǐn)?shù)。分析值的驗(yàn)收: :口中S.式 當(dāng)平行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表2 所列的允許差 時(shí)，則試樣分 析值有效，否則無(wú)效，應(yīng)重新分析。分析值是否有效首先 取決于平行分 析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析植是否與 標(biāo)準(zhǔn)值一致。 當(dāng)所得試樣的兩 個(gè)有效分析值之差，不大于表2 所列允許差時(shí)，則可予以平 均，計(jì)算為 最終分析結(jié)果。 如二者之差大于允許差時(shí)，則應(yīng)按附錄A 的規(guī)定，進(jìn)行追加分析和 數(shù)據(jù)處理。免費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)下載