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文檔簡介
洋紫荊油墨(中山)有限公司檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室EN71-3 重金屬測(cè)試方法驗(yàn)證報(bào)告1目的確定實(shí)驗(yàn)室具有實(shí)施該標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)?zāi)芰Γ?yàn)證該標(biāo)準(zhǔn)在實(shí)驗(yàn)室運(yùn)行的穩(wěn)定性、準(zhǔn)確性。2. 測(cè)試方法: EN71-3:20113. 方法描述: 樣品加入一定量的0.07mol/L的鹽酸溶液,模擬材料在吞咽后與胃酸持續(xù)接觸一段時(shí)間的條件下,從玩具材料中提取出的溶出物用ICP-OES測(cè)定可溶性元素的含量。4. 試劑:-鹽酸溶液I:c( HCl)=(0.07士0.005) mol/L;-鹽酸溶液2:c(HCD=(0.14士0.010)mol/L;-鹽酸溶液3:c(HCI)約等于1 mol/L;-鹽酸溶液4:c(HC1)約等于2 mol/L;-鹽酸溶液5:c(HCI)約等于6 mol/L;-正庚烷;-水(三級(jí)或以上)5. 儀器: 電子天平、離心機(jī)、孔徑為0.5mm的金屬篩、ICP-OES6. 測(cè)試過程: 稱取過篩后的樣品0.2g于50mL錐形瓶中,加入10mL 37的0.07mol/L的鹽酸溶液,搖動(dòng)1min,調(diào)PH值為1-1.5,避光、在37恒溫條件下震動(dòng)1h再靜置1h,接著立即過濾,濾液用ICP-OES測(cè)試。7. 工作曲線:根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)要求,同時(shí)結(jié)合實(shí)驗(yàn)室樣品的需求選擇工作曲線的線性工作范圍,在此范圍內(nèi)具有良好的線性,相關(guān)結(jié)果見下表:表1測(cè)試項(xiàng)目線性范圍(mg/L)擬合公式相關(guān)系數(shù)(R)鋁(Al)0-5y=261400x+4082.80.99998銻(Sb)0-5y=12710x-1143.70.99996砷(As)0-5y=10560x+159.10.99996鋇(Ba)0-5y=449300x+7078.50.99996硼(B)0-5y=186800x+1184.40.99999鎘(Cd)0-1y=332500x+543.60.99998鉻(Cr)0-5y=413600x+3868.30.99997鈷(Co)0-5y=273500x+4385.40.99997銅(Cu)0-5y=542000x+3006.50.99998鉛(Pb)0-5y=61880x+72.30.99999錳(Mn)0-5y=2732000x-23617.80.99999汞(Hg)0-1y=26770x+67.60.99998鎳(Ni)0-5y=232000x+3434.00.99997硒(Se)0-5y=11920x+331.50.99989鍶(Sr)0-0.2y=35230000x-3114.11.00000錫(Sn)0-5y=30280x-868.10.99995鋅(Zn)0-5y=352400x+7742.40.999938. 方法檢出限 分析低濃度標(biāo)液10次,計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD),檢出限即為3SD。相關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果如下:表2 低濃度標(biāo)液10次檢測(cè)數(shù)據(jù)測(cè)試項(xiàng)目12345678910鋁(Al)0.0430.0450.0450.0470.0450.0450.0470.0480.0460.046銻(Sb)0.0440.0450.0450.0460.0460.0450.0460.0460.0440.044砷(As)0.0450.0460.0450.0460.0460.0450.0460.0460.0440.044鋇(Ba)0.0460.0480.0490.0500.0490.0490.0500.0490.0490.049硼(B)0.0560.0560.0510.0490.0460.0510.0510.0500.0490.048鎘(Cd)0.00080.00090.00090.00080.00090.00090.00100.00100.00100.0010鉻(Cr)0.0460.0440.0450.0450.0450.0460.0460.0470.0470.045鈷(Co)0.01030.01000.00910.01040.01080.01040.01030.01040.01020.0104銅(Cu)0.0490.0510.0510.0550.0520.0520.0530.0530.0530.051鉛(Pb)0.01020.00950.00960.01070.01010.00970.01100.01070.00970.0089錳(Mn)0.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.001汞(Hg)0.0120.0110.0100.0100.0090.0090.0090.0090.0080.009鎳(Ni)0.0500.0510.0520.0520.0520.0520.0520.0520.0520.051硒(Se)0.0460.0490.0490.0470.0480.0510.0490.0480.0480.048鍶(Sr)0.0100.0100.0110.0100.0110.0110.0100.0110.0110.011錫(Sn)0.0520.0530.0540.0540.0540.0550.0550.0550.0560.055鋅(Zn)0.0480.0500.0510.0520.0510.0510.0510.0520.0510.050根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算公式=i=1n(xi-x)2n-1 計(jì)算各化合物的標(biāo)準(zhǔn)偏及方法檢出限表3測(cè)試項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)偏差(mg/L)方法檢出限(樣液)(mg/L)方法檢出限(試樣)(mg/kg)鋁(Al)0.0010.0030.15銻(Sb)0.0010.0030.15砷(As)0.0010.0030.15鋇(Ba)0.0010.0030.15硼(B)0.0030.0090.45鎘(Cd)0.0000.0000鉻(Cr)0.0010.0030.15鈷(Co)0.0010.0030.15銅(Cu)0.0020.0050.25鉛(Pb)0.0010.0030.15錳(Mn)0.0000.0000汞(Hg)0.0010.0030.15鎳(Ni)0.0010.0030.15硒(Se)0.0010.0030.15鍶(Sr)0.0010.0030.15錫(Sn)0.0010.0030.15鋅(Zn)0.0010.0030.15由于以上檢出限由統(tǒng)計(jì)而來,所以需要對(duì)其進(jìn)行驗(yàn)證,重復(fù)測(cè)試10次期望的檢出限濃度,計(jì)算平均值與標(biāo)稱值的偏差,以下為驗(yàn)證結(jié)果:表4測(cè)試項(xiàng)目12345678910鋁(Al)0.0430.0450.0450.0470.0450.0450.0470.0480.0460.046銻(Sb)0.0440.0450.0450.0460.0460.0450.0460.0460.0440.044砷(As)0.0450.0460.0450.0460.0460.0450.0460.0460.0440.044鋇(Ba)0.0460.0480.0490.0500.0490.0490.0500.0490.0490.049硼(B)0.0560.0560.0510.0490.0460.0510.0510.0500.0490.048鎘(Cd)0.00080.00090.00090.00080.00090.00090.00100.00100.00100.0010鉻(Cr)0.0460.0440.0450.0450.0450.0460.0460.0470.0470.045鈷(Co)0.01030.010.00910.01040.01080.01040.01030.01040.01020.0104銅(Cu)0.0490.0510.0510.0550.0520.0520.0530.0530.0530.051鉛(Pb)0.01020.00950.00960.01070.01010.00970.01100.01070.00970.0089錳(Mn)0.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.0010.001汞(Hg)0.0120.0110.0100.0100.0090.0090.0090.0090.0080.009鎳(Ni)0.0500.0510.0520.0520.0520.0520.0520.0520.0520.051硒(Se)0.0460.0490.0490.0470.0480.0510.0490.0480.0480.048鍶(Sr)0.0100.0100.0110.0100.0110.0110.0100.0110.0110.011錫(Sn)0.0520.0530.0540.0540.0540.0550.0550.0550.0560.055鋅(Zn)0.0480.0500.0510.0520.0510.0510.0510.0520.0510.050經(jīng)驗(yàn)證的方法檢出限及報(bào)告限如下表:表5 測(cè)試項(xiàng)目10次測(cè)試平均值標(biāo)稱值偏差偏差要求方法檢出限(樣液)(mg/L)方法檢出限(試樣)(mg/kg)報(bào)告限(mg/kg)鋁(Al)0.04570.050-8.6100.0502.55銻(Sb)0.04510.050-9.8100.0502.55砷(As)0.04530.050-9.4100.0502.52.5鋇(Ba)0.04880.050-2.4100.0502.55硼(B)0.05070.0501.4100.0502.55鎘(Cd)0.000920.001-8.0100.0010.050.1鉻(Cr)0.04560.050-8.8100.0502.55鈷(Co)0.01020.0102.0100.0100.52銅(Cu)0.0520.0504.0100.0502.55鉛(Pb)0.01000.0100100.0100.52錳(Mn)0.00100.0010100.0010.055汞(Hg)0.00960.010-4.0100.0100.51鎳(Ni)0.05160.0503.2100.0502.55硒(Se)0.04830.050-3.4100.0502.55鍶(Sr)0.01060.0106.0100.0100.51錫(Sn)0.05430.0508.6100.0502.55鋅(Zn)0.05070.0501.4100.0502.559. 方法的準(zhǔn)確性和重復(fù)性方法的準(zhǔn)確性通過回收率試驗(yàn)進(jìn)行測(cè)試,加標(biāo)回收率的計(jì)算公式為:回收率=加標(biāo)樣品濃度-樣品濃度加標(biāo)濃度100% ,相關(guān)結(jié)果見下表表6測(cè)試項(xiàng)目樣品濃度(mg/kg)加標(biāo)樣品濃度(mg/kg)加標(biāo)濃度(mg/kg)回收率(%)鋁(Al)52525100銻(Sb)5202580砷(As)2202580鋇(Ba)5232592硼(B)52825112鎘(Cd)1202580鉻(Cr)30522588鈷(Co)2212584銅(Cu)5222588鉛(Pb)5212584錳(Mn)5212584汞(Hg)12.62.5104鎳(Ni)5222588硒(Se)5202580鍶(Sr)12.22.588錫(Sn)5232592鋅(Zn)5222588方法的重復(fù)性通過重復(fù)對(duì)樣品進(jìn)行確定,對(duì)樣品進(jìn)行8次重復(fù)測(cè)量,相關(guān)如下:表7測(cè)試項(xiàng)目測(cè)試結(jié)果 (mg/kg)RSD(%)12345678鋁(Al)999888886.2銻(Sb)55555555砷(As)2.52.52.52.52.52.52.52.5鋇(Ba)91929290919289911.2硼(B)55555555鎘(Cd)0.10.10.10.10.10.10.10.1鉻(Cr)55555555鈷(Co)22222
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