儀器分析期末試卷(8K)(A)及參考答案.doc

*大學(xué) 2009 / 2010 學(xué)年第 2 學(xué)期考試卷（A/B/C） 考試形式(開(kāi)/閉)卷課號(hào)： 課名： 儀器分析 考試時(shí)間 2.5小時(shí) 考試班級(jí) 閱卷教師： 成績(jī)： 第 頁(yè) (共 頁(yè))姓名: 一、單項(xiàng)選擇題（每小題1分，共30分。請(qǐng)?zhí)钤谙旅姹砀裰?，否則不計(jì)分）1234567891011121314151617181920212223242526272829301.下列光源中，適宜作為原子吸收分析光源的是（ ）A.鎢燈 B. 空心陰極燈 C. 能斯特?zé)?D. 射頻振蕩器2. 原子發(fā)射光譜的產(chǎn)生是由于（ ）A. 原子的次外層電子在不同能態(tài)間的躍遷 B. 原子的外層電子在不同能態(tài)間的躍遷 C. 分子中基團(tuán)的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)D. 原子核的振動(dòng)3. 分子外層電子吸收輻射能躍遷到激發(fā)態(tài)，再通過(guò)無(wú)輻射弛豫方式轉(zhuǎn)入最低三重態(tài)，然后躍遷回到基態(tài)各個(gè)振動(dòng)能級(jí)產(chǎn)生的譜線，被稱為（ ）；而由第一激發(fā)單重態(tài)的最低振動(dòng)能級(jí)躍遷回到基態(tài)各振動(dòng)能級(jí)所產(chǎn)生的譜線，被稱作 ( )；兩光譜相比較，通常波長(zhǎng)較長(zhǎng)的為（ ） A. 磷光光譜；熒光光譜；激發(fā)光譜B. 分子光譜；原子光譜；共振熒光C. 發(fā)射光譜；激發(fā)光譜；磷光光譜D. 磷光光譜；熒光光譜；磷光光譜E. 激發(fā)光譜；發(fā)射光譜；分子光譜4下列關(guān)于紫外-可見(jiàn)吸收光譜的說(shuō)法錯(cuò)誤的是（ ）A.紫外-可見(jiàn)吸收光譜是由成鍵原子的分子軌道中電子躍遷產(chǎn)生的，因此，不同的電子結(jié)構(gòu)具有不同的光譜特征，由此可以提供結(jié)構(gòu)信息用于定性分析；B.朗伯比耳定律最早是從研究可見(jiàn)光吸收總結(jié)出來(lái)的規(guī)律，是進(jìn)行吸收光譜定量分析的依據(jù)，后來(lái)擴(kuò)展至紫外光區(qū)和紅外光區(qū)；C.紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)通常由光源（如氘燈或鎢燈）、單色器（如棱鏡或光柵）、試樣室、檢測(cè)器（如光電倍增管或光二極管陣列）和信號(hào)顯示與數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；D. 在紫外-可見(jiàn)吸收光譜中，發(fā)色團(tuán)指的是有顏色的基團(tuán)，而助色團(tuán)是指含有n電子的雜原子基團(tuán)與發(fā)色團(tuán)相連時(shí)增強(qiáng)生色團(tuán)的生色能力，因此助色團(tuán)常常會(huì)導(dǎo)致紅移和增色效應(yīng)；E. 試樣吸收紫外-可見(jiàn)光發(fā)射電子躍遷主要有以下幾種類型：其能量順序依次為：n n 0） (B) I=i010-kt （k0） (C) I=kt （k0） (D) I= -kt （k0）22如果在酸性溶液中，使用氟離子選擇電極測(cè)定F-離子，則發(fā)生（ ）A氟化鑭晶體發(fā)生溶解； 第 2 頁(yè) (共 5 頁(yè))裝線訂班級(jí)_ 學(xué)號(hào): *大學(xué) 2009 / 2010 學(xué)年第 2 學(xué)期考試卷（A/B/C） 考試形式(開(kāi)/閉)卷課號(hào)： 課名： 儀器分析 考試時(shí)間 2.5小時(shí) 考試班級(jí) 閱卷教師： 成績(jī)： 第 頁(yè) (共 頁(yè))姓名: B溶液中的H+ 破壞氟化鑭晶體結(jié)構(gòu)；C溶液中的F -生成HF或HF2 - ，產(chǎn)生較大誤差；D溶液中的H+與氟化鑭晶體膜中的F-產(chǎn)生交換。23 庫(kù)侖滴定不宜用于（ ） （A）常量分析 （B）半微量分析 （C）微量分析 （D）痕量分析24若K離子選擇性電極對(duì)Na離子的選擇性系數(shù)的數(shù)值越大，說(shuō)明該電極抗鈉離子干擾的能力（ ）。 （A） 越強(qiáng)； （B）越弱； （C）無(wú)法確定；（D） 時(shí)強(qiáng)時(shí)弱；25質(zhì)譜圖中不可能出現(xiàn)的有（ ）A分子離子峰； B同位素離子峰；C碎片離子峰； D帶有自由基的分子碎片峰。26下面有關(guān)化學(xué)位移描述錯(cuò)誤的是 （ ）A質(zhì)子受到的屏蔽減小，共振頻率移向低場(chǎng)，化學(xué)位移值大； B質(zhì)子受到的屏蔽增大，共振頻率移向高場(chǎng)，化學(xué)位移值??；C化學(xué)位移值與質(zhì)子受到的屏蔽作用大小有關(guān)與誘導(dǎo)效應(yīng)等因素?zé)o關(guān)；D化學(xué)位移值的大小主要反映的是誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)等影響的強(qiáng)弱。27. pH電極在使用前活化的目的是（ ）A.去除雜質(zhì)； B.定位； C.復(fù)定位； D.在玻璃泡外表面形成水合硅膠層28. 在電位法中離子選擇性電極的電位應(yīng)與待測(cè)離子的濃度（ ） A. 成正比 B. 的對(duì)數(shù)成正比C. 符合擴(kuò)散電流公式的關(guān)系 D. 符合能斯特方程式29. 離子選擇性電極的選擇系數(shù)可用于（）。A. 估計(jì)共存離子的干擾程度B. 估計(jì)電極的檢測(cè)限C. 估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍 D. 估計(jì)電極的線性響應(yīng)范圍30. 總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑的最根本的作用是（ ）A.調(diào)節(jié)pH值， B. 穩(wěn)定離子強(qiáng)度， C. 消除干擾離子， D. 穩(wěn)定選擇性系數(shù)二、填空題（每空1分，共30分）1. 氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用_固定液，組分基本按_順序出峰，如為烴和非烴混合物，同沸點(diǎn)的組分中_大的組分先流出色譜柱。2. 一般說(shuō)，沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就_。3. 氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是_都要流出色譜柱，且在所用檢測(cè)器上都能_。4.若用毛細(xì)管色譜柱進(jìn)行色譜分析，則其速率方程中的渦流擴(kuò)散項(xiàng)A=_。5. 描述色譜柱對(duì)某一組分分離效能的指標(biāo)通常用_，評(píng)價(jià)色譜柱對(duì)倆組分的選擇性的指標(biāo)通常用_，但二者都不能全面體現(xiàn)分離效能，因此必須采用總分離效能指標(biāo)_。6. 在等離子體矩焰中，位于中心的激發(fā)態(tài)原子發(fā)出的輻射被邊緣的同種基態(tài)原子吸收，導(dǎo)致譜線中心強(qiáng)度降低的現(xiàn)象，稱為_(kāi)。原子濃度很低時(shí)，一般不出現(xiàn)這種現(xiàn)象。隨著濃度增加，這種現(xiàn)象將會(huì)增強(qiáng)，當(dāng)達(dá)到一定值時(shí)，譜線中心完全吸收，如同出現(xiàn)兩條線，這種現(xiàn)象稱為_(kāi)。7. X-射線熒光光譜分析法中，待測(cè)元素經(jīng)X-射線光源提供合適波長(zhǎng)的X-射線照射后，發(fā)生X-射線吸收，產(chǎn)生_效應(yīng)，逐出元素內(nèi)層的電子而留下空穴，此時(shí)的原子處于不穩(wěn)定狀態(tài)，較外層軌道上的電子發(fā)生躍遷來(lái)填充空穴，并發(fā)射出待測(cè)元素的特征X-射線熒光，其波長(zhǎng)與初級(jí)X-射線相比_（填寫(xiě)：長(zhǎng)、相等、短）。8. X-射線熒光光譜儀按其分光原理可以分為兩類：_、_。9. 化學(xué)發(fā)光是指在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中由_激發(fā)物質(zhì)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象以及生物體系中的化學(xué)發(fā)光現(xiàn)象，后者也稱為生物發(fā)光。化學(xué)發(fā)光分析測(cè)量裝置十分簡(jiǎn)單，試樣發(fā)光體系自身為光源，不需要_。10. 對(duì)于多電子原子而言，由于總角量子數(shù)L與總自旋量子數(shù)S之間存在著電磁相互作用，可產(chǎn)生（2S+1）個(gè)裂分能級(jí)，稱為_(kāi)。元素由第一激發(fā)態(tài)到基態(tài)的躍遷最容易發(fā)生，需要的能量最低，產(chǎn)生的譜線也最強(qiáng)，該譜線稱為_(kāi)。11. 核磁共振法中,測(cè)定某一質(zhì)子的化學(xué)位移時(shí),常用的參比物質(zhì)是 .12. 經(jīng)典極譜進(jìn)行定性分析的依據(jù)是 。13. 單掃示波極譜分析法中，峰電流與分析物濃度的定量關(guān)系為 。14玻璃電極屬于 膜電極，F(xiàn)離子選擇性電極屬于 膜電極?？刂苝H電極玻璃膜兩邊的溶液性質(zhì)完全一致，此時(shí)的膜電位 零，稱之為 電位。15測(cè)量溶液 pH 值是以 電極作指示電極，以 電極作參比電極，電池電動(dòng)勢(shì)與溶液pH 值之間的關(guān)系為： 。 第 3 頁(yè) (共 5 頁(yè))裝線訂班級(jí)_ 學(xué)號(hào): *大學(xué) 2009 / 2010 學(xué)年第 2 學(xué)期考試卷（A/B/C） 考試形式(開(kāi)/閉)卷課號(hào)： 課名： 儀器分析 考試時(shí)間 2.5小時(shí) 考試班級(jí) 閱卷教師： 成績(jī)： 第 頁(yè) (共 頁(yè))姓名: 三、簡(jiǎn)答與計(jì)算（每題5分，共30分）1、 為什么原子光譜通常為線狀光譜而分子光譜通常為帶狀光譜？2、翻譯如下一段話。Each element has its own distinctive line spectrum-a kind of atomic finger-print. Robert Bunsen and Gustav Kirchhoff developed the first spectroscope and used it to identify elements. In 1860, they discovered a new element and named it cesium because of the distinctive blue lines in its spectrum. They discovered rubidium in 1861 in a similar way. Still another element characterized by its unique spectrum is helium. Its spectrum was observed during the solar eclipse of 1868, but helium was not isolated on Earth for another 27 years.Among the most extensively studied atomic spectra has been the hydrogen spectrum. Light from a hydrogen lamp appears to the eye as a reddish purple color. The principal wavelength component of this light is red light of wavelength 656.3 nm. Three other lines appear in the visible spectrum of atomic hydrogen, however: a greenish blue line at 486.1 nm, a violet line at 434.0 nm, and another violet line at 410.1 nm. The fact that atomic spectra consist of only limited numbers of well-defined wavelength lines provides a great opportunity to learn about the structures of atoms. Classical physics was not able to provide an explanation of atomic spectra. The key to this puzzle lay in a great breakthrough of modern science-the quantum theory.3. 在1m長(zhǎng)的填充色譜柱上，某藥物A及其異構(gòu)體B的保留時(shí)間分別為5.80min和6.60min,峰底寬度分別為0.78min及0.82min,空氣通過(guò)色譜柱需1.10min。計(jì)算 （1）組分B的分配比（2）A及B的分離度（3）該色譜柱對(duì)于A及B的有效塔板數(shù)（4）分離度為1.5時(shí),所需的柱長(zhǎng)4. 簡(jiǎn)述氣相色譜法和高效液相色譜分析法的異同點(diǎn)。 第 4 頁(yè) (共 5 頁(yè))裝線訂班級(jí)_ 學(xué)號(hào): *大學(xué) 2009 / 2010 學(xué)年第 2 學(xué)期考試卷（A/B/C） 考試形式(開(kāi)/閉)卷課號(hào)： 課名： 儀器分析 考試時(shí)間 2.5小時(shí) 考試班級(jí) 閱卷教師： 成績(jī)： 第 頁(yè) (共 頁(yè))姓名: 5. 血糖儀檢測(cè)血糖濃度的原理是什么？6. 用 pH 玻璃電極測(cè)定 pH = 5.0 的溶液，其電極電位為 +0.0435V；測(cè)定另一未知試液時(shí)電極電位則為 +0.0145V，電極的響應(yīng)斜率每 pH 改變?yōu)?58.0mV，求此未知液的 pH值。四、綜合應(yīng)用題（二選一，10分）1. 背景資料：世界上有數(shù)百萬(wàn)計(jì)的老人患老年性癡呆癥。許多科學(xué)家經(jīng)過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，老年性癡呆癥與鋁有密切關(guān)系。同時(shí)還發(fā)現(xiàn)，鋁對(duì)人體的腦、心、肝、腎的功能和免疫功能都有損害。因此，世界衛(wèi)生組織于1989年正式將鋁確定為食品污染物而加以控制。提出成年人每天允許鋁攝入量為60 mg。從我國(guó)的目前情況來(lái)看，如果不加以注意，鋁的攝入量會(huì)超過(guò)這個(gè)指標(biāo)。除了從氫氧化鋁、胃舒平、安妥明鋁鹽、煙酸鋁鹽、阿斯匹林等藥物中攝人鋁以外，每人每天要從食物中攝人8 mg12 mg的鋁。由于使用鋁制的炊具、餐具，使鋁溶在食物中而被攝入約4 mg。大量的鋁還來(lái)自含鋁的食品添加劑。含鋁的食品添加劑經(jīng)常用于炸油條、油餅等油炸食品。含鋁的食品添加劑的發(fā)酵粉還常用于蒸饅頭、花卷、糕點(diǎn)等。據(jù)有關(guān)部門抽查的結(jié)果看，每千克油餅中含鉛量超過(guò)1000 mg。如果吃50 g這樣的油餅，就超過(guò)了每人每天允許的鋁攝入量。因此，要盡量少吃油炸食品，盡量少用含鋁的膨松劑，盡量避免使用鋁制的炊具及餐具。問(wèn)題：欲研究鋁鍋燒開(kāi)水對(duì)人健康的潛在威脅，需測(cè)定水樣品中鋁的含量，根據(jù)你所了解的知識(shí)，試列舉出所有可能的測(cè)試方法，并簡(jiǎn)要說(shuō)明原理與優(yōu)缺點(diǎn)。 2. 2009年，不斷有媒體報(bào)道各地的污染事件或者其他環(huán)境事故：1.陜西鳳翔縣鉛中毒事件：600多名兒童血鉛含量過(guò)高。2.湖南瀏陽(yáng)縣鎘中毒事件。3.河南鄭州市78名干部被告犯“生態(tài)環(huán)境瀆職罪”。4.內(nèi)蒙古赤峰市4000人因飲用自來(lái)水受到污染出現(xiàn)病情。5.內(nèi)蒙古赤峰市氨氣管道泄漏，200多名工人住院治療。6.山西平陸縣飲用水遭污染，百余人患病。7.吉林省吉林市發(fā)生苯胺污染事故，導(dǎo)致工人出現(xiàn)群體性癔癥，受到全國(guó)及國(guó)際關(guān)注。（見(jiàn)報(bào)道）8.財(cái)經(jīng)文章Heavy Metal Warfare（湘江重金屬戰(zhàn)爭(zhēng)）深入報(bào)道湖南省努力解決重金屬污染問(wèn)題。（資料來(lái)源于環(huán)境法公眾研究網(wǎng)/）假設(shè)：某地區(qū)出現(xiàn)了某種“怪病”，經(jīng)過(guò)當(dāng)?shù)丶部刂行暮土餍胁W(xué)的研究，已經(jīng)排除了新型傳染病或遺傳因素導(dǎo)致此怪病的可能性，人們懷疑可能與當(dāng)?shù)鼗S或冶煉廠等企業(yè)排出的毒性元素超標(biāo)有關(guān)，作為當(dāng)?shù)丨h(huán)保局長(zhǎng)的你需要領(lǐng)導(dǎo)本單位完成這項(xiàng)工作，請(qǐng)你盡可能詳細(xì)的設(shè)計(jì)分析檢測(cè)方案，并至少給出三種可能用到的分析儀器并簡(jiǎn)要說(shuō)明選擇此種儀器的依據(jù)和目的。 第 5 頁(yè) (共 5 頁(yè))裝線訂班級(jí)_ 學(xué)號(hào): *大學(xué)2009/2010學(xué)年儀器分析試卷參考答案和評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)（A卷）一、單項(xiàng)選擇題（每小題1分，共30分）12345678910BBDDCADDBC11121314151617181920CCDBBCAACC21222324252627282930BCABDCDDAB二、填空題（每空1分，共30分）1. 非極性 沸點(diǎn) 極性2. 越小3. 樣品中所有組分 產(chǎn)生信號(hào) 4. 05. 塔板數(shù) 相對(duì)保留值（選擇性因子） 分離度6. 自吸 自蝕7. 光電轉(zhuǎn)換 長(zhǎng)8. 能量色散 波長(zhǎng)色散9. 化學(xué)反應(yīng)能 單色器分光10. 譜線的多重性 共振線（或特征譜線）11. 四甲基硅烷12. 半波電位13. ipKC14. 非晶體；晶體；不等于；不對(duì)稱15. 玻璃膜、 飽和甘汞、 E=k+0.059pH三、簡(jiǎn)答與計(jì)算（每題5分，共30分）1.原子光譜是由原子所產(chǎn)生的吸收，包括原子發(fā)射，原子吸收和原子熒光三種，都經(jīng)過(guò)原子化的過(guò)程以后，利用原子能級(jí)之間躍遷實(shí)現(xiàn)檢測(cè)的，根據(jù)量子力學(xué)基本原理，能級(jí)躍遷均是量子化的，且滿足一定條件時(shí)才能有效發(fā)生，所以原子光譜是線狀光譜，譜線寬度很窄，其半寬度約為10-3nm。（同時(shí)由于原子內(nèi)部不存在振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)，所發(fā)生的僅僅是單一的電子能級(jí)躍進(jìn)遷的緣故。）分子光譜包括紫外-可見(jiàn)、紅外和熒光三種，是通過(guò)分子價(jià)層電子能級(jí)躍遷而產(chǎn)生的，由于分子中廣泛存在分子的振動(dòng)、分子的轉(zhuǎn)動(dòng)，會(huì)疊加到電子能級(jí)之上，又由于其產(chǎn)生的振-轉(zhuǎn)能級(jí)低于價(jià)電子能級(jí)，結(jié)果是價(jià)電子能級(jí)的展寬，最終表現(xiàn)為為帶狀光譜而不是線狀光譜。2. 每種元素都有自己的特征線狀光譜，也可稱作原子指紋。羅伯特本生和基爾霍夫古斯塔夫開(kāi)發(fā)了第一臺(tái)光譜儀，并用它來(lái)鑒別元素。 1860年，他們發(fā)現(xiàn)了一種新元素，依據(jù)它獨(dú)特的藍(lán)色線狀光譜而命名為銫。1861年，他們以類似的方式發(fā)現(xiàn)了元素銣。1868年，在觀察日食的頻譜過(guò)程中，另一種元素氦也是因其獨(dú)特的光譜特征而被發(fā)現(xiàn)的，但是直到27年以后才在地球上分離得到氦。在原子光譜研究中，受到最廣泛關(guān)注的是氫譜。從氫燈發(fā)出的光線用肉眼觀察呈現(xiàn)為紫紅色。氫光譜的主要成分是波長(zhǎng)656.3納米的紅光，另外三條出現(xiàn)在可見(jiàn)光譜范圍的是： 486.1納米的綠光，434.0納米的紫光，以及410.1納米的藍(lán)紫光。具有有限數(shù)量的固定波長(zhǎng)的原子光譜，為了解原子結(jié)構(gòu)提供巨大的機(jī)會(huì)。經(jīng)典物理學(xué)無(wú)法提供對(duì)原子光譜的合理解釋，現(xiàn)代科學(xué)的重大突破量子理論是解決這一難題的關(guān)鍵。3. 解：（1） (1分)（2） (1分) （3） (1分) (1分) （4） = (1分)4. A、流動(dòng)相的異同：(1分)高效液相色譜：液體流動(dòng)相可為離子性、極性、弱極性、非極性溶劑，可與被分析樣品產(chǎn)生相互作用，并能改善分離的選擇性。氣相色譜：氣體流動(dòng)相為惰性氣體，不與被分析的樣品發(fā)生相互作用。B、固定相的異同：(1分)高效液相色譜：可依據(jù)吸附、分配、離子交換、親和等多