有機化學(xué)實驗二 熔點的測定及溫度計的校正.doc

有機化學(xué)實驗二 熔點的測定及溫度計的校正0909403609生物 王世佳一、 實驗?zāi)康?、 進(jìn)一步加深對物質(zhì)熔點概念的了解2、 掌握簡單的玻璃工技巧，熟悉熔點浴的有關(guān)操作3、 了解幾種常見有機化合物的熔點，熟悉用圖表校正溫度計二、 實驗所需器材及藥品毛細(xì)管，長玻璃管，提勒管，酒精燈，溫度計，表面皿苯甲酸固體，萘粉末，粗乙酰苯胺，乙酰苯胺晶體，石蠟油（做浴液）三、 實驗原理熔點的嚴(yán)格定義，應(yīng)為固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時的溫度。純粹的固體有機化合物一般都有固定的熔點，即在一定壓力下，固液兩態(tài)之間的變化時非常敏銳的，自初熔至全熔（熔點范圍稱為熔程），溫度不超過0.51。如該物質(zhì)含有雜質(zhì)，根據(jù)拉烏爾定律，在一定的壓力和溫度下，在溶劑中增加溶質(zhì)的物質(zhì)的量，導(dǎo)致溶劑蒸汽分壓降低，因此該化合物的熔點必較純粹者為低，熔程也較長。這對鑒定純粹的固體有機化合物來講具有很大的價值，同時根據(jù)熔程長短又可以定性看出該化合物的純度。固液平衡不是一個溫度點，因此在測量時，應(yīng)記下樣品開始塌落并有液相（俗稱出汗）產(chǎn)生時（初溶）和固體完全消失時（全熔）的溫度計讀數(shù)，即為該化合物的熔程。要注意，在初溶前是否有萎縮或熔化、放出氣體，以及其他分解現(xiàn)象。例如一物質(zhì)在120時開始萎縮，在121時有液滴出現(xiàn)，在122時全部液化，應(yīng)記錄如下：熔點121122，120時萎縮。熔點測定，至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)。每一次測定都要用新的熔點管另裝樣品，不能將已測過熔點的熔點管冷卻，使其中的樣品固化后再作第二次測定。如果要測未知物質(zhì)的熔點，應(yīng)先對樣品粗測一次。加熱速度可以稍快，知道大致的熔點范圍后，待余溫冷卻至熔點一下約三十度左右，再取另一根裝樣的熔點管作精密的測定。熔點測好后，溫度計的讀數(shù)須對照溫度計校正圖進(jìn)行校正。四、 實驗步驟及現(xiàn)象實驗步驟實驗現(xiàn)象1、熔點管的制備 取一根毛細(xì)管，放到火焰上燒3到4秒，使一端熔化封口。照此方法制取10根留作備用。毛細(xì)管一端燒化，逐漸封口，末端變圓2、樣品的裝入 將少量干燥樣品放入表面皿（共有苯甲酸，萘，粗乙酰苯胺，細(xì)乙酰苯胺四種樣品），用玻璃棒或刮刀將樣品研磨成粉末并聚成一堆。將熔點管開口向下插入粉末中。然后取一支長約30cm的玻璃管，垂直于一干凈的表面皿上，使熔點管開口向上從玻璃管上方自由落下。未得到緊密結(jié)實的樣品，一般需要如此重復(fù)數(shù)次。一次不宜裝太多，否則不易夯實。沾于熔點管外的樣品一定要擦去，以免玷污加熱浴液。要測得準(zhǔn)確的熔點，樣品一定要研得極細(xì)，裝得結(jié)實，使熱量的傳導(dǎo)速度均勻。毛細(xì)管經(jīng)過長波管墜入，留下一段23mm長的樣品粉末3、熔點浴 提勒管，又稱b形管，管口裝有開口軟木塞，溫度計插入其中，刻度應(yīng)面向木塞開口，其水銀球位于b形管上下兩插口之間，裝好樣品的熔點管，應(yīng)用橡膠環(huán)固定于溫度計下端，使樣品的部分置于水銀球側(cè)面中部。浴液的高度達(dá)到上支管即可。b形管在外側(cè)角加熱，受熱的浴液作沿管上升運動，從而促進(jìn)了整個b形管內(nèi)浴液成對流循環(huán)，使得溫度較為均勻。加熱開始后，浴液溫度逐漸上升4、 熔點的測定 將提勒管固定在鐵架上，用酒精燈外焰加熱。開始時升溫速度可以較快，到距離熔點1015時，調(diào)整火焰使每分鐘上升約12。愈接近熔點，升溫速度應(yīng)越慢。一方面是保證有充分的時間讓熱量從管外散發(fā)到管內(nèi)，以使固體熔化；另一方面觀察者不能同時觀察溫度計所示讀數(shù)和樣品溶解情況。只有慢慢加熱，才能使此項的誤差減小。記下樣品開始塌落并有液相（俗稱“出汗”）產(chǎn)生時和固體完全消失時的溫度計讀數(shù)，即為該化合物的熔程。5、 溫度計校正 校正時只需要選擇數(shù)種純粹化合物作為標(biāo)準(zhǔn)，側(cè)他們的熔點，以觀察到的熔點為從坐標(biāo)軸上，以觀察到的熔點作縱坐標(biāo)，測得熔點與應(yīng)有熔點的差數(shù)做橫坐標(biāo)，化成曲線樣品首先開始塌陷，后慢慢萎縮，最后全熔，變成透明的液體。等到拿出提勒管，又迅速結(jié)晶五、討論1、在燒制熔點管時，將毛細(xì)管放在火焰尖端處容易將毛細(xì)管燒彎，應(yīng)將毛細(xì)管放在火焰根部，旋轉(zhuǎn)著加熱，使毛細(xì)管受熱封口。2、裝樣品時量不要太大，23mm即可，太多的樣品完全溶解所需的時間長。3、加熱時注意要注意酒精燈的火焰，太小會影響加熱速度，可用鑷子修正。六、思考題2、測定熔點時，若遇下列情況，將產(chǎn)生什么樣結(jié)果？（1） 管壁太厚。熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點偏高 紅櫻桃化工網(wǎng) 1!S_s+I b%T!EY0J（2） 熔點管底部未完全封閉，尚有一針孔。會導(dǎo)致樣品泄漏或與浴液混合，熔點偏低（3） 熔點管不潔凈。樣品