實(shí)驗(yàn)二 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)分子量.doc

實(shí)驗(yàn)二 凝固點(diǎn)降低法測(cè)定物質(zhì)分子量一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 通過實(shí)驗(yàn)，熟悉用凝固點(diǎn)下降法測(cè)定溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量的方法，加深對(duì)稀溶液依數(shù)性的理解；2. 掌握溶液凝固點(diǎn)的測(cè)量技術(shù)；3. 訓(xùn)練貝克曼溫度計(jì)的使用。二、 實(shí)驗(yàn)原理溶液的液相與溶劑的固體成平衡時(shí)的溫度稱為溶液的凝固點(diǎn)。在溶液濃度很稀時(shí)，溶液凝固點(diǎn)降低值僅取決于所含溶質(zhì)分子的數(shù)目，凝固點(diǎn)下降是稀溶液依數(shù)性的一種表現(xiàn)。凝固點(diǎn)下降法測(cè)定化合物的摩爾質(zhì)量是一個(gè)簡單而又較為準(zhǔn)確的方法。若一難揮發(fā)的非電解質(zhì)物質(zhì)溶于純液體中形成一種稀溶液，則此液的凝固點(diǎn)降低值與溶質(zhì)的質(zhì)量摩爾濃度成正比，即： 式中：T0、T分別為純?nèi)軇┖腿芤旱哪厅c(diǎn)；mB、mA分別為溶質(zhì)、溶劑質(zhì)量，M為溶質(zhì)的摩爾質(zhì)量；Kf為溶劑的凝固點(diǎn)降低常數(shù)，其值與溶劑的性質(zhì)有關(guān)，以水作溶劑，則為1.86。由于過冷現(xiàn)象的存在，純?nèi)軇┑臏囟纫档侥厅c(diǎn)以下才析出固體，然后溫度再回升到凝固點(diǎn)。溶液冷卻時(shí)，由于隨著溶劑的析出，溶液濃度相應(yīng)增大，故凝固點(diǎn)隨溶劑的析出而不斷下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段，一般地，溶液的凝固點(diǎn)應(yīng)從冷卻曲線上待溫度回升后外推而得。因此，測(cè)定過程中應(yīng)設(shè)法控制適當(dāng)?shù)倪^冷程度。三、 儀器藥品儀器：冷凍管，空氣套管，大燒杯，貝克曼溫度計(jì)，25ml移液管，水銀溫度計(jì)，攪拌棒等；藥品：環(huán)己烷，萘，冰塊。四、 實(shí)驗(yàn)步驟1. 調(diào)節(jié)貝克曼溫度計(jì)，使它在6水浴中其水銀刻度在34左右。2. 按圖將儀器安裝好，將自來水注入冰浴中，然后加入冰屑，以保持水溫在35.3. 純?nèi)軇┉h(huán)己烷的凝固點(diǎn)測(cè)定用移液管取25ml環(huán)己烷放入冷凍管5中，注意冰面要高于冷凍中的環(huán)己烷液面。裝上調(diào)好的貝克曼溫度計(jì)和攪拌棒，檢查攪拌棒，使它能上下自由運(yùn)動(dòng)而不摩擦溫度計(jì)，并把冷凍管插入作為空氣浴的外套管中（注意勿使冷凍管外壁相接觸）均勻緩慢地?cái)嚢?，注意溫度的變化，?dāng)水銀柱降到溫度計(jì)刻度范圍內(nèi)使，開始計(jì)時(shí)，每20秒記錄溫度一次。達(dá)到凝固點(diǎn)后每23分記錄一次，讀取溫度用放大鏡，讀數(shù)精確到0.002，做完一次后，取出冷凍管溫?zé)?，使析出的結(jié)晶全部融化，按上述方法再測(cè)定兩次，其差值不超過0.006，取3次的平均值為純?nèi)軇┑哪厅c(diǎn)T0。取出冷凍管，讓環(huán)己烷保留在其中，留下步操作使用。4. 溶液凝固點(diǎn)的測(cè)定將萘制成0.20.3g的萘片，用分析天平準(zhǔn)確稱重，取出冷卻管，進(jìn)行溫?zé)?，使環(huán)己烷結(jié)晶融化，然后由加樣口將萘片投入冷凍管內(nèi)的溶劑中，將萘全部溶解后，按上述步驟測(cè)定溶液的近似凝固點(diǎn)T。五、 裝置圖 六、 數(shù)據(jù)記錄和處理根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作時(shí)間溫度圖，通過外推測(cè)定T0、T，用T值來計(jì)算萘的摩爾質(zhì)量。將實(shí)驗(yàn)值與理論值比較，分析誤差原因。若百分誤差才超過3%，此實(shí)驗(yàn)必須重做。環(huán)己烷（）環(huán)己烷+萘（）12平均12平均 每二十秒 7.767.787.775.275.305.297.727.317.304.854.834.846.997.037.014.424.394.416.666.616.643.803.793.806.426.416.423.653.663.666.316.306.313.013.003.01 每 二 分 鐘6.306.306.302.722.722.726.296.296.292.712.702.716.286.286.282.702.702.706.126.136.132.702.692.706.026.016.022.622.612.62 計(jì)算：則代入數(shù)據(jù)有：M=20.20*1000*0.2939/（6.3+273）-（2.7+273）*0.779*25=84.68 七、 注意事項(xiàng)1. 測(cè)定溶液凝固點(diǎn)過程中，要注意防止過冷溫度超過0.5，否則所得凝固點(diǎn)將偏低，影響分子量測(cè)定的結(jié)果。2. 如用貝克曼溫度計(jì)測(cè)定溫差，則要注意水銀球，防止攪拌不慎而打破。3.最好用壓片或整塊的樣品，如用粉狀物，要防住黏在冷凍管壁上。八、 思考題1、當(dāng)溶質(zhì)在溶液中有離解、締合和生成配合的情況時(shí)，對(duì)其摩爾質(zhì)量的測(cè)定值有何影響？當(dāng)溶質(zhì)在溶液里有解離、締合、溶劑化或形成配合物等情況時(shí)，不適用上式計(jì)算，一般只適用于強(qiáng)電解質(zhì)稀溶液。2、根據(jù)什么原則考慮溶質(zhì)的用量？太多或太少對(duì)測(cè)量結(jié)果有何影響？由于有部分溶劑凝固析出，使剩余溶液的濃度增大，因而剩余溶液與溶劑固相的平衡溫度也在下降3、用凝固點(diǎn)降低法測(cè)定摩爾質(zhì)量，選擇溶劑時(shí)應(yīng)考慮哪些因素？溶劑不與溶質(zhì)反應(yīng)，穩(wěn)定，有確定熔點(diǎn)