硝酸鉀的制備

硝酸鉀的制備一實驗?zāi)康?.掌握無機制備中常用的過濾法，著重介紹減壓過濾和熱過濾。2.練習加熱溶解、蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶等基本操作。二實驗原理1.KCl+ NaNO3KNO3 +NaCl2.當KCl和NaNO3溶液混合時，混合液中同時存在，由它們組成的四種鹽，在不同的溫度下有不同的溶解度，利用NaCl、KNO3的溶解度隨溫度變化而變化的差別，高溫除去NaCl，濾液冷卻得到KNO3。表2.1.1 四種鹽在水中的溶解度（g/100g H2O）溫度/C0102030405060708090100KNO313.320.931.645.863.985.5110.0138.0169.0202.0246.0KCl27.631.034.037.040.042.645.548.151.154.056.7NaNO373.080.088.096.0104.0114.0124.0-148.0-180.0NaCl35.735.836.036.336.637.037.337.838.439.039.8三主要儀器與試劑 1 儀器 燒杯 量筒 熱過濾漏斗 減壓過濾裝置 電子天平。 2 試劑 NaNO3(s)、KCl(s)。四操作步驟操作現(xiàn)象解釋稱8.5g硝酸鈉、7.5g氯化鉀加15mL水，作記號，加熱、攪拌、溶解；溶解后得到澄清無色溶液由于四種離子組成了四種鹽，高溫時氯化鈉的溶解度最小，故要使鹽溶解，首先由氯化鈉的溶解度來考慮加水量。從化學計量式知產(chǎn)物氯化鈉的生成量為5.9g ，加熱至373K時氯化鈉溶解度為39.8g/100g H2O，需水15g ，約相當于15mL 。小火濃縮至原體積的2/3；有圓粒狀白色晶體生成析出的晶體是氯化鈉，反應(yīng)生成的氯化鈉為5.9g 。蒸發(fā)濃縮溶液至原體積的2/3時，體系中有水 ：152/3 = 10mL 。373K時氯化鈉溶解度39.8g /100g水，10mL水中可溶解氯化鈉4g ，故析出氯化鈉5.9 - 4 = 1.9g 。因趁熱過濾時的溫度要低于373K，故實際析出量要稍大一些。又373K時硝酸鉀的溶解度為245g/100g水，10mL水可溶解硝酸鉀24.5g 。實驗中硝酸鉀的產(chǎn)量是10.1g ，故不會析出。趁熱過濾，取濾液觀察晶體形狀；加沸水7.5mL到濾液中有白色針狀固體生成，加入沸水后固體溶解得無色溶液析出的晶體主要是硝酸鉀在冷卻的濾液中加7.5mL沸水后，假設(shè)溶液的溫度為313K，此時硝酸鉀的溶解度為63.9g/100g水，氯化鈉的溶解度為36.6g/100g水。溶解10.1g 硝酸鉀需水16mL，溶解 4g 氯化鈉需水11mL。因此加7.5mL沸水后，溶液中水總共約有17.5mL,能將析出的固體全部溶解轉(zhuǎn)移到小燒杯中，小火加熱到原體積的3/4；澄清無色溶液蒸發(fā)至原體積的3/4，此時體系中的水量為：(152/3+7.5)3/4=13.1(mL)，溶解4g氯化鈉需水11mL，所以13mL水足以溶解氯化鈉。冷卻 、過濾；母液棄去、觀察得到晶體的形狀、稱量。白色針狀晶體得到的晶體是晶體硝酸鉀重結(jié)晶白色針狀晶體得到較純的硝酸鉀晶體五實驗結(jié)果及分析結(jié)果：1.上述得到的粗KNO3產(chǎn)品重量為：6.7g2.重結(jié)晶后得到的產(chǎn)品重量為：5.00g分析： 1. KCl + NaNO3 KNO3 + NaCl 75 85 101 59 7.5g 8.5g10.1g 5.9g最后體積為：(15*2/3+7.5)*3/4=13.1母液中留有的硝酸鉀： 21.2g/100g*13.1g=2.8g (在283k時的KNO3溶解度為21.2g/100g水) 本實驗粗產(chǎn)品的理論產(chǎn)量是：10.1g-2.8g=7.3g 粗產(chǎn)品的產(chǎn)率為：6.7/7.3*100%=91.8% 2 . 理論重結(jié)晶率為：(167g-21.2g)/167g*100%=87.3%實際重結(jié)晶率為：5.0 /6.7*100%=74.6% (在353k時的溶解度為167g/100g水)六問題及思考題問題：1.產(chǎn)品的主要雜質(zhì)是什么？怎樣提純？ 答：主要雜質(zhì)是NaCl,可以通過重結(jié)晶來提純。2能否將除去氯化鈉后的濾液直接冷卻制取硝酸鉀？ 答：不能。濾液直接冷卻可以得到較多的硝酸鉀，但會混氯化鈉，產(chǎn)品純度下降。3.考慮在母液中留有硝酸鉀，粗略計算本實驗實際得到的最高產(chǎn)量。答：設(shè)室溫為293K，此時硝酸鉀的溶解度為31.6g/100g水，氯化鈉的溶解度為36g/100g水，則10mL水可溶解硝酸鉀3.2g ，氯化鈉為3.6g ，則析出硝酸鉀為10.1-3.2 = 6.9g ，氯化鈉為4-3.6 = 0.4g ，故共析出7.3g晶體。10.1-21.2*13.1=7.3g思考題：1.怎樣利用溶解度的差別從氯化鉀，硝酸鈉制備硝酸鉀？答：NaCl和NaNO3溶液混合時，混合液中同時存在，由它們組成的四種鹽，在不同的溫度下有不同的溶解度，從利用NaCl、KNO3的溶解度隨溫度變化的曲線圖看出：NaCl的溶解度隨溫度的變化不大，而KNO3的溶解度隨溫度的變化而顯著變化，所以高溫除去NaCl，濾液冷卻得到KNO3。2.實驗成敗的關(guān)鍵在何處，應(yīng)采取哪些措施才能使實驗成功？答：在本實驗中，熱過濾是關(guān)鍵。因此要使實驗成功，先準備好合適的濾紙，加熱水浴預(yù)熱漏斗；加7.5mL水在小燒杯內(nèi)，蓋上小表面皿。然后溶解鹽，蒸發(fā)、濃縮。七注意事項1.熱蒸發(fā)時，為防止因玻棒長而重，燒杯小而輕，以至重心不穩(wěn)而傾翻燒杯，應(yīng)選擇細玻棒，同時在不攪動溶液時，將玻棒擱在另一燒杯上2. 若溶液總體積已小于2/3，過濾的準備工作還未做好，則不能過濾，可在燒杯中加水至2/3以上，再蒸發(fā)濃縮至2/3后趁熱過濾。3.要控制濃縮程度，蒸發(fā)濃縮時，溶液一旦沸騰，火焰要小，只要保持溶液沸騰就行。燒杯很燙時，可用干凈的小手帕或未用過的小抹布折成整齊的長條拿燒杯，以便迅速轉(zhuǎn)移溶液。趁熱過濾的操作一定要迅速、全部轉(zhuǎn)移溶液與晶體，使燒杯中的殘余物減到最少。4. 趁熱過濾失敗，不必從頭做起。只要把濾液、漏斗中的固體全部回到原來的小燒杯中，加一定量的水至原記號處，再加熱溶解、蒸發(fā)濃縮至2/3，趁熱過濾就行。萬一漏斗中的濾紙與固體分不開，濾紙也可回到燒杯中，在趁熱過濾時與氯化鈉一起除去。減壓過濾又稱吸濾、抽濾，是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產(chǎn)生負壓，使過濾速度加快，減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。1. 吸濾操作 ：(1)剪濾紙將濾紙經(jīng)兩次或三次對折，讓尖端與漏斗圓心重合，以漏斗內(nèi)徑為標準，作記號。沿記號將濾紙剪成扇形，打開濾紙，如不圓，稍作修剪。使濾紙比漏斗內(nèi)徑略小，但又能把全部瓷孔蓋住。如濾紙大了，濾紙的邊緣不能緊貼漏斗而產(chǎn)生縫隙，過濾時沉淀穿過縫隙，造成沉淀與溶液不能分離；空氣穿過縫隙，吸濾瓶內(nèi)不能產(chǎn)生負壓，使過濾速度慢，沉淀抽不干。若濾紙小了，不能蓋住所有的瓷孔，則不能過濾。因此剪一張合適的濾紙是減壓過濾成功的關(guān)鍵。(2)貼緊濾紙用少量水潤濕，用干凈的手或玻棒輕壓濾紙除去縫隙，使濾紙貼在漏斗上。將漏斗放入吸濾瓶內(nèi)，塞緊塞子。注意漏斗頸的尖端在支管的對面。打開開關(guān)，接上橡皮管， 濾紙便緊貼在漏斗底部。如有縫隙，一定要除去。 (3)過濾過濾時一般先溶液，后轉(zhuǎn)移沉淀或晶體，使過濾速度加快。轉(zhuǎn)移溶液時，用玻棒引導(dǎo)，倒入溶液的量不要超過漏斗總?cè)萘康?/3。先用玻棒將晶體轉(zhuǎn)移至燒杯底部，再盡量轉(zhuǎn)移到漏斗。如轉(zhuǎn)移不干凈，可加入少量濾瓶中的濾液，一邊攪動，一邊傾倒，讓濾液帶出晶體。繼續(xù)抽吸直至晶體干燥，可用干凈，干燥的瓶塞壓晶體，加速其干燥，但不要忘了取下瓶塞上的晶體。晶體是否干燥，有三種方法判斷 ：a干燥的晶體不粘玻棒；b當12min內(nèi)漏斗頸下無液滴滴下時，可判斷已抽吸干燥；c用濾紙壓在晶體上，濾紙不濕，則表示晶體已干燥。(4)轉(zhuǎn)移晶體取出晶體時，用玻棒掀起濾紙的一角，用手取下濾紙，連同晶體放在稱量紙上，或倒置漏斗，手握空拳使漏斗頸在拳內(nèi)，用嘴吹下。用玻棒取下濾紙上的晶體，但要避免刮下紙屑。檢查漏斗，如漏斗內(nèi)有晶體，則盡量轉(zhuǎn)移出。如盛放晶體的稱量紙有點濕，則用濾紙壓在上面吸干，或轉(zhuǎn)移到兩張濾紙中間壓干。如稱量紙很濕，則重新過濾，抽吸干燥。(5)轉(zhuǎn)移濾液將支管朝上，從瓶口倒出濾液，如支管朝下或在水平位置，則轉(zhuǎn)移濾液時，部分濾液會從支管處流出而損失。注意 ：支管只用于連接橡皮管，不是溶液出口。(6) 晶體的洗滌若要洗滌晶體，則在晶體抽吸干燥后，拔掉橡皮管，加入洗滌液潤濕晶體，再微接真空泵橡皮管，讓洗滌液慢慢透過全部晶體。最后接上橡皮管抽吸干燥。如需洗滌多次，則重復(fù)以上操作，洗至達到要求為止。(7)具有強酸性、強堿性或強氧化性溶液的過濾 這些溶液會與濾紙作用，而使濾紙破壞。若過濾后只需要留有溶液，則可用石棉纖維代替濾紙。將石棉纖維在水中浸泡一段時間，攪勻，然后傾入布氏漏斗內(nèi)，減壓，使它緊貼在漏斗底部。過濾前要檢查是否有小孔，如有則在小孔上補鋪一些石棉纖維，直至無小孔為止。石棉纖維要鋪得均勻，不能太厚。過濾操作同減壓過濾。過濾后，沉淀和石棉纖維混在一