QC-YJ-034-04苯甲酸鈉檢驗(yàn)操作程序.doc

苯甲酸鈉檢驗(yàn)操作程序 編號(hào)：QC-YJ-034-04 苯甲酸鈉檢驗(yàn)操作程序 編寫(xiě)人編寫(xiě)日期文件編號(hào)QC-YJ-034-04部門(mén)審核人審核日期頒發(fā)部門(mén)質(zhì)量部質(zhì)量部審核人審核日期頒發(fā)日期批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期生效日期分發(fā)部門(mén)檔案室、質(zhì)量部、中心化驗(yàn)室目 的：建立苯甲酸鈉檢驗(yàn)操作程序，以規(guī)范操作。 范 圍：適用于苯甲酸鈉的質(zhì)量檢驗(yàn)。責(zé)任人：化驗(yàn)員、QA檢查員。程 序：檢驗(yàn)依據(jù)：中國(guó)藥典2010版二部第1201頁(yè)和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。1、簡(jiǎn)述：本品系由苯甲酸和碳酸氫鈉反應(yīng)制得。按干燥品計(jì)算，含C7H5NaO2不得少于99.2%。2、性狀：本品為白色顆粒、粉末或結(jié)晶性粉末；無(wú)臭或微帶臭氣，味微甜帶咸。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。3、鑒別3.1、儀器與用具：紅外分光光度計(jì)、量筒。3.2、操作3.2.1、本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集234）一致。3.2.2、取本品約0.5g，加水10ml溶解后，溶液顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)與苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)。3.2.2.1、鈉鹽鑒別（1）反應(yīng)：取鉑絲，用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯黃綠色；通過(guò)綠色玻璃透視，火焰顯藍(lán)色。3.2.2.2、苯甲酸鹽的鑒別反應(yīng)3.2.2.2.1、取供試品的中性溶液，滴加三氯化鐵試液，即生成赭色沉淀；再加稀鹽酸，變?yōu)榘咨恋怼?.2.2.2.2、取供試品，置干燥試管中，另硫酸后，加熱，不炭化，但析出苯甲酸，并在試管內(nèi)壁凝結(jié)成白色升物。4、檢查4.1、酸堿度4.1.1、試劑：酚酞指示液、硫酸滴定液（0.05mol/L）、氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）。4.1.2、取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如顯淡紅色，加硫酸滴定液（0.05mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無(wú)色，加氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)顯淡紅色。4.2、溶液的澄清度與顏色4.2.1、儀器與用具：納氏比色管、量筒、天平。4.2.2、操作：取本品1.0g，加水10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。4.3、氯化物4.3.1、儀器與用具：天平、瓷坩堝、電爐、馬福爐、比色管。4.3.2、操作：取本品0.50g，置30ml瓷坩堝中，加硝酸溶液（110）2ml，混勻，于100干燥至無(wú)明顯濕跡，加碳酸鈣0.8g，用少量水潤(rùn)濕，在100干燥后，于電爐上低溫炭化，再在600馬福爐中灼燒10分鐘，冷卻后，用硝酸溶液20ml溶解殘?jiān)?，濾過(guò)，濾液置50ml比色管中，用水15ml洗滌瓷坩堝，洗液并入濾液中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取碳酸鈣0.8g，加硝酸溶液22.5ml溶解，濾過(guò)，濾液置50ml比色管中，加15.0標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加硝酸銀試液0.5ml，搖勻，避光放置5分鐘后比較，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度（0.03%）。4.4、硫酸鹽4.4.1、儀器與用具： 納氏比色管、天平。4.4.2、操作：取本品0.40g，用水40ml溶解，邊攪拌邊慢慢加入稀鹽酸4ml，靜置5分鐘，濾過(guò)。取續(xù)濾液20ml置50ml納氏比色管中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液；量取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，加水至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。在兩溶液中各加氯化鋇溶液5ml，搖勻，供試品溶液的濁度應(yīng)淺于對(duì)照溶液的濁度（0.12%）。4.5、鄰苯二甲酸4.5.1、儀器與用具：電子天平、電爐、量筒、三用紫外分析儀。4.5.2、操作：取本品0.1g，加水1ml和間苯二酚硫酸溶液取間苯二酚0.1g溶于稀硫酸（110）10ml中1ml，于120125加熱蒸去水分，繼續(xù)加熱90分鐘，放冷，殘?jiān)盟?ml溶解。量取1ml，加入氫氧化鈉溶液（43500）10ml，搖勻，在紫外光燈（365nm）下檢視。另取鄰苯二甲酸氫鉀61mg，精密稱定，置1000ml量瓶中，用水溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取1ml和間苯二酚硫酸溶液1ml，同法處理，供試品溶液的熒光強(qiáng)度應(yīng)弱于對(duì)照溶液。4.6、干燥失重4.6.1、儀器與用具：恒溫干燥箱、電子天平、扁形稱量瓶。4.6.2、操作：取本品，在105干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.5%。4.7、重金屬4.7.1、儀器與用具：天平，移液管、比色管。4.7.2、試劑：稀鹽酸、蒸餾水。4.7.3、操作：取本品2.0g，加水45ml，不斷攪拌，滴加稀鹽酸5ml，濾過(guò)，分取濾液25ml，依法檢查（第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。4.8、砷鹽4.8.1、儀器與用具：坩堝、干燥箱、箱型電阻路、扭力天平、移液管。4.8.2、試劑：無(wú)水碳酸鈉、鹽酸、蒸餾水。4.8.3、操作：取無(wú)水碳酸鈉1g，鋪于坩堝底部與四周，再取本品0.4g，置無(wú)水碳酸鈉上，用少量水濕潤(rùn)，干燥后，先用小火燒灼使炭化，再在500600熾灼使完全炭化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。5、含量測(cè)定5.1、儀器與用具：電子天平、酸式滴定管、干燥箱、量筒、錐形瓶。5.2、試劑：冰醋酸、結(jié)晶紫指示液、高氯酸滴定液（0.1mol/L）。5.3、操作：取本品，經(jīng)105干燥至恒重，取約0.12g，精密稱定，加冰醋酸20ml使