2007化學(xué)系無機(jī)課外實(shí)踐論文集

廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)系化學(xué)化工學(xué)院化學(xué)系20062006級無機(jī) 化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 2007 年 7 月 級無機(jī) 化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 2007 年 7 月 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 廈大周土壤中邊Fe 含量和pH 膨化食品中含量的定鋁測 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 化學(xué)排放重金屬離子染情況初探實(shí)驗(yàn)污 食品 品中的藥鈣 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 紫菜中碘含量的量測 趣味小 心天下實(shí)驗(yàn)懷 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 游泳池水分析質(zhì) 食物中的硝酸亞鹽 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 定影液中的提取廢銀單質(zhì) 養(yǎng)殖區(qū)海水氮 磷含量及COD含量的定測 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 制冷濕巾設(shè)計(jì) 三種無機(jī)阻燃效果比劑對 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 目錄 1 趣味小實(shí)驗(yàn)組合 心懷天下 1 2 廢定影液中銀單質(zhì)的提取 9 3 養(yǎng)殖區(qū)海水氮 磷含量及COD 含量的測定 13 4 三種無機(jī)阻燃劑效果對比 20 5 廈大周邊土壤中 Fe 含量和pH 28 6 化學(xué)實(shí)驗(yàn)排放重金屬離子污染情況初探 33 7 游泳池水質(zhì)分析 40 8 食物中的亞硝酸鹽 46 9 制冷濕巾設(shè)計(jì) 61 10 膨化食品中鋁含量的測定 64 11 紫菜中碘含量的測量 67 12 食品 藥品中的鈣 71 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 趣味小實(shí)驗(yàn)組合 心懷天下趣味小實(shí)驗(yàn)組合 心懷天下 組長 周玥 組員 林海昕 楊娜 曾智君 秦倩 任屹 摘要 摘要 此項(xiàng)工作將化學(xué)與藝術(shù)緊密結(jié)合 像魔術(shù)表演一樣為人們展現(xiàn)了化學(xué) 變化 之神奇 無色的世界憑空展現(xiàn)出七彩的畫面 花兒在瞬間自動改變顏 色 白紙上火焰為我們寫出它心中的話 看似無奇的土制金字塔上蹦竄出各色 的火焰 關(guān)鍵字 關(guān)鍵字 趣味 奧運(yùn) 化學(xué)欣賞 A 仙水作畫 仙水作畫 一 預(yù)期現(xiàn)象 一 預(yù)期現(xiàn)象 火焰燒斷一根細(xì)線 一張白紙落入無色的池子里 瞬間顯現(xiàn)出五個福娃 奧運(yùn)會徽及 Beijing 2008 字樣 二 實(shí)驗(yàn)原理 二 實(shí)驗(yàn)原理 Pb2 2I PbI2 Hg2 2I HgI2 2Hg2 Sn2 Hg22 Sn4 Hg22 Sn2 2Hg Sn4 等 三 實(shí)驗(yàn)過程 三 實(shí)驗(yàn)過程 曾嘗試用 Hg 來表示黑色 用普魯士藍(lán)來表示藍(lán)色 用 Cu OH 2表示藍(lán)色 用 PbI2表示黃色 用 HgI2來表示紅色 用 MnCl2 與 Na3BiO3反應(yīng)表示紫色等等 后因?yàn)樵阼F氰溶液中普魯士藍(lán)與溶液的黃色疊加后呈綠色 而其它顏色 紅黃 等等 均變質(zhì) 于是舍棄這一方案 有 Na3BiO3參與的諸多反應(yīng)速度太慢而且 顏色淺 與其它反應(yīng)溶液不共存而被淘汰 最后由于畫面設(shè)計(jì) 只取紅 HgI2 黃 PbI2 和黑 Hg 分別組成 熊貓墨竹圖 和 廈大老校門 兩張圖 模型制作比較復(fù)雜 首先用木板 木條和硬紙板做成如下的模型 然后 將瓷制托盤置于木板上 將宣紙用畫框固定住 穿線及引發(fā)裝置如 下圖 1 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 最后 用紙將木板 木條及紙制固定板包裝 用金色帶塑料模的硬紙將水 槽包裝 將水槽中加入2 3 反應(yīng)溶液 等待引發(fā)裝置的啟動 四 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 四 實(shí)驗(yàn)結(jié)果 實(shí)驗(yàn)時很成功 畫面清晰 顯色快 但在演示時由于放置時間過長 且反 應(yīng)水溶液進(jìn)入紙層以下 因此不成功 畫面模糊 顯色慢 五 需要改進(jìn)的地方 五 需要改進(jìn)的地方 水槽不可包裝 溶液濃度要控制好 且要晚加入 兩張畫面要做標(biāo)記 以免放混等 B 升國旗 升國旗 一 預(yù)期現(xiàn)象 一 預(yù)期現(xiàn)象 隨著牽起Zn 片細(xì)線的燒斷 Zn 片落入 H2SO4溶液中 與 其由導(dǎo)線相連 在滴定管中的 Cu 片上產(chǎn)生大量氣體 推動活塞緩緩上升 牽動 與其相連的國旗緩緩升起 二 實(shí)驗(yàn)原理 二 實(shí)驗(yàn)原理 原電池 2H 2e H 2 Zn2e Zn 2 三 過程 三 過程 將銅片與鋅片用導(dǎo)線連接 在燒杯中傾入 H2SO4溶液 在燒杯上方懸起滴 定管 滴定管下方浸入溶液中 Cu 片放于滴定管內(nèi)浸于溶液中 用細(xì)線將Zn 片 懸起 不與液面接觸 引動發(fā)生裝置 將細(xì)線燒斷 Zn 落入 H2SO4溶液中 與 Cu 片構(gòu)成原電池 在 Cu 片上產(chǎn)生的 H2使滴定管內(nèi)壓強(qiáng)增大 推動活塞向上運(yùn) 動 將活塞與小旗相連 細(xì)線經(jīng)過一個滑輪 改變一次方向 可以看到活塞與 小旗同時緩緩上升 四 結(jié)果 四 結(jié)果 由于這一套設(shè)計(jì)存在一些問題 我們改用另外一套裝置 在桿子上掛起一 根細(xì)線 一端連接小旗 一端連接砝碼 連接小旗的一端用細(xì)線牽引 固定 保 證小旗在旗桿底部 引動發(fā)生裝置將細(xì)線燒斷 利用砝碼的重力使小旗上升 五 設(shè)想的不足 五 設(shè)想的不足 首先是導(dǎo)線上的夾子與 Zn 片構(gòu)成原電池 夾子上產(chǎn)生大量氣體并不是進(jìn) 入滴定管中 而是直接從溶液中溢出 另一個是活塞的問題 對活塞的要求是質(zhì) 輕 摩擦力小 氣閉性好 我們選用與滴定管直徑相仿的圓柱形塑料泡沫作活塞 2 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 為了減小摩擦力 在圓柱周圍纏上透明膠 但這導(dǎo)致了嚴(yán)重的漏氣現(xiàn)象 這也 是設(shè)想失敗的重要原因 六 改進(jìn) 六 改進(jìn) 對于第一個不足 我們用導(dǎo)線上的夾子直接代替 Cu 片 較好解決了這一 問題 對于第二問題 也就是活塞的選取 在物理實(shí)驗(yàn)室中應(yīng)存在這樣的東西 由于時間 條件有限 我們沒有繼續(xù) C 空中花園 變色花 空中花園 變色花 一 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 一 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 細(xì)線燒斷后 MnO2進(jìn)入 H2O2溶液中 H2O2分解放出大量水蒸氣 架上 藍(lán)色的紙花逐漸變?yōu)樽仙?最終為粉紅色 二 實(shí)驗(yàn)原理 二 實(shí)驗(yàn)原理 CoCl2含結(jié)晶水?dāng)?shù)目不同時顯示的顏色不同 紙巾用CoCl2溶液浸泡后呈粉 紅色 用火烘干后 失去結(jié)晶水呈藍(lán)色 H2O2在MnO2催化下分解生成的水蒸氣 上升 與CoCl2結(jié)合 隨結(jié)晶水?dāng)?shù)目增多 產(chǎn)生由藍(lán) 紫 粉紅的顏色變化 三 實(shí)驗(yàn)過程 三 實(shí)驗(yàn)過程 1 變色花材料的選擇 首先選用定性濾紙 但發(fā)現(xiàn)烘干后濾紙變得又 硬又脆 難以折疊 經(jīng)過多次嘗試 最終選擇了質(zhì)量較好的紙巾 2 紙巾的烘干 起初想到水浴 結(jié)果加熱速度過慢 起不到干燥的效 果 繼而想到了用蒸發(fā)皿 效果不錯 但稍不留神 紙巾烤焦了 后來用紙片架 在蒸發(fā)皿上較好地避免了這一情況 不過這樣也存在著安全隱患 有一次紙片 燒著 險些引起大火 3 花架的選擇 開始考慮用木板搭柱子撐起平板 再將花懸掛于平板 上 但后來由于柱子構(gòu)建的困難 放棄了這一想法 為此思索了很久 突然看到 實(shí)驗(yàn)臺上的塑料架 決定就地取材 架上端的小孔綁上細(xì)線后 恰可把花置于 其上 外形也很美觀 很好地吻合了 空中花園 的構(gòu)想 4 反應(yīng)的引發(fā) 設(shè)想是細(xì)線燒斷后 MnO2落如H2O2溶液中反應(yīng)進(jìn)行 關(guān)鍵問題是MnO2的盛放 起先用紙團(tuán)包住 但落下后可能由于接觸不充分 反 應(yīng)進(jìn)行并不劇烈 后用一圓紙片 兩端用細(xì)線栓住 MnO2平鋪于紙上 這樣 落下后 MnO2迅速接觸 H2O2溶液 效果很好 但還存在一個問題 兩點(diǎn)固定的 平面不穩(wěn)定 傾倒H2O2溶液時易將其碰翻 導(dǎo)致反應(yīng)提前發(fā)生 四 實(shí)際結(jié)果 四 實(shí)際結(jié)果 在最終演示時 由于托盤包上了包裝紙 傾入的 H2O2溶液滲入了包裝紙 下部 損失了很多H2O2 產(chǎn)生的水不充分 花的顏色沒有達(dá)到理想的粉紅色 五 存在問題 五 存在問題 1 由于本地氣候潮濕 烘干后的花在空氣中即產(chǎn)生了顏色變化 只能 在演示前一直加熱烘干紙花 2 如前所述 反應(yīng)中MnO2投放裝置還存在不足 六 改進(jìn)方法 六 改進(jìn)方法 若將紙折疊成一個較淺的小容器 可能效果會更好 3 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 D 人造雪樹 人造雪樹 一 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 一 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象 將樹 樟腦丸置于密閉的大玻璃瓶中 用酒精燈對其加熱 過一會兒 樹 上將會掛滿白色晶體狀物質(zhì) 外表極其像雪花 玻璃瓶下面是高溫 里面卻在 下雪 景象非常美妙 二 實(shí)驗(yàn)原理 二 實(shí)驗(yàn)原理 萘 熔點(diǎn) 80 1 沸點(diǎn) 217 9 易升華 利用這一性質(zhì) 對其加熱 能使大量萘在短時間內(nèi)完成升華這一過程 繼而遇到冷的瓶壁和樹凝華成白色 晶體 這就是我們的人造雪樹 三 實(shí)驗(yàn)過程 三 實(shí)驗(yàn)過程 起初我們選用250mL 小燒杯 枯黃樹枝 鐵架臺 酒精燈做了一個簡易的實(shí) 驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn) 但燒杯太小 不便于觀察 于是我們找來了3000mL的大燒杯 重做了一套實(shí)驗(yàn)裝置 這一次效果就好了很多 但仍存在一些問題 瓶壁上附著 了很多白色晶體 致使里面的樹被遮住了大半 雪樹的效果沒有完全出來 枯 黃的樹枝掛不住 雪 如果有條件最好用假樹 首先瓶壁附著 雪 的問題我 們曾想過換用一個更大的玻璃缸 但這個很難找到而且不易加熱 所以不得不 放棄了這一想法 我們仔細(xì)觀察了這個瓶壁上的白色晶體 形酷似下雪時玻璃上 的窗花 于是我們就有了個新想法 把燒杯做成城堡的樣子 做雪中城堡的效 果 至于樹的問題 開始到學(xué)校外面的飾品店淘 結(jié)果一無所獲 后來非常感謝 我的朋友何旭幫了我的忙 用雪碧瓶剪了一棵非常漂亮的 樹 接下來的問題 也很傷腦筋 萘有毒 具有刺激作用 這為我們的實(shí)驗(yàn)帶來了一定難度 我們找 來了蓋子將燒杯蓋住 但實(shí)驗(yàn)過程中 我和我的同伴秦倩還是深受其害 出現(xiàn) 了輕微的頭痛等癥狀 我們曾用NH4Cl代替萘 但效果不是很好 我查了一下有 關(guān) NH4Cl 的一些數(shù)據(jù) 加熱至 100 時開始顯著揮發(fā) 337 8 時離解為氨和氯 化氫 遇冷后又重新化合生成顆粒極小的氯化銨 首先它對溫度的要求比萘高 其次它形成的是白色濃霧而不是白色晶體 沒有雪景的感覺 我們最終還是選用 了萘 加強(qiáng)了一些防護(hù)措施 我們用卡紙做了一個屋頂將燒杯蓋住 使其盡可能 密封 實(shí)驗(yàn)過程中人盡量遠(yuǎn)離反應(yīng)裝置減少萘的吸入 最后還剩了一個加熱裝置 的問題 平時做實(shí)驗(yàn)用的是酒精燈直接加熱 但在演示過程中引燃酒精燈是件很 困難的事 后來周玥和林海昕想了個辦法用高錳酸鉀 濃硫酸和酒精做了一個奇 妙的加熱裝置 我們還用卡紙對鐵架臺 燒杯等進(jìn)行了包裝 使得整套裝置看起 來非常漂亮 整個實(shí)驗(yàn)是非常奇妙的激動人心 四 最終結(jié)果 四 最終結(jié)果 效果很好 瓶壁上的 雪花 非常漂亮 但 雪樹 的效果就不如預(yù)期 的好 可能是因?yàn)槠勘诿娣e大 白色晶體更容易附著在上面 五 需要改進(jìn)的地方 五 需要改進(jìn)的地方 瓶壁上涂一層甘油 使其光滑 不易掛晶體 雪樹的效果可能會好些 燒 杯的密封性上還需要更完善 E 奧運(yùn)圣火的傳遞 奧運(yùn)圣火的傳遞 我們設(shè)想在畫有世界地圖的宣紙上燒出中國地圖及奧運(yùn)圣火傳遞的路線 4 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 從希臘開始 經(jīng)勃朗峰 巴比倫埃及 北京 廈門到達(dá)珠峰 用帶火星的木條 引燃 每經(jīng)過一處 燒斷一根固定在地上的線 開啟一個裝置 并由埃及金字 塔引燃外圍用棉花圍成的心形 意為心懷天下 實(shí)驗(yàn)靈感來源于趣味實(shí)驗(yàn) 火龍寫字 用毛筆沾取飽和硝酸鉀溶液在畫 有世界地圖的宣紙上描出中國地圖及奧運(yùn)圣火傳遞的路線 待宣紙干后 用帶 火星的木條引燃 硝酸鉀受熱分解產(chǎn)生少量氧氣 支持繼續(xù)沿路線燃燒 由于 溫度不高 氧氣不多 故不會產(chǎn)生火焰 不會燒著未沾硝酸鉀的地方 勃朗峰與 埃及的引燃裝置是將高錳酸鉀與濃硫酸混合 調(diào)成稀泥狀 產(chǎn)生氧化性極強(qiáng)的 七氧化二錳 將沾有無水乙醇的棉花用線吊住 當(dāng)線被燒斷 棉花落在混合物上 乙醇被劇烈氧化放熱 點(diǎn)燃棉花 通過金字塔將火焰?zhèn)鬟f到外圍浸過無水乙醇 的棉花 點(diǎn)燃整個心形 實(shí)現(xiàn) 心懷天下 第一周 我們設(shè)想用摻有某些鹽的飽和硝酸鉀溶液在宣紙上寫字 然后 引燃 產(chǎn)生焰色反應(yīng)的效果 第二周通過實(shí)驗(yàn) 我們發(fā)現(xiàn)直接用火柴引燃會將整 張紙燒著 于是在實(shí)驗(yàn)樓下?lián)炝艘桓赡緱l 用帶火星的木條即可只引燃路線 但引燃后發(fā)現(xiàn) 燃燒只產(chǎn)生煙 并不產(chǎn)生火焰 無法觀察到焰色反應(yīng)的效果 經(jīng) 過分析討論 我們決定將這個實(shí)驗(yàn)拆為兩個實(shí)驗(yàn) 即焰色金字塔和奧運(yùn)圣火傳 遞 由此也確定了我們整個實(shí)驗(yàn)的主題 奧運(yùn) 而奧運(yùn)圣火的傳遞必須承擔(dān)連接 其它裝置的任務(wù) 于是想到通過 圣火 燒斷細(xì)線 依靠重力開啟裝置 第三周 通過三次實(shí)驗(yàn)證實(shí) 圣火 確實(shí)能夠燒斷細(xì)線 為了保險起見 我們在細(xì)線上 與宣紙連接的地方也涂上了硝酸鉀溶液 由于另外兩個實(shí)驗(yàn)需要點(diǎn)火 所以必須 要有自動起火裝置 我們聯(lián)想到 異想天開 節(jié)目上的火山爆發(fā)實(shí)驗(yàn) 采用甘油 與高錳酸鉀起火 起初 我們將甘油滴入高錳酸鉀中 但并沒有任何現(xiàn)象發(fā)生 我們以為是藥品的問題 就在我們要倒掉重做的時候 發(fā)現(xiàn)蒸發(fā)皿非常熱 證明 確實(shí)有發(fā)生反應(yīng) 會不會是加入順序錯了 于是 我們將高錳酸鉀灑入甘油中 片刻之后 果然燒起來了 為了保險起見 我們又重復(fù)做了一次 卻之見冒煙不 見火焰 之后我們又做了若干次實(shí)驗(yàn) 成功率只有不到百分之五十 經(jīng)過分析 我們覺得是因?yàn)楦视褪钦吵頎畹?如果滴入高錳酸鉀中 會蓋在高錳酸鉀上 阻隔空氣 阻止燃燒 如果是高錳酸鉀灑入甘油中 由于反應(yīng)不夠劇烈 積聚足 夠熱量之前高錳酸鉀就會沉到底下 同樣不能接觸空氣 我們又試過直接將高錳 酸鉀加入乙醇中 但根本沒有現(xiàn)象 甚至不會放熱 第四周 經(jīng)過朱老師的指點(diǎn) 用高錳酸鉀和濃硫酸混合調(diào)成稀泥狀 可以直接點(diǎn)燃酒精燈 于是 我們用沾有 無水乙醇的棉花直接丟到高錳酸鉀和濃硫酸的混合物上 瞬間就劇烈燃燒起來 了 最后的連接實(shí)驗(yàn)并不是很成功 由于地板溫度較低 且地圖是放在地上 的 使路線的燃燒停止了多次 線是固定在紙下的 連接到裝置之前可能與圣火 路線交叉 導(dǎo)致某些線在圣火到達(dá)指定地點(diǎn)前就被燒斷 裝置提前啟動 由于乙 醇的揮發(fā)問題 棉花并不能很好的傳遞火焰 最后金字塔與心形只能重新補(bǔ)乙 醇后手動點(diǎn)燃 仔細(xì)分析過失敗的原因后 我們可以改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案 首先 做一個中空的 架子將地圖架高 這樣可以解決燃燒中斷 將所用的細(xì)線除了與宣紙連接的地方 外都涂上阻燃劑 即可解決裝置提前啟動 將棉花上的乙醇用甘油代替 即可解 5 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 決揮發(fā)的問題 F 火焰 金字塔 火焰 金字塔 本次趣味實(shí)驗(yàn)的主題是迎接奧運(yùn)的到來 于是我們的主要內(nèi)容就定為奧 運(yùn)圣火的傳遞 作為人類文明代表之一的金字塔自然而然地就成為了中途的一站 我們的設(shè)想是當(dāng)?shù)貓D燒到埃及的時候 燒斷一根棉線 棉線上沾有酒精的棉花 落在高錳酸鉀和濃硫酸的混合物上 棉花開始燃燒 引燃金字塔 金字塔的四個 面會有四種不同顏色的火焰分別呈現(xiàn)出奧運(yùn)五環(huán) 北京 2008 奧運(yùn)會徽 的圖樣 金字塔是選用黏性比較好的土燒制成的 在成型以后的金字塔四面分別 用小刀刻出相應(yīng)的圖案或文字 在四個面上刻出來的小槽里面分別塞入吸了酒 精和硝酸鈉 硝酸鍶 硫酸銅以及硫粉的棉花 引燃后小槽里的棉花燃燒起來 同時 在硝酸鈉 硝酸鍶 硫酸銅 硫粉的參與下 四個面的火焰呈現(xiàn)出四種 顏色和樣式的圖文 前面三種鹽的艷色反應(yīng)會分別顯出黃 紅 綠三種顏色 而硫粉的燃燒會發(fā)出藍(lán)色的火焰 從而帶給大家一種震撼的美感 聽起來好像也就是點(diǎn)起火來那么一燒 但是實(shí)際的制作過程卻是比較復(fù) 雜和曲折的 第一周 我們先確定下來把金字塔作為我們 圣火傳遞 的一部分 在實(shí)驗(yàn)室的其它工作結(jié)束以后 我們組員去找了些土 和泥巴 做金字塔的工作 計(jì)劃在宿舍里面完成 但是等回到宿舍準(zhǔn)備和泥巴的時候又發(fā)現(xiàn)找來的土含雜 質(zhì)太多 黏性很差 不能用 經(jīng)過幾天的尋找對比 在第二周我們終于找到了合 適的土源 金字塔的成型工作是在宿舍里面完成的 包括和泥巴 捏成形 雖然 天氣一直很好 但是在外面放了三天的金字塔仍然沒有完全干燥 于是在第三 周的試驗(yàn)課上 我們把模型帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行進(jìn)一步的加工 在送進(jìn)烘干設(shè)備之前 幾個靈巧的女生在金字塔模型上面課上了圖字 由于烘干需要的時間比較長 本 周也就只是得到一個完整的金字塔模型 由于時間的關(guān)系 第四周的實(shí)驗(yàn)中我們 必須完成剩下的所有內(nèi)容 主要包括對棉花的加工以及金字塔模型與引燃裝置的 連接 我們在模型四個面的凹槽里面填入棉花 用膠頭滴管分別在三個面的棉花 上滴加一定濃度的硝酸鈉 硝酸鍶 硫酸銅溶液 在另一面的棉花上面撒均勻 地上少許的硫粉 等到棉花快干的時候再滴加適量的無水乙醇 乙醇很容易揮 發(fā) 所以要等到試驗(yàn)開始前的幾分鐘滴加 的金字塔上的棉花與另外一根蘸了 酒精的棉線連接 棉線的另一端放在一塊乘有高錳酸鉀與農(nóng)硫酸混合物的瓷磚 上面 這樣 我們 金字塔 這部分的工作基本上完成了 接下來就是要檢驗(yàn)一下我們的工作成果了 當(dāng)棉線燒斷以后 蘸過無水乙 醇的棉花團(tuán)掉在了白瓷磚上面放著高錳酸鉀 濃硫酸混合物的地方 棉團(tuán)馬上 燃燒起來 引燃了連著金字塔的棉線 火焰迅速地順著棉線蔓延到金字塔 金 字塔上也開始出現(xiàn)火焰 可是我們結(jié)果并不是我們想象的那么炫目 預(yù)期的色彩 幾乎都沒有顯示出來 而且由于光線的關(guān)系 火焰也沒能很好的表現(xiàn)出我們刻 上去的文字和圖案 總的來說 是覺效果并沒有達(dá)到我們所設(shè)想的那樣 簡單的總結(jié)一下 實(shí)驗(yàn)結(jié)果不夠令人滿意的原因有一下幾點(diǎn) 首先 金字 塔模型做的不夠好 由于時間及空間的關(guān)系 金字塔做的比較小 乘裝棉花的小 槽不夠大導(dǎo)致燃燒的效果不好 第二 艷色反應(yīng)的效果沒有很好的作出來 主 要還是由于裝置的設(shè)計(jì)存在一些問題 如果能給我們更多的時間 則可以改變金 6 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 字塔的尺寸 采用更好的方案來產(chǎn)生多彩的火焰 7 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 廢定影液中銀單質(zhì)的提取廢定影液中銀單質(zhì)的提取 組長 蔣文韜 組員 陳鑫 宋然 田野 葉進(jìn)裕 張雯 張夢 摘要 摘要 以廢定影液為原料 通過沉淀法經(jīng)灼燒制取了銀單質(zhì) 在實(shí)驗(yàn)過程中對 其步驟進(jìn)行探討 改良及實(shí)踐 關(guān)鍵詞 關(guān)鍵詞 廢定影液 提取銀 1 概述及原理 概述及原理 在照相底片里及相紙上都有一薄情層含 AgBr 的明膠 即通常所說的感光 乳劑膜 在定影過程中 感光乳劑膜內(nèi)的75 的AgBr 都注入定影液中 因此 廢定影液中含有大量的銀 銀是重金屬 故定影液若不經(jīng)處理排放到環(huán)境中 會 對環(huán)境造成嚴(yán)重危害 故其中Ag的回收具有重要意義 定影液主要含 Na2S2O3 定影過程中 Na2S2O3與照相時未分解的 AgBr 作用 生成 Ag S2O3 2 3 Ag 2S2O32 Ag S2O3 2 3 從 Ag S2O3 2 3 回收銀的方法有電解法和化學(xué)法 化學(xué)法又分為直接還原 法和間接還原法 就銀的回收率而言 電解法沒有化學(xué)法大 直接還原法常用保 險粉 Na2S2O4 2H2O 做還原劑將 Ag S2O3 2 3 直接還原為 Ag 此還原劑不穩(wěn) 定 極易常駐潮分解 間接還原法是用試劑將 Ag S2O3 2 3 先轉(zhuǎn)化為 Ag2S 或 Ag2O 沉淀 然后再使之還原為單質(zhì)銀 較常用的試劑是Na2S Ag S2O3 2 3 S2 Ag2S 4S2O32 Ag2S 的脫硫處理采用的方法有鋁粉高溫還原法 鐵高溫還原法 濕法鐵還原法 碳酸鈉熔融法及高溫焙燒法 涉及的反應(yīng)分別為 3Ag2S Al 6Ag Al2S3 鎂引燃 Ag2S Fe 2Ag FeS 1100 1200 Ag2S 2HCl Fe 2Ag FeCl2 H2S Ag2S Na2CO3 2Ag Na2S CO2 1 2O2 Ag2S O2 2Ag SO2 說實(shí)話 關(guān)于實(shí)驗(yàn)方案的選擇 根據(jù)實(shí)驗(yàn)室的條件及掌握的知識 基本是別無 選擇的 所以最終決定以先沉淀再還原的方法進(jìn)行提取 2 實(shí)驗(yàn)過程 實(shí)驗(yàn)過程 Ag2S 沉淀的生成與分離 取 250ml 廢定影液置于 400ml 燒杯中 加熱到 30 左右 當(dāng)時發(fā)現(xiàn)室溫在 31 用6mol L 1NaOH 調(diào)節(jié)溶液的pH 8 在不斷攪拌下 加入 8 次數(shù)試樣體 積 ml 試 樣 初 始pH值 NaOH 體積 ml 試樣最終 pH 值 飽和 Na2S 體積 ml 12005 16907 911 30 22404 951307 971 80 32404 951257 981 30 42404 921407 971 30 52404 911308 001 45 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 2mol L 1Na2S到 Ag2S沉淀生成 沉淀完全 用Pb Ac 2試紙檢查清液 當(dāng) 試紙變黑時 說明 Ag2S 沉淀完全 用傾析法分離上層清液 抽濾并洗滌 Ag2S 至無S2 存在 取濾液用 Pb Ac 2試紙檢驗(yàn) 將商濾得 Ag2S 轉(zhuǎn)移至蒸 發(fā)皿上 不火烘干 冷卻 稱量 以上為實(shí)驗(yàn)參考資料上所提供方法 在實(shí)際操作過程中觀察到若干現(xiàn)象 發(fā)現(xiàn)若干問題 書中向廢定影液中加入NaOH一步 目的應(yīng)在于調(diào)節(jié)溶液至 微堿性 以防止加入 Na2S 時有過多H2S產(chǎn)生 這種氣味想必都有所體會 但當(dāng) pH調(diào)節(jié)至 8 時產(chǎn)生明顯白色混濁 考慮是有部分 AgOH 產(chǎn)生 擔(dān) 心對 Ag2S 的轉(zhuǎn)化產(chǎn)生影響 后經(jīng)熱力學(xué)及動力學(xué)分析 Ag2S 溶解度很小 銀可較完全地轉(zhuǎn)化為 Ag2S 起初在加入Na2S 時 依然產(chǎn)生濃烈的H2S氣味 由于使用 Pb Ac 2試紙不易把握應(yīng)加入 Na2S 的量 擔(dān)心 S2 過量太多 不易 洗滌 故改用取液離心分離 滴加 Na2S 看是否產(chǎn)生沉淀的方法 使 S2 不會過量太多 參考文章上說使用傾析法倒出清液 我們并未采用此法而是 直接過濾 大約主 要是因?yàn)椴辉笓p失 任何一點(diǎn)產(chǎn)物 在 抽濾過程中產(chǎn)生嚴(yán) 重問題 抽濾后母 液中依舊存留大量 Ag2S 而難以過濾 查書知 Ag2S 有一定 膠體性質(zhì) 即所謂 納米尺度 此句轉(zhuǎn) 自實(shí)驗(yàn)老師 版權(quán)必糾 過濾須加入 新潔爾滅溶液 利用其吸附作 用 使過濾得以進(jìn)行 但現(xiàn)實(shí)是殘酷的 此溶液難以獲得 組里最終在李老 師的幫助下 從本部取來微孔濾膜 使抽濾較果有所改善 特別鳴謝 由 于液體較多 濾速狂慢 在三臺真空泵的情況下 依然進(jìn)行抽濾數(shù)小時方 才完成 其后進(jìn)行在蒸發(fā)皿中的蒸干 其間濾膜被燒除去 2 金屬銀的提取金屬銀的提取 按質(zhì)量比 m Ag2S m Na2CO3 m Na2B4O7 10H2O 3 2 1 比例 稱取 Na2CO3 和硼砂并與Ag2S 混合 研細(xì)后置于次坩堝中 在主溫爐中于1000 灼燒1h 小 9 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 心取出坩堝 趁熱迅速將上層熔渣傾出 倒出熔化的銀 冷卻 然后在稀 HCl 中煮沸 除去黏附在金屬銀表面的鹽類 干燥 稱量 實(shí)驗(yàn)過程中 將按照書中所給配比混合均勻的混合物置于坩堝中 在馬弗 爐 中 1000 下灼燒 1h 事 實(shí)上實(shí)驗(yàn)室的馬弗爐從始至終都沒能達(dá)到1000 只在900 附近 由于對實(shí) 驗(yàn)過程中意外的考慮 第一次只燒了約一半所得Ag2S 混合物 1h 后打開馬弗爐 取出坩堝 馬弗爐未經(jīng)冷卻 當(dāng)然后來知道這種操作是錯誤的 但精神還是可嘉 的 觀察到液態(tài)銀在其中呈液珠狀滾動 與書中的描述有出入 亦無法如書 中所說傾出爐渣倒出 將其倒出至一啤酒瓶蓋中 如圖 倒出共兩滴 一滴即是有金屬光澤的 Ag 單質(zhì) 左 另一滴則是乳白色 冷 卻后輕輕剝?nèi)ネ鈱游镔|(zhì) 即露出銀白色的Ag 3 數(shù)據(jù) 數(shù)據(jù) 兩份Ag2S 的質(zhì)量 m1 Ag2S 3 3333g m2 Ag2S 4 1433g m m1 m2 7 4766g 最終得到銀的質(zhì)量 m Ag 4 4476g 產(chǎn)率 68 3 3 總結(jié) 總結(jié) 千辛萬苦 終有所獲 實(shí)踐往往要比書本來得刻骨銘心 參考文獻(xiàn) 基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 高等教育出版社 大學(xué)基礎(chǔ)化學(xué) I 化學(xué)工業(yè)出版社 大學(xué)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 國防工業(yè)出版社 普通化學(xué)實(shí)驗(yàn) 化學(xué)工業(yè)出版社 10 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 11 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 養(yǎng)殖區(qū)海水氮 磷含量及養(yǎng)殖區(qū)海水氮 磷含量及 COD 含量的測定含量的測定 組長 高忠祥 組員 雷小榮 林偉 陳錦強(qiáng) 蘇惠聰 劉時祥 陳有鐘 摘要 摘要 水樣使用過硫酸鉀消解 本實(shí)驗(yàn)采用的是磷鉬藍(lán)光光度法 采水的時 候要分漲潮和落潮兩個時間段 因?yàn)閮蓚€時間段的的磷濃度不一樣 制作標(biāo) 準(zhǔn)曲線的時候要注意正確的計(jì)算法以及其中溶液的稀釋倍數(shù) 做 COD 含量測 定的時候采用的是酸性高錳酸鉀指數(shù)法 關(guān)鍵詞 關(guān)鍵詞 消解 磷標(biāo)準(zhǔn)曲線 固定劑 酸性高錳酸鉀指數(shù)法 一 磷含量的測定一 磷含量的測定 原理方法部分原理方法部分 一 各種存在形式的磷測定的水樣預(yù)處理方法一 各種存在形式的磷測定的水樣預(yù)處理方法 1 可溶性正磷酸鹽 水樣采集后 立即用 0 45um 過濾薄膜過濾 濾液不添加任何 試劑 于 2 5 度的條件下冷藏 在 24小時內(nèi)用磷鉬藍(lán)分光光度法測定 2 可溶性總磷酸鹽 水樣采集后 立即用 0 45um 過濾薄膜過濾 濾液 立即用硫 酸酸化至 ph 1 于2 5 度冷藏 在24小時內(nèi) 用下述方法消解 把可溶性各種存在的形式 鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽 用磷鉬藍(lán)分光光度法測定 3 總磷酸鹽 水樣采集后 加酸酸化至 PH 1 于 2 5 度的條件下冷藏 測定時用下述 方法消解后 用磷鉬藍(lán)光光度法測定 二 水樣的過硫酸鉀消解法如下二 水樣的過硫酸鉀消解法如下 再移取 25 00ml 已經(jīng)用 NaOH 溶液調(diào)節(jié)至中性的水樣到 250ml 錐形瓶中 加水至 50ml 加 2 3 粒玻璃球 加 5 過硫酸鉀溶液 5ml 1ml6mol L 硫酸 放置于電熱板 調(diào)節(jié)溫度 保持微沸30min 停止加熱 取出冷卻 加一滴酚酞指示劑 用2mol L 的 NaOH 滴定到剛呈紅色再滴加1mol L 的硫酸到紅色剛好退去 轉(zhuǎn)移到50ml 容量瓶 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)系列也同樣方法消解 三 磷鉬藍(lán)光光度法三 磷鉬藍(lán)光光度法 1 方法原理方法原理 在酸性介質(zhì)中 正磷酸鹽于鉬磷酸銨形成鉬磷黃 在酒石酸氧銻鉀存在下 抗懷 血酸把磷鉬黃還原為磷鉬藍(lán) 用分光光度計(jì)在 690nm 處 測量此溶液的吸光值 從 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查的水樣中磷酸鹽的含量 本法適用于地面水 生活污水和工業(yè)部門的廢水中正磷酸鹽的測定 最低檢測濃 度 0 01mg L 測定上限 0 6mg L 2 主要儀器主要儀器 分光光度計(jì) 50ml 具塞比色管 3 主要試劑主要試劑 1 3mol L 硫酸 將60ml 硫酸 1 84g L 緩緩加入300ml 水中 儲于玻璃瓶中 2 3 鉬酸銨 稱取15 0g 鉬酸銨 NH4 6Mo7O24 4H2O 溶于水中并稀釋至 500ml 儲 存于乙烯瓶中 避光保存 3 抗壞血酸溶液 稱取 5 40g 抗壞血酸 C6H8O6 溶于水中并稀釋至 100ml 此溶 液儲存于聚乙烯瓶中 避免陽光直射 有效期為一個星期 12 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 4 酒石酸氧銻鉀溶液 稱取 1 4g 酒石酸銻鉀 KSbO C4H4O6 1 2H2O 溶于水中并稀 釋至 1000ml 儲存于聚乙烯瓶中 有效期為6個月 5 混合試劑 依次量取 3mol L 硫酸 100ml 3 鉬酸銨 40ml 0 14 酒石酸銻鉀 20ml 混勻 臨用是配置 6 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 稱取 0 217g 經(jīng) 105 度干燥 2h 的磷酸二氫鉀 KH2PO4 用少 量水溶解 轉(zhuǎn)移入 1000ml 的容量瓶中 稀釋至標(biāo)線 加 1ml 三氯甲烷 混勻 此溶液為 1ml 含 50ug 磷的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 可穩(wěn)定6個月 7 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 取磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液 10 00ml 于 250ml 容量瓶中 用水 稀釋至刻線 混勻 此即為1ml含2 00ug 磷的標(biāo)準(zhǔn)使用液 臨用時配制 有效期為 24h 4 測定步驟測定步驟 1 標(biāo) 準(zhǔn) 工 作 曲 線 的 繪 制 分 別 移 取 磷 酸 鹽 標(biāo) 準(zhǔn) 使 用 液 0ml 0 50ml 1 00ml 3 00ml 5 00ml 10 00ml 15 00ml 于一組 50ml 的比色管中 加水至標(biāo) 線 搖勻后 加混合試劑 4 0ml 5 4 抗壞血酸溶液 1ml 混勻 10min 后 用 10nm 或 30nm 比色皿 于 690nm 處 以零濃度溶液為參比 測量吸光值 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 2 水樣的測定 取適量水樣于 50ml 比色管中 用水稀釋至標(biāo)線 一下按繪制工作曲線 的步驟進(jìn)行顯色和測量 減去空白實(shí)驗(yàn)的吸光值 并從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查的比色管中磷 的含量 再計(jì)算原水樣中磷的含量 具體實(shí)驗(yàn)部分具體實(shí)驗(yàn)部分 1 采水地點(diǎn) 漳州校區(qū)正大門對面的黃金海岸 2 采水時間及海灘情況 采水序列采水地點(diǎn)采水時漲 落潮情況 所加固定劑及量采水者 第一次6 月27日落潮濃硫酸0 8ml L 林偉 雷小榮 第二次7 月4日落潮濃硫酸0 8ml L 林偉 高忠祥 第三次7 月11日漲潮濃硫酸0 8ml L 林偉 高忠祥 水樣的保存 采水后水樣保存于 2 2升的可口可樂塑料包裝瓶中 加入 2ml已經(jīng) 用水樣稀釋過的濃硫酸 用原裝的蓋子蓋住 并貼上樣品標(biāo)簽 水樣運(yùn)輸 采水后立即由自行車運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室 之后我們的實(shí)驗(yàn)就按照以上的原理 部分進(jìn)行 實(shí)驗(yàn)結(jié)果部分實(shí)驗(yàn)結(jié)果部分 落潮時的結(jié)果 磷濃度 ug L 1 參 比 2345677 4水樣7 11水樣 磷濃度 ug L 02040120200400600110 6632 19 吸光度00 008 0 017 0 0580 10 1970 2970 0550 016 13 磷的標(biāo)準(zhǔn)曲線 y 0 0005x 0 0013 R2 0 9999 0 0 05 0 1 0 15 0 2 0 25 0 3 0 35 0200400600800 磷的濃度ug L 分光光度值 系列1 線性 系列1 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 待測溶液的分光光度值 0 055 待測溶液的濃度ug L 113 79 原來溶液的濃度ug L 221 32 待測溶液的分光光度值 0 016 待測溶液的濃度ug L 37 64 原來溶液的濃度ug L 64 38 二 二 COD 含量的測定含量的測定 實(shí)驗(yàn)原理部分實(shí)驗(yàn)原理部分 水的需氧量大小是水質(zhì)污染程度的重要指標(biāo)之一 它分為化學(xué)需氧量 COD 和 生物需氧量 BOD 兩種 BOD 是指水中的有機(jī)物好氧微生物作用下 進(jìn)行好氧分 解過程消耗水中溶解氧的量 COD 是指在特定條件下 采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水 樣時 消耗氧化劑所相當(dāng)?shù)难?以每升多少毫克 O2表示 化學(xué)需氧量反映了水中受 還原性物質(zhì)污染的程度 一 實(shí)驗(yàn)原理一 實(shí)驗(yàn)原理 COD 的測定有多種方法 對于污染較嚴(yán)重的水樣或工業(yè)廢水 一般采用重鉻酸 鉀法或庫侖法 普通水樣用高錳酸鉀法 本實(shí)驗(yàn)采用高錳酸鉀法 其原理如下 4MnO4 5C 12H 4Mn2 5CO2 6H2O 2MnO4 5C2O4 16 H 2 Mn2 10CO2 8H2O 計(jì)算公式 高錳酸鉀指數(shù) O2 mg L CKMnO4 V1 V2 KMnO4 c V Na2C2O4 x 8 x 1000 V水樣 式中 V1 V2分別表示 KMnO4的開始加入體積和滴定過量 Na2C2O4的體積 CKMnO4與 C Na2C2O4分別表示KMnO4及Na2C2O4為基本單元的物質(zhì)量的濃度 二 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟二 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容和步驟 1 主要試劑的配制 高錳酸鉀溶液 C 0 01 mol L 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 C 0 02000 mol L 2 實(shí)驗(yàn)步驟 移取 100 mL 水樣于錐形瓶中 加 5mL 1 3 硫酸溶液 搖勻 加入 10 00 mL 高錳酸鉀溶液 V1 搖勻 立即放入沸水中加熱30分鐘 趁熱加入10 00 mL 草 酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 V 搖勻 立即用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈紅色 記下高錳酸鉀 溶液消耗的體積 V2 重復(fù)測定三次 高錳酸鉀溶液的標(biāo)定 將上述溶液加熱至 65 85 準(zhǔn)確加入 10 00 mL 草酸鈉 標(biāo)準(zhǔn)溶液 再用高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈紅色 記下高錳酸鉀溶液消耗的體積 計(jì) 算高錳酸鉀溶液的準(zhǔn)確濃度 平行滴定三份 14 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 具體實(shí)驗(yàn)部分具體實(shí)驗(yàn)部分 1 堿性高錳酸鉀指數(shù)法 實(shí)驗(yàn)時間 2007 07 04 海水取樣時間 09 30a m 實(shí)驗(yàn)原理 1 本實(shí)驗(yàn)采用堿性高錳酸鉀指數(shù)法 2 反應(yīng)式有 4MnO4 5C 6H2O 4Mn 5CO2 12OH 2MnO4 5C2O42 8H2O 2Mn2 10CO2 16OH 3 未經(jīng)稀釋水樣COD 的計(jì)算公式 高錳酸鉀指數(shù) O2 mg L 5cKMnO4 V1 V2 KMnO4 2cNa2C2O4VNa2C2O4 MO2 1000 4V 水樣 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1 取海中水樣并過濾 2 取經(jīng)過濾的海水 100 00mL 于 250mL 錐形瓶中加 50 NaOH 0 5mL 混勻 再加入 10 00mL 0 01mol L 的 KMnO4搖勻 沸水浴加熱30min 3 取 出 錐 形 瓶 冷 卻 到 70 80 攝 氏 度 加 入 5mL 4 5mol L 硫 酸 和 0 01000mol L 草酸鈉 10 00mL 搖勻后立即用 0 01mol L KMnO4 滴定至微紅記下讀 數(shù) V1 mL 4 向滴定完畢的水樣中加入 10 00mL0 01000mol L 的 Na2C2O4 再用 0 01mol L KMnO4滴至微紅 記下用量 V2mL 一二三四五六 草酸鈉濃度mol L0 010000 滴定體積 mL4 745 104 314 204 194 18 標(biāo)定體積 mL7 627 257 477 497 527 50 COD33 4433 4033 1230 7630 8430 72 COD 平均值31 71 相對誤差 5 465 33 1 86 3 00 2 74 3 12 平均相對誤差 3 59 總結(jié)總結(jié) 1 從表格中可以看出 本次實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)卻度太低 數(shù)據(jù)相差太大 測得的COD 不準(zhǔn)確 2 實(shí)驗(yàn)過程中始終沒有觀察到穩(wěn)定的微紅色 僅是黃色向橘紅色漸變 終點(diǎn)不 能準(zhǔn)確判斷 且有沉淀物質(zhì)出現(xiàn) 3 經(jīng)研究討論認(rèn)為是生成的 Mn2 與 OH 反應(yīng)生成 Mn OH 2 被氧化成褐色的 MnO OH 2 及 MnO2 導(dǎo)致出現(xiàn)與預(yù)期不同的現(xiàn)象 2 酸性高錳酸鉀指數(shù)法酸性高錳酸鉀指數(shù)法 實(shí)驗(yàn)時間 2007 07 04 15 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 海水取樣時間 09 30a m 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理 1 反應(yīng)式 4MnO4 5C 12H 4Mn2 5CO2 6H2O 2MnO42 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O 2 高錳酸鉀指數(shù) O2 mg L 5cKMnO4 V1 V2 KMnO4 2cNa2C2O4VNa2C2O4 MO2 1000 4V水樣 實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 1 稱取KMnO4 固體試劑8 0g 配成500ml溶液 儲存于 500mL 棕色容量瓶中 2 準(zhǔn)確稱 Na2C2O40 1675g 于燒杯中 加入約 20ml 的水使之溶解再轉(zhuǎn)移到 250ml 的容量瓶中 加水稀釋至刻度 搖勻 3 移取經(jīng) Ag2SO4處理的 100 00ml 水樣于錐形瓶中 加 5 0ml 1 3 H2SO4溶液 和 10 00mlKMnO4溶液 即 V1 立即沸水浴30min 趁熱加入 10 00ml Na2C2O4 溶液 即 V 立即用 KMnO4滴定到溶液呈微紅色 記下 KMnO4消耗的體積 即 V2 平行滴定3 組 4 將上述已測定完畢的溶液加熱至65 85 準(zhǔn)確加入Na2C2O410 00ml標(biāo) 準(zhǔn)溶液 再用KMnO4溶液滴定至呈微紅色 記下KMnO4溶液消耗的體積 計(jì) 算 KMnO4溶液的準(zhǔn)確濃度 平行滴定三份 一二三四 草酸鈉濃度 mol L0 010000 滴定體積 mL5 805 755 825 75 標(biāo)定體積 mL7 467 477 407 45 COD9 008 959 028 95 COD 平均值8 98 相對誤差 0 22 0 330 45 0 33 平均相對誤差 0 33 標(biāo)定的 KMnO4 濃度mol L0 002680 002680 00270 00268 KMnO4 的平均濃度mol L0 00269 三 總結(jié)三 總結(jié) 通過這次實(shí)驗(yàn)我們學(xué)到了很多東西 發(fā)現(xiàn)要做好一個實(shí)驗(yàn)真的不是很容易 有些 看似很簡單的東西 當(dāng)你真正認(rèn)真做的時候你會發(fā)現(xiàn)你的想象是錯的 但是你同 時也會學(xué)到很多東西 開拓自己的知識 這次實(shí)驗(yàn)我們也懂得了團(tuán)隊(duì)合作的重要 性 我相信我們的這個團(tuán)隊(duì)是最好的 16 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 三種無機(jī)阻燃劑效果對比三種無機(jī)阻燃劑效果對比 組長 林婉婷 組員 林漢 林婉婷 高韻芳 岳玲珊 陳佳靈 阮文清 摘要摘要 無機(jī)系列阻燃劑由于無毒 高效 抑煙 特別是氫氧化鋁和氫氧化鎂完全 符合當(dāng)今阻燃劑向環(huán)保型發(fā)展的大趨勢 它們的市場越來越廣闊 本文對幾種無 機(jī)阻燃劑效果進(jìn)行對比研究 以及前景展望 關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞 阻燃劑 阻燃 氫氧化鋁 氫氧化鎂 硼酸鋅 效果對比 1 前言前言 阻燃法規(guī)的健全以及阻燃技術(shù)的發(fā)展 阻燃劑的需求量越來越大 美 國阻燃燃劑需求量年增長率 4 而歐洲阻燃劑則以年 3 5 的違率增長 目前 在塑料助劑中已占第二位 常用的阻燃劑分有機(jī)阻燃劑和無機(jī)阻燃劑兩大類 傳統(tǒng)阻燃材料 廣泛采用含鹵聚合物或含鹵阻燃劑組合而成的阻燃混合 物 但是一旦發(fā)生火災(zāi) 由于熱分解和燃燒 會產(chǎn)生大量的煙霧和有毒的腐蝕性 氣體 從而妨礙救火和人員疏散 腐蝕儀器和設(shè)備 特別是人們發(fā)現(xiàn)火災(zāi)中的死 亡事故有 80 以上是材料產(chǎn)生的濃煙和有毒氣體造成的 因而除了阻燃效率外 低煙低毒也是阻燃劑必不可少的指標(biāo) 是阻燃劑研究領(lǐng)域內(nèi)最活躍的研究課題 之一 因此 近年來 隨著重大火災(zāi)次數(shù)的增多以及塑料焚燒造成的二次污染等 問題的出現(xiàn) 使得有機(jī)阻燃劑的應(yīng)用受到了限制 而無毒 高效 抑煙的無機(jī)系列 阻燃劑 特別是氫氧化鋁和氫氧化鎂完全符合當(dāng)今阻燃劑向環(huán)保型發(fā)展的大趨 勢 它們的市場越來越廣闊 無機(jī)阻燃劑具有熱穩(wěn)定性好 不揮發(fā) 不析出 無毒 廉價和不產(chǎn)生腐蝕性氣 體等優(yōu)點(diǎn) 其研制方向是 1 非鹵化 含鹵阻燃劑燃燒時會放出對人體有害的 氣體 因此提出了阻燃材料非鹵化的要求 即以無機(jī)阻燃劑為主 2 開發(fā)微粒 17 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 化技術(shù) 阻燃劑顆粒越細(xì) 對材料的物理機(jī)械性能影響越小 3 阻燃劑表面處理 表面化學(xué)方法來處理無機(jī)阻燃劑 以增強(qiáng)它們與一些高聚物之間的親合力即相 溶性 用偶聯(lián)劑和其它助劑來改性 4 研究阻燃體系的協(xié)同效應(yīng) 國外將阻燃 劑復(fù)配 以降低阻燃劑用量 且達(dá)到一樣的阻燃目的 目前我國阻燃劑工業(yè)品 結(jié)構(gòu)單一 系列化程度低 無機(jī)阻燃劑一方面向精細(xì)和超細(xì)顆粒發(fā)展 以便增強(qiáng) 致密 堅(jiān)固的性能 另一方面 向改善尺寸分布發(fā)展 以改善其加工性能和填充 密度 如氫氧化鎂等 2 氫氧化鋁阻燃劑 氫氧化鎂阻燃劑和硼酸鋅阻燃劑及其燃燒機(jī)理氫氧化鋁阻燃劑 氫氧化鎂阻燃劑和硼酸鋅阻燃劑及其燃燒機(jī)理 2 1 氫氧化鋁阻燃劑 氫氧化鎂阻燃劑和硼酸鋅阻燃劑 2 1 1 氫氧化鋁阻燃劑 氫氧化鋁 簡稱ATH 具有無毒 不揮發(fā) 價廉 阻燃 消煙 填充和在燃燒時 無一次污染等特點(diǎn) 是國外報道最多 應(yīng)用最廣的無機(jī)阻燃劑 1989 1994 年間 ATH 在美國的用量占所有阻燃劑消耗量的 43 5 其缺點(diǎn) 1 這種阻燃填料不對聚合物起增強(qiáng)作用 2 它在 250 就開始分解 因此不適 于加工高于200 的塑料制品 近年來氫氧化鋁阻燃劑的發(fā)展動向 1 ATH 的超微細(xì)化增加 ATH 的表而積 使粒子表而蒸氣壓下降 明顯增強(qiáng)阻燃效果 同時提高材料制品的力學(xué)性能和 耐熱功能 美國Sale公司已研制出平均粒徑小于0 2mm 的超細(xì)ATH 美國鋁業(yè)公 司研制出平均粒徑為 0 1mm 的 ATH 這些超微 ATH 不僅能提高阻燃性 而且 使體系力學(xué)性能提高 應(yīng)用將十分廣泛 這些技術(shù)無疑將是 ATH 今后發(fā)展的主 流 在國內(nèi) 化工部合成材料研究院在做這方而工作 洪旭東等人利用他們研制 的超細(xì) ATH 阻燃乙丙橡膠 可以使體系的 OI 值達(dá)到 38以上 而且力學(xué)性能有 所提高 2 開發(fā)高效的表面處理劑 ATH 單獨(dú)使用時 添加量必須在 60份以上 才具有較好的阻燃效果 但高填充量會影響塑料的加工性能和力學(xué)性能 若能開 發(fā)高效價廉的偶聯(lián)劑 在 ATH 添加量很高時 也不影響其加工及力學(xué)性能 那 將大大促進(jìn) ATH 的應(yīng)用 因此 開發(fā)高效的偶聯(lián)劑改善其與高聚物的相容性是 當(dāng)前的研究方向之一 3 ATH 與其它阻燃增效劑的協(xié)同作用 少量阻燃增效劑 可使 ATH 填充材料的性能有明顯改善 因此 開發(fā)高效阻燃增效劑是ATH 技術(shù) 發(fā)展的又一個重要發(fā)展方向 4 ATH的纖維化 無機(jī)物的纖維化可以提高分子材 料的力學(xué)性能 因此 改善 ATH 粒度分布 制成纖維狀既可以起到較好的阻燃 效果又可以改善高分子材料的力學(xué)性能 2 1 2 氫氧化鎂阻燃劑 氫氧化鎂為白色粉末 無毒 無味 無腐蝕 可廣泛應(yīng)用于聚丙烯 聚乙烯和 ABS 等塑料 橡膠等行業(yè) 被認(rèn)為是有發(fā)展前途的另一種無機(jī)阻燃劑 由于氫 氧化鎂脫水溫度高 340 時仍穩(wěn)定 在塑料中燃燒能使樹脂碳化 可清除酸氣 發(fā)煙低等優(yōu)點(diǎn) 有取代 ATH 之勢 同樣的缺點(diǎn)是和樹脂的分散相容性差 可用 脂肪酸處理 以提高氫氧化鎂和樹脂的親和性 氫氧化鎂的主要優(yōu)勢表現(xiàn)在以下 幾個方面 1 具有非常好的抑煙作用 NBS 實(shí)驗(yàn)表明 氫氧化鎂的填加量達(dá) 9 時就 有明顯的抑煙作用 其消煙能力優(yōu)于氫氧化鋁 2 氫氧化鎂是一種不產(chǎn)生有害 18 廈門大學(xué)化學(xué)系 2006 無機(jī)化學(xué)課外實(shí)踐論文選編 氣體的無毒阻燃劑 屬于綠色產(chǎn)品 3 原料易得 成木低 市場競爭能力強(qiáng) 4 熱分解溫度為 330 0C 比氫氧化鋁高出 1000C 這使得添加氫氧化鎂的塑料 能承受更高的加工溫度 也有利于提高阻燃效率 5 粒度小 對設(shè)備磨耗低 2 1 3 硼酸鋅阻燃劑 硼酸鋅主要用于橡膠 塑料 涂料 電纜 防銹漆 紡織物的阻燃 還可用于木 材及紙張的防霉 防腐 防蛀 目前國內(nèi)年消耗硼酸鋅5OOOt 左右 硼酸鋅的阻燃作用主要表現(xiàn)在 1 吸熱及稀釋作用 2 覆蓋作用 3 阻止 鏈反應(yīng)的作用 聚磷酸銨在225 C 左右熱分解生成磷酸 高于300 C 進(jìn)一步脫水 形成聚磷酸或聚偏磷酸 在高溫作用下使高聚物脫水生成碳化物 聚磷酸銨同時 含有氮元素 受熱分解釋放出 C02 N NH3等氣體 這些氣體不易燃燒 阻斷了氧的供應(yīng) 實(shí)現(xiàn)了阻燃增效和協(xié)同效應(yīng)的目的 同時氮的增效和協(xié)同作 用使該阻燃劑不僅具有良好的阻燃性能 而且還具有發(fā)煙量少 不產(chǎn)生有毒氣體 及具有自熄性等特點(diǎn)將硼酸鋅與聚磷酸銨進(jìn)行復(fù)配 使各種阻燃作用機(jī)理共同 發(fā)生作用 可以達(dá)到降低阻燃劑和提高阻燃效果的目的 目前 國內(nèi)所產(chǎn)硼酸鋅的粒徑一般為 2 8 微米 還應(yīng)加強(qiáng)微細(xì)粒級硼酸鋅 的研究開發(fā) 生產(chǎn)出粒徑為Q 5微米左右的硼酸鋅產(chǎn)品 以滿足用戶新的需求 2 2 氫氧化鋁阻燃劑 氫氧化鎂阻燃劑和硼酸鋅阻燃劑等三種阻燃劑的阻燃機(jī) 理 氫氧化鋁和氫氧化鎂它們受熱分解時吸收熱量較大 Al OH 3 Al203 H2O Mg OH 2 MgO H2O 氫氧化鋁和氫氧化鎂受熱分解放出水分 同時吸收熱量降低高聚物的實(shí)際 溫度 抑制高聚物分解和釋放可燃性氣體 此外 生成的金屬氧化物又是耐火材料 覆蓋于高聚物表面 能提高高聚物抵抗火焰的能力起到隔絕空氣阻止燃燒的目 的 硼酸鋅阻燃機(jī)理