ICP質(zhì)量檢測標(biāo)準(zhǔn)

精品文檔 1歡迎下載 目 錄 一 ICP 氧化銪 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 3 二 ICP 氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 9 三 ICP 氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 15 四 ICP 氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 21 五 ICP 氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 27 六 ICP 稀土氧化物中二氧化硅含量的測定 33 七 ICP 氧化銪 氧化釔 氧化釓 氧化釔銪 氧化鈰 氧化鋱中非稀土雜 質(zhì)含量的測定 36 八 ICP 試劑 碳酸鋇 碳酸鍶 碳酸鈣 碳酸盟 硼酸 氧化鎂 氧化鋁 中雜質(zhì)含量的測定 42 九 ICP 氧化釔銪中氧化銪含量的測定 51 精品文檔 2歡迎下載 一 一 ICPICP 氧化銪 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定氧化銪 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化銪 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化銪 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 測定范圍見表 1 表 1 氧化物測定范圍 氧化物測定范圍 氧化鑭0 0000 0 0100氧化鏑0 0000 0 0100 氧化鈰0 0000 0 0100氧化鈥0 0000 0 0100 精品文檔 3歡迎下載 氧化鐠0 0000 0 0100氧化鉺0 0000 0 0100 氧化釹0 0000 0 0100氧化銩0 0000 0 0100 氧化釤0 0000 0 0100氧化鐿0 0000 0 0100 氧化釓0 0000 0 0100氧化镥0 0000 0 0100 氧化鋱0 0000 0 0100氧化釔0 0000 0 0100 氧化銪0 0000 0 0100 2 方法原理 試樣以鹽酸溶解 在稀鹽酸介質(zhì)中 直接以氬等離子體光源激發(fā) 進(jìn)行光譜測定 3 試劑 3 1 鹽酸 1 1 3 2 硝酸 1 1 3 3 氬氣 99 99 3 4 過氧化氫 30 3 5 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 25 0000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銪 99 999 置于 250ml 燒杯 中 加入 100ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 250ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 100mg 氧化銪 3 6 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鑭 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 7 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈰 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 2 加入 10ml 過氧化氫 3 4 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶 中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 8 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐠 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 9 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釹 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 精品文檔 4歡迎下載 3 10 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釤 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 11 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釓 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 12 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鋱 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 13 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鏑 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 14 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 15 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鉺 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 16 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銩 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 17 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐿 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 18 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化镥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 19 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 25 0000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釔 99 99 置于 250ml 燒杯 中 加入 100ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 250ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 100mg 氧化銪 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 精品文檔 5歡迎下載 標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 儀器 4 1 ICPICP 等離子體發(fā)射光譜儀 5 試樣 將試樣于 900 灼燒 1h 置于干燥器中 冷卻至室溫 立即稱重 6 分析步驟 6 1 分析試液的配制 6 1 1 稱取 1 0g 試樣 5 置于 100ml 鹽酸 3 1 于低溫溶解后冷卻至室溫 移入 100ml 容 量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液濃度為 10000 g ml 6 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 6 2 1 氧化銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 將氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 5 和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 6 3 19 按表 2 分別移入 2 個 100ml 容量瓶中 加入鹽酸 10ml 3 1 稀釋至刻度 混勻 制得 2 個標(biāo)準(zhǔn)溶液 表 2 各稀土 以氧化物 濃度 g ml 標(biāo)液 標(biāo)號 氧化銪 氧化鑭 氧化鈰 氧化鐠 氧化釹 氧化釤 氧化釓 氧化鋱 氧化鏑 氧化鈥 氧化鉺 氧化銩 氧化鐿 氧化镥 氧化釔 低標(biāo) 10000 取 3 5 標(biāo)液 100mg ml 10ml 0 高標(biāo) 10000 取 3 5 標(biāo)液 100mg ml 10ml 1 分別取 3 6 3 19 標(biāo)液 10 g ml 10ml 6 2 2 氧化釔中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 將氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 19 和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 5 3 18 按表 3 分別移入 2 個 100ml 容量瓶中 加入鹽酸 10ml 3 1 稀釋至刻度 混勻 制得 2 個標(biāo)準(zhǔn)溶液 表 3 各稀土 以氧化物 濃度 g ml 標(biāo)液 標(biāo)號 氧化釔 氧化鑭 氧化鈰 氧化鐠 氧化釹 氧化釤 氧化釓 氧化鋱 氧化鏑 氧化鈥 氧化鉺 氧化銩 氧化鐿 氧化镥 氧化釔 低標(biāo) 10000 取 3 19 標(biāo)液 100mg ml 10ml 0 精品文檔 6歡迎下載 高標(biāo) 10000 取 3 19 標(biāo)液 100mg ml 10ml 1 分別取 3 5 3 18 標(biāo)液 10 g ml 10ml 6 3 測定步驟 6 3 1 標(biāo)樣尋峰 6 3 2 測試低標(biāo)和高標(biāo) 定工作曲線 6 3 3 測試待測試樣 6 3 4 分析 保存結(jié)果 7 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 4 所列的允許相對差 表 4 氧化物含量范圍 允許相對差 氧化鑭0 0000 0 0100 20 氧化鈰0 0000 0 0100 20 氧化鐠0 0000 0 0100 20 氧化釹0 0000 0 0100 20 氧化釤0 0000 0 0100 20 氧化釓0 0000 0 0100 20 氧化鋱0 0000 0 0100 20 氧化鏑0 0000 0 0100 20 氧化鈥0 0000 0 0100 20 氧化鉺0 0000 0 0100 20 氧化銩0 0000 0 0100 20 氧化鐿0 0000 0 0100 20 氧化镥0 0000 0 0100 20 氧化釔0 0000 0 0100 20 氧化銪0 0000 0 0100 20 氧化銪 氧化釔中原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)氧化銪 氧化釔中原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 精品文檔 7歡迎下載 原料名稱指標(biāo) 氧化銪 氧化釔 99 99 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化鐠 5ppm 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 氧化釓 5ppm 氧化鋱 5ppm 氧化鏑 5ppm 氧化鈥 5ppm 氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm 稀土雜質(zhì) 氧化镥 5ppm 氧化鐵 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化鈣 8ppm 氧化銅 3ppm 氧化鎳 3ppm 氧化鉛 4ppm 非稀土雜質(zhì) 氯離子 80ppm 精品文檔 8歡迎下載 二 二 ICPICP 氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鈰中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 測定范圍見表 1 表 1 氧化物測定范圍 氧化物測定范圍 氧化鑭0 0000 0 0100氧化鏑0 0000 0 0100 氧化銪0 0000 0 0100氧化鈥0 0000 0 0100 氧化鐠0 0000 0 0100氧化鉺0 0000 0 0100 氧化釹0 0000 0 0100氧化銩0 0000 0 0100 氧化釤0 0000 0 0100氧化鐿0 0000 0 0100 氧化釓0 0000 0 0100氧化镥0 0000 0 0100 氧化鋱0 0000 0 0100氧化釔0 0000 0 0100 2 方法原理 試樣以硝酸溶解 在稀硝酸介質(zhì)中 直接以氬等離子體光源激發(fā) 進(jìn)行光譜測定 3 試劑 3 1 硝酸 1 1 3 2 鹽酸 1 1 3 3 氬氣 99 99 3 4 過氧化氫 30 3 5 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 10 0000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈰 99 999 置于 200ml 燒杯 中 加入 50ml 硝酸 3 1 10ml 過氧化氫 3 4 于低溫溶解完全 加熱趕去過量的過氧化氫 取下冷卻 移入 200ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 50mg 氧化鈰 3 6 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鑭 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鑭 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 精品文檔 9歡迎下載 3 7 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐠 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鐠 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 8 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釹 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釹 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 9 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釤 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釤 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 10 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銪 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化銪 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 11 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釓 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釓 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 12 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鋱 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鋱 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 13 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鏑 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鏑 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 14 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 精品文檔 10歡迎下載 液 3 15 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鉺 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鉺 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 16 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銩 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化銩 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 17 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐿 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 18 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化镥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化镥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 19 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釔 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 儀器 4 1 ICPICP 等離子體發(fā)射光譜儀 5 試樣 將試樣于 900 灼燒 1h 置于干燥器中 冷卻至室溫 立即稱重 6 分析步驟 6 1 分析試液的配制 6 1 1 稱取 0 5000g 試樣 5 置于 200ml 燒杯中 加入 20ml 硝酸 3 1 10ml 過氧化氫 3 4 于低溫溶解完全 加熱趕去過量的過氧化氫 冷卻至室溫 移入 100ml 容量瓶中 用硝 酸 1 19 定容 混勻待用 此溶液濃度為 5000 g ml 6 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 5 和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 6 3 19 按表 2 分別移入 2 個 200ml 容量瓶中 加入硝酸 20ml 3 1 稀釋至刻度 混勻 制得 2 個標(biāo)準(zhǔn)溶液 精品文檔 11歡迎下載 表 2 各稀土 以氧化物 濃度 g ml 標(biāo)液 標(biāo)號 氧化鈰 氧化鑭 氧化銪 氧化鐠 氧化釹 氧化釤 氧化釓 氧化鋱 氧化鏑 氧化鈥 氧化鉺 氧化銩 氧化鐿 氧化镥 氧化釔 低標(biāo) 5000 取 3 5 標(biāo)液 20ml 0 高標(biāo) 5000 取 3 5 標(biāo)液 20ml 0 5 分別取 3 6 3 19 標(biāo)液 10 g ml 10ml 6 3 測定步驟 6 3 1 標(biāo)樣尋峰 6 3 2 測試低標(biāo)和高標(biāo) 定工作曲線 6 3 3 測試待測試樣 6 3 4 分析 保存結(jié)果 7 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3 所列的允許相對差 表 3 氧化物含量范圍 允許相對差 氧化鑭0 0000 0 0100 20 氧化銪0 0000 0 0100 20 氧化鐠0 0000 0 0100 20 氧化釹0 0000 0 0100 20 氧化釤0 0000 0 0100 20 氧化釓0 0000 0 0100 20 氧化鋱0 0000 0 0100 20 氧化鏑0 0000 0 0100 20 氧化鈥0 0000 0 0100 20 氧化鉺0 0000 0 0100 20 精品文檔 12歡迎下載 氧化銩0 0000 0 0100 20 氧化鐿0 0000 0 0100 20 氧化镥0 0000 0 0100 20 氧化釔0 0000 0 0100 20 氧化鈰原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)氧化鈰原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱指標(biāo) 氧化鈰 99 99 氧化鑭 15ppm 氧化銪 10ppm 氧化鐠 10ppm 氧化釹 10ppm 氧化釤 10ppm 氧化釓 10ppm 氧化鋱 10ppm 氧化鏑 10ppm 氧化鈥 10ppm 氧化鉺 10ppm 氧化銩 10ppm 氧化鐿 10ppm 氧化镥 10ppm 稀土雜質(zhì) 氧化釔 10ppm 氧化鐵 10ppm 精品文檔 13歡迎下載 二氧化硅 15ppm 氧化鈣 10ppm 非稀土雜質(zhì) 氯離子 80ppm 三 三 ICPICP 氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化釔銪中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 測定范圍見表 1 表 1 氧化物測定范圍 氧化物測定范圍 氧化鑭0 0000 0 0100氧化鏑0 0000 0 0100 氧化釓0 0000 0 0100氧化鈥0 0000 0 0100 氧化鐠0 0000 0 0100氧化鉺0 0000 0 0100 氧化釹0 0000 0 0100氧化銩0 0000 0 0100 氧化釤0 0000 0 0100氧化鐿0 0000 0 0100 氧化鈰0 0000 0 0100氧化镥0 0000 0 0100 氧化鋱0 0000 0 0100 2 方法原理 試樣以鹽酸溶解 在稀鹽酸介質(zhì)中 直接以氬等離子體光源激發(fā) 進(jìn)行光譜測定 3 試劑 3 1 鹽酸 1 1 3 2 硝酸 1 1 3 3 氬氣 99 99 3 4 過氧化氫 30 精品文檔 14歡迎下載 3 5 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 25 0000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銪 99 999 置于 250ml 燒杯 中 加入 150ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 250ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 100mg 氧化釔 3 6 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鑭 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鑭 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 7 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈰 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 2 再加入 5ml 過氧化氫 30 3 4 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容 量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈰 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐠 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鐠 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 9 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釹 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釹 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 10 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釤 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釤 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 11 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 2 5000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銪 99 99 置于 250ml 燒杯中 加入 30ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 250ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 10mg 氧化銪 3 12 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鋱 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鋱 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 13 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鏑 99 99 置于 100ml 燒杯中 精品文檔 15歡迎下載 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鏑 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 14 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 15 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鉺 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鉺 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 16 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銩 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化銩 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 17 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐿 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 18 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化镥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化镥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 4 儀器 4 1 ICPICP 等離子體發(fā)射光譜儀 5 試樣 將試樣于 900 灼燒 1h 置于干燥器中 冷卻至室溫 立即稱重 6 分析步驟 6 1 分析試液的配制 6 1 1 稱取 1 0g 試樣 5 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 于低溫溶解后冷卻至室 溫 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液濃度為 10000 g ml 6 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 精品文檔 16歡迎下載 將氧化釔 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 5 3 11 和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 6 3 19 按表 2 分別 移入 2 個 100ml 容量瓶中 加入鹽酸 10ml 3 1 稀釋至刻度 混勻 制得 2 個標(biāo)準(zhǔn)溶液 表 2 各稀土 以氧化物 濃度 g ml 標(biāo)液 標(biāo)號 氧化釓 氧化銪 氧化鑭 氧化鈰 氧化鐠 氧化釹 氧化釤 氧化鋱 氧化鏑 氧化鈥 氧化鉺 氧化銩 氧化鐿 氧化镥 氧化釔 低標(biāo) 9600 取 3 5 標(biāo)液 9 6ml 400 取 3 11 標(biāo)液 4ml 0 高標(biāo) 9400 取 3 5 標(biāo)液 9 4ml 600 取 3 11 標(biāo)液 6ml 1 分別取 3 6 3 10 3 12 3 19 標(biāo)液 10 g ml 10ml 6 3 測定步驟 6 3 1 標(biāo)樣尋峰 6 3 2 測試低標(biāo)和高標(biāo) 定工作曲線 6 3 3 測試待測試樣 6 3 4 分析 保存結(jié)果 7 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3 所列的允許相對差 表 3 氧化物含量范圍 允許相對差 氧化鑭0 0000 0 0100 20 氧化鈰0 0000 0 0100 20 氧化鐠0 0000 0 0100 20 氧化釹0 0000 0 0100 20 氧化釤0 0000 0 0100 20 精品文檔 17歡迎下載 氧化釓0 0000 0 0100 20 氧化鋱0 0000 0 0100 20 氧化鏑0 0000 0 0100 20 氧化鈥0 0000 0 0100 20 氧化鉺0 0000 0 0100 20 氧化銩0 0000 0 0100 20 氧化鐿0 0000 0 0100 20 氧化镥0 0000 0 0100 20 氧化釔銪原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)氧化釔銪原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱指標(biāo) 氧化釔銪 99 99 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化鐠 5ppm 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 稀土雜質(zhì) 氧化釓 5ppm 精品文檔 18歡迎下載 氧化鋱 5ppm 氧化鏑 5ppm 氧化鈥 5ppm 氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm 氧化镥 5ppm 氧化鐵 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化鈣 8ppm 氧化銅 3ppm 氧化鎳 3ppm 氧化鉛 4ppm 非稀土雜質(zhì) 氯離子 80ppm 四 四 ICPICP 氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化鋱中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 測定范圍見表 1 表 1 氧化物測定范圍 氧化物測定范圍 氧化鑭0 0000 0 0100氧化鏑0 0000 0 0100 氧化銪0 0000 0 0100氧化鈥0 0000 0 0100 精品文檔 19歡迎下載 氧化鐠0 0000 0 0100氧化鉺0 0000 0 0100 氧化釹0 0000 0 0100氧化銩0 0000 0 0100 氧化釤0 0000 0 0100氧化鐿0 0000 0 0100 氧化鈰0 0000 0 0100氧化镥0 0000 0 0100 氧化鋱0 0000 0 0100氧化釔0 0000 0 0100 2 方法原理 試樣以硝酸溶解 在稀鹽酸介質(zhì)中 直接以氬等離子體光源激發(fā) 進(jìn)行光譜測定 3 試劑 3 1 鹽酸 1 1 3 2 硝酸 1 1 3 3 氬氣 99 99 3 4 過氧化氫 30 3 5 氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 25 0000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鋱 99 999 置于 250ml 燒杯 中 加入 75ml 硝酸 3 2 低溫加熱溶解后 取下冷卻 移入 500ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 50mg 氧化鋱 3 6 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鑭 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鑭 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 7 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈰 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 2 再加入 5ml 過氧化氫 30 3 4 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容 量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈰 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 8 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐠 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鐠 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 9 氧化釹標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釹 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釹 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 精品文檔 20歡迎下載 液 3 10 氧化釤標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釤 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釤 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 11 氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銪 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化銪 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 12 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釓 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釓 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 13 氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鏑 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鏑 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 14 氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 15 氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鉺 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鉺 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 16 氧化銩標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銩 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化銩 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 17 氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鐿 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 精品文檔 21歡迎下載 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 18 氧化镥標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化镥 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化镥 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 19 氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化釔 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 4 儀器 4 1 ICPICP 等離子體發(fā)射光譜儀 5 試樣 將試樣于 900 灼燒 1h 置于干燥器中 冷卻至室溫 立即稱重 6 分析步驟 6 1 分析試液的配制 6 1 1 稱取 0 5g 試樣 5 置于 200ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 2 于低溫加熱溶解后冷卻 至室溫 移入 50ml 容量瓶中 加入 5ml 鹽酸 3 1 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液濃度為 10000 g ml 6 2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 將氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 5 和各稀土氧化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 6 3 19 按表 2 分別移入 2 個 100ml 容量瓶中 加入鹽酸 10ml 3 1 稀釋至刻度 混勻 制得 2 個標(biāo)準(zhǔn)溶液 表 2 各稀土 以氧化物 濃度 g ml 標(biāo)液 標(biāo)號 氧化鋱 氧化鑭 氧化鈰 氧化鐠 氧化釹 氧化釤 氧化銪 氧化釓 氧化鏑 氧化鈥 氧化鉺 氧化銩 氧化鐿 氧化镥 氧化釔 低標(biāo) 10000 取 3 5 標(biāo)液 20ml 0 高標(biāo) 10000 取 3 5 標(biāo)液 20ml 1 分別取 3 6 3 19 10 g ml 標(biāo)液 10ml 精品文檔 22歡迎下載 6 3 測定步驟 6 3 1 標(biāo)樣尋峰 6 3 2 測試低標(biāo)和高標(biāo) 定工作曲線 6 3 3 測試待測試樣 6 3 4 分析 保存結(jié)果 1 允許差 實驗室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大于表 3 所列的允許相對差 表 3 氧化物含量范圍 允許相對差 氧化鑭0 0000 0 0100 20 氧化鈰0 0000 0 0100 20 氧化鐠0 0000 0 0100 20 氧化釹0 0000 0 0100 20 氧化釤0 0000 0 0100 20 氧化釓0 0000 0 0100 20 氧化銪0 0000 0 0100 20 氧化鏑0 0000 0 0100 20 氧化鈥0 0000 0 0100 20 氧化鉺0 0000 0 0100 20 氧化銩0 0000 0 0100 20 氧化鐿0 0000 0 0100 20 氧化镥0 0000 0 0100 20 氧化釔0 0000 0 0100 20 精品文檔 23歡迎下載 氧化鋱原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)氧化鋱原料雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn) 原料名稱指標(biāo) 氧化鋱 99 99 氧化鑭 5ppm 氧化鈰 5ppm 氧化鐠 5ppm 氧化釹 5ppm 氧化釤 5ppm 氧化釓 10ppm 氧化銪 5ppm 氧化鏑 5ppm 氧化鈥 5ppm 氧化鉺 5ppm 氧化銩 5ppm 氧化鐿 5ppm 氧化镥 5ppm 稀土雜質(zhì) 氧化釔 5ppm 氧化鐵 3ppm 二氧化硅 20ppm 氧化鈣 10ppm 氧化銅 5ppm 氧化鎳 5ppm 非稀土雜質(zhì) 氯離子 80ppm 精品文檔 24歡迎下載 五 五 ICPICP 氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定方法 本標(biāo)準(zhǔn)適用于氧化釓中其他稀土雜質(zhì)含量的測定 測定范圍見表 1 表 1 氧化物測定范圍 氧化物測定范圍 氧化鑭0 0000 0 0100氧化鏑0 0000 0 0100 氧化銪0 0000 0 0100氧化鈥0 0000 0 0100 氧化鐠0 0000 0 0100氧化鉺0 0000 0 0100 氧化釹0 0000 0 0100氧化銩0 0000 0 0100 氧化釤0 0000 0 0100氧化鐿0 0000 0 0100 氧化鈰0 0000 0 0100氧化镥0 0000 0 0100 氧化鋱0 0000 0 0100氧化釔0 0000 0 0100 2 方法原理 試樣以鹽酸溶解 在稀鹽酸介質(zhì)中 直接以氬等離子體光源激發(fā) 進(jìn)行光譜測定 3 試劑 3 1 鹽酸 1 1 3 2 硝酸 1 1 3 3 氬氣 99 99 3 4 過氧化氫 30 3 5 氧化釓標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 25 0000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化銪 99 999 置于 250ml 燒杯 中 加入 100ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 250ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 100mg 氧化釓 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 6 氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鑭 99 99 置于 100ml 燒杯中 精品文檔 25歡迎下載 加入 10ml 鹽酸 3 1 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鑭 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 7 氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 1000g 經(jīng) 900 灼燒 1h 的氧化鈰 99 99 置于 100ml 燒杯中 加入 10ml 硝酸 3 2 低溫溶解后 取下冷卻 移入 100ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 混勻 此溶液 1ml 含 1mg 氧化鈰 再將此溶液用 5 95 鹽酸稀釋成 1ml 含 100 g 10 g 為 5 標(biāo)準(zhǔn)溶 液 3 8 氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)溶液 稱取 0 100