第五組-乙酸正丁酯的制備精選ppt

乙酸正丁酯的制備 第五組 JunAkizakiThePowerofPowerPoint 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 學(xué)習(xí)酯化反應(yīng)的基本原理和制備方法 PowerPointtemplate P2 掌握利用分水器進(jìn)行共沸蒸餾的脫水方法 復(fù)習(xí)萃取 洗滌 蒸餾等純化技術(shù) owerPointtemplate ThePowerofPowerPoint 3 實(shí)驗(yàn)原理 乙酸正丁酯的制備 反應(yīng)是可逆的 為了使反應(yīng)向有利于生成酯的方向移動(dòng) 通常采用過(guò)量的羧酸或醇 或者除去反應(yīng)中生成的酯或水 或者二者同時(shí)采用 實(shí)驗(yàn)原理 實(shí)驗(yàn)裝置包括三個(gè)部分 反應(yīng)瓶 分水器 冷凝管 分水器的工作原理 反應(yīng)瓶中液體受熱反應(yīng)產(chǎn)生的共沸多組分蒸汽上升 經(jīng)過(guò)分水器到達(dá)球形冷凝管 蒸汽被冷卻后轉(zhuǎn)換成液體進(jìn)入分水器中 因液體中各組分的極性 密度不同 分水器中的液體形成分層 分水器中液體的液面超過(guò)支管口 上層的液體流回反應(yīng)瓶 本實(shí)驗(yàn)中共沸多組分蒸汽中乙酸正丁酯 正丁醇的密度均低于水 故上層液體主要為乙酸正丁酯 正丁醇 實(shí)驗(yàn)原理 干燥是用來(lái)除去固體 氣體或液體中含有少量水分和少量有機(jī)溶劑雜質(zhì)的方法之一 干燥劑的使用 干燥方法大致可分為物理法和化學(xué)法 吸附 分餾 利用共沸蒸餾將水分帶走等 利用干燥劑與水發(fā)生反應(yīng)來(lái)除去水 干燥劑可分為兩類 一類是能與水可逆地結(jié)合成水合物 因此可再生后反復(fù)使用 如無(wú)水氯化鈣 無(wú)水硫酸鈣 無(wú)水硫酸鎂等 另一類干燥劑則與水反應(yīng)生成新的化合物 如五氧化二磷 氧化鈣 金屬鈉等 此類干燥劑不能反復(fù)使用 液體有機(jī)化含物的干燥 在液體有機(jī)化合物中加入一定量合適的干燥劑 在振蕩下使水被干燥劑吸收 然后靜置一段時(shí)間 最后將其與干燥劑分離 用干燥劑干燥液體有機(jī)化合物 只能除去少量的水 若試樣含有大量水 必須事先設(shè)法除去 干燥用時(shí)取決于干燥劑與被作用雜質(zhì)間的相互作用的速率 一般要求靜置30min以上 可采用過(guò)濾或傾倒的方法分離干燥劑 實(shí)驗(yàn)原理 干燥劑的選擇 所用的干燥劑不能與該物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或催化作用 不溶解于該液體中 同時(shí)還要考慮干燥劑的吸水容量和干燥效能 干燥劑的使用 續(xù) 干燥劑的用量 一般干燥劑的用量為每10mL液體約需0 5 1g 具體實(shí)驗(yàn)操作中 一般靠觀察干燥劑的形態(tài)來(lái)判別干燥劑的用量是否合適 干燥實(shí)驗(yàn)操作 將該液體置于錐形瓶中 用勺子取適量的干燥劑直接放入液體中 塞好塞子 振搖片刻 如干燥劑附著瓶壁 相互粘結(jié) 則干燥劑量不夠 如干燥劑散落在瓶底 且干燥劑棱角清楚可辨 則表明用量已合適 加入足夠的干燥劑后 液體靜置一段時(shí)間 最后通過(guò)濾紙 或棉花 和漏斗過(guò)濾即可 實(shí)驗(yàn)裝置 球形冷凝管 圓底燒瓶 反應(yīng)瓶 分水器 加熱套 1cm 水層 有機(jī)層 ThePowerofPowerPoint 8 儀器 試劑 儀器 50ml 單口燒瓶 球形冷凝管 分水器 錐形瓶 直形冷凝管 尾接管 藥品 正丁醇 冰醋酸 濃硫酸 10 Na2CO3溶液 無(wú)水MgSO4 ThePowerofPowerPoint 9 實(shí)驗(yàn)步驟 1 250毫升圓底燒瓶中 加25毫升正丁醇 16毫升冰醋酸 2 3滴濃硫酸 混勻 2 接口上回流冷凝管和水分離器 在分水器中預(yù)先加少量水至略低于支管口 約為1 2cm 目的 使上層酯中的醇回流回?zé)恐欣^續(xù)參與反應(yīng) 用筆做記號(hào)并加熱至回流 不需要控制溫度 控制回流速度1 2d s 3 反應(yīng)一段時(shí)間后 把水分出并保持分水器中水層液面在原來(lái)的高度 記下產(chǎn)生的水量 4 大約40min后 不再有水生成 即液面不再上升 即表示完成反應(yīng) 5 停止加熱 記錄分出的水量 ThePowerofPowerPoint 10 實(shí)驗(yàn)步驟 6 將分水器分出的酯層和反應(yīng)液一起倒入分液漏斗中 用10ml水洗滌 并除去下層水層 除去乙酸及少量的正丁醇 有機(jī)相繼續(xù)用10ml10 Na2CO3洗滌至中性 除去硫酸 上層有機(jī)相再用10ml的水洗滌除去溶于酯中的少量無(wú)機(jī)鹽 最后將有機(jī)層倒入小錐形瓶中 用無(wú)水硫酸鎂干燥 7 將溶液進(jìn)行過(guò)濾處理 8 蒸餾 將干燥后的乙酸正丁酯濾入50毫升燒瓶中 常壓蒸餾 收集124 126 的餾分 實(shí)驗(yàn)流程 100mL圓底燒瓶 11 5mL正丁醇 7 2mL冰乙酸 2 3滴濃硫酸 安裝分水器 回流冷凝管 加熱回流約40min 無(wú)水生成 反應(yīng)完成 燒瓶需干燥 2粒沸石 反應(yīng)液 分水器上層液體 粗產(chǎn)物 酯層 水層 酯層 水層 酯層 水層 干燥 無(wú)水MgSO4 蒸餾 餾分 10mLH2O洗滌 10mL10 NaCO3洗滌 10mLH2O洗滌 注意混合均勻 分水器先要預(yù)先裝好水 水面離支管口1cm左右 分水器水層的高度要維持不變 記錄分出的水量 如何判斷無(wú)水生成 合并 124 126 過(guò)濾 棉花 各步操作所用到的玻璃儀器必須經(jīng)過(guò)干燥 ThePowerofPowerPoint 12 濃硫酸起催化劑作用 只需少量即可 當(dāng)酯化反應(yīng)進(jìn)行到一定程度時(shí) 可連續(xù)蒸出乙酸正丁酯 正丁醇和水的三元共沸物 恒沸點(diǎn)90 7 其回流液組成為 上層三者分別為86 11 3 下層為1 2 97 故分水時(shí)也不要分去太多的水 而以能讓上層液溢流回圓底燒瓶繼續(xù)反應(yīng)為宜 注意事項(xiàng) 思考題 1 煮菜時(shí)加酒加醋為什么產(chǎn)生香味 答 酒和醋在鍋里起化學(xué)反應(yīng) 生成一種香料 乙酸乙酯 2 為什么用醋酸與乙醇制備乙酸乙酯時(shí)不能用分水器 此時(shí)為了提高乙酸乙酯的產(chǎn)率 又該如何 答 因?yàn)橐掖嫉姆悬c(diǎn)低于水的沸點(diǎn) 因?yàn)橐掖己鸵宜岬孽セ磻?yīng)是可逆的 生成乙酸乙酯和濃