SOP-QC-005成品檢驗操作規(guī)程.doc

文件編號：SOP-QC-005 文件名稱：成品、退貨成品檢驗操作規(guī)程 第 4 頁 共 4頁1、車間送請驗單1.1 產(chǎn)成品包裝完畢，由包裝班負責人填寫成品請驗單，及時送交質(zhì)檢股。1.2 待驗成品放于指定區(qū)域用黃色繩圍欄，等候取樣。1.3 成品請驗單應包括品名、批號、規(guī)格、生產(chǎn)車間、包裝班組、送檢日期、批數(shù)量等。2、取樣按成品取樣操作程序進行。3、化驗3.1 化驗人員收到請驗單及樣品后，應核對樣品與送驗單是否相符，檢驗目的是否明確，后再行化驗。3.2 檢驗依據(jù)：檢品質(zhì)量標準和檢驗方法標準檢驗規(guī)程。檢驗操作工作標準檢驗操作工作標準程序， 包括玻璃儀器、檢測儀器、設(shè)備、器具等的操作程序。準備好化驗需要的儀器、試液、標準藥液及其它必需品。如果規(guī)定了化驗周期，就應在規(guī)定期限內(nèi)完成化驗。3.3 嚴格按規(guī)定標準進行操作，不得修改化驗方法。如果化驗方法有問題，應通知質(zhì)檢負人，但未經(jīng)質(zhì)檢負責人允許，不得對化驗方法做任何更改。化驗方法有問題時，應通知QC主任使其得以解決。3.4 在需較長時間使用儀器（如HPLC或紫外分光光度儀）時，可將一簽有姓名的“儀器正在使用”的標簽掛在儀器上。待儀器使用完畢后，及時取下，并填寫使用記錄。 應按相應的SOP檢查并校核儀器。定期校核記錄裝置，只有在其正常運行時才能使用儀器。如果儀器不正常，使用人應及時掛上“請勿使用”的標簽，直到問題解決為止。3.5 除含量一項需做兩份平行化驗外，其它檢測項目通常做一份即可。如果平行化驗數(shù)據(jù)超出方法中規(guī)定的誤差要求（但在合格限內(nèi)），應通知質(zhì)檢負責人。一般情況下需要再做一次化驗（也即無法判斷誤差原因時需做的再次化驗）。3.6 化驗完畢后應及時清理使用過的儀器，以備下一個化驗員使用。所有的玻璃器具都應在使用后沖洗掉實驗樣品，以免樣品干燥后難以清洗，然后清洗。對易揮發(fā)物品進行處理和化驗時，應在通風廚內(nèi)進行。應使用適當?shù)姆椒ㄌ幚頁]發(fā)和有毒物品。3.7 樣品化驗結(jié)束后，化驗員應填寫化驗報告，報告應由QC組長審核。如果樣品符合規(guī) 定，就在化驗單上加蓋合格章批準，如不批準，則加蓋不合格章。如遇不合格項目，操作者應復驗原樣品，并將復驗結(jié)果通知質(zhì)檢負責人。如質(zhì)檢負責人仍無法批準，就應要求重新取樣，并指定另一人進行化驗，在化驗新樣品的同時再復驗一次原樣品。如化驗結(jié)果被證實是正確的，質(zhì)檢負責人應做出不合格的決定。如果第二次化驗結(jié)果與第一次不符，就需對該物料做出處理意見，處理依據(jù)記錄在案。3.8 化驗員應對化驗質(zhì)量及化驗中的錯誤負責，復審員也應對計算中的錯誤負責。3.9 化驗應及時完成（如對準備包衣的素片和準備包裝的成品進行的化驗），以免延誤生產(chǎn)。3.10 完成樣品化驗應及時完整精確地分析樣品及完成化驗報告單。4、化驗報告樣品分析檢測的全過程均應填寫原始記錄。記錄應準確、完整、及時。其具體要求是：4.1 記錄應字跡清晰、工整，遇有數(shù)據(jù)或文字寫錯之處，不得涂改、不準用涂改液。應在寫錯之處劃“”，并在上面填寫更正的數(shù)據(jù)，然后簽上姓名、日期備查。4.2 原始記錄應包括樣品名稱和種類（批號）、樣品外觀現(xiàn)象、樣品稱量或片劑或膠囊的數(shù)量、計算公式；如果采用標準品則應注明其稱量、純度、化驗結(jié)果現(xiàn)象及化驗員的結(jié)論及簽名，計算審核者的簽名。4.3 化驗記錄應包括分析圖譜及其它記錄，這些都應同化驗報告附在一起，圖譜上應注明品名、批號、項目、日期及操作者的簽名。4.4 各種數(shù)據(jù)的準確度。4.4.1 樣品稱量的有效數(shù)字應與所用天平的精度保持一致。4.4.2 標準溶液消耗的ml數(shù)應讀到0.01ml。4.4.3 在數(shù)據(jù)處理過程中，對有效位數(shù)之后的數(shù)字的修約采用“四舍六入五留雙”的規(guī)則，參見SMP-QC-021有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算規(guī)程。4.4.4 最后報告的檢測結(jié)果的有效位數(shù)應與方法要求相一致。在運算過程中，其有效位數(shù)可適當保留，而后根據(jù)有效數(shù)字的修約規(guī)則（見上述）修約至規(guī)定有效位。再將修約后的數(shù)值與標準規(guī)定的限度數(shù)值進行比較，以判定實際指標或參數(shù)是否符合標準要求。例如：測定值 規(guī)定值 修約值 是否符合規(guī)定0.106 0.1 0.1 符合規(guī)定99.283 99.0101.0 99.3 符合規(guī)定4.5 制劑含量分析的相對誤差的要求：4.5.1 HPLCL法：1.54.5.2 UV法：14.5.3 滴定法：0.54.5.4 生物測定法：2.5原料的含量化驗均不得超過上述方法相對偏差的50。5、化驗報告單的分發(fā)及存檔5.1 四份化驗報告單中，一份化驗室存檔，另三份交質(zhì)保，質(zhì)保收到后依據(jù)“成品放行標準工作程序”進行評價，根據(jù)評價結(jié)果發(fā)放合格證(不合格證)，會同成品檢驗報告單各一份交車間倉庫及銷售部。5.2 開具出的化驗報告單，按品種逐項登入臺帳，便于對比常規(guī)值，確定供應商是否可靠， 確定計算結(jié)果是否可靠（每年復核一次產(chǎn)品質(zhì)量）。原始化驗單據(jù)每季度或每年裝訂成冊，成品報告至少要保存到成品有效期過后一年。原輔料報告單至少要保存到用該原料制作的最后一批成品有效期過后的一年。5.3 如需要將化驗報告單從檔案中取走時，取走的人需在化驗報告記錄本上簽字，并寫上取走和歸還的日期。如需這份報告的復印件，需經(jīng)質(zhì)檢負責人允許后才可復印。6、做好留樣6.1 產(chǎn)品包裝后，由包裝班組長送請驗單，由質(zhì)檢股派人抽取留樣。6.2 留樣室