GB 21703-2010 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定（發(fā)布稿.僅供參考-標(biāo)準(zhǔn)分享網(wǎng)）

  中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)17032010食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定 of in 華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布  2010布  2010施 17032010 I 前     言  本標(biāo)準(zhǔn)修改采用國(guó)際乳業(yè)聯(lián)合會(huì)標(biāo)準(zhǔn) 39： 1987 of  本標(biāo)準(zhǔn)中附錄  本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：   21703B 217032010 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品中苯甲酸和山梨酸的測(cè)定 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測(cè)定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于乳與乳制品中苯甲酸和山梨酸含量的測(cè)定。 2 規(guī)范性引用文件 本標(biāo)準(zhǔn)中引用的文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3 原理 去除試樣中的脂肪和蛋白質(zhì)，甲醇稀釋，過(guò)濾后，采用反相液相色譜法分離測(cè)定。  4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所使用試劑均為分析純，水為  6682 規(guī)定的一級(jí)水。  甲醇（ 色譜純。  亞鐵氰化鉀溶液（ 92 g/L）：稱取亞鐵氰化鉀 N)63106 g，用水溶解于 1000 量瓶中，定容到刻度后混勻。  乙酸鋅溶液（ 183 g/L）：稱取乙酸鋅 2219 g，加入 32 酸，用水溶解于1000 量瓶中，定容到刻度后混勻。  磷酸鹽緩沖液 （ ： 分別稱取 2.5 g 磷酸二氫鉀 （ 和 2.5 g 磷酸氫二鉀 （  1000 量瓶中，用水定容到刻度后混勻，用濾膜（ 濾后備用。  氫氧化鈉溶液（ 0.1 ）：稱量 4 g 氫氧化鈉（ 用水溶解于 1000 量瓶中，定容到刻度后混勻。  硫酸溶液（ 0.5 ）：移取 30 濃硫酸（  500 中，邊攪拌邊緩慢加入，冷卻到室溫后轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶，定容到刻度后混勻。  甲醇水溶液：體積分?jǐn)?shù)為 50 %。  標(biāo)準(zhǔn)溶液  苯甲酸和山梨酸標(biāo)準(zhǔn)貯備液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各 500 g。  準(zhǔn)確稱取苯甲酸、山梨酸標(biāo)準(zhǔn)品各 50.0 別置于 100 甲醇（ 解，并稀釋至刻度。搖勻后，冷藏于冰箱中，有效期 2個(gè)月。  17032010 2 苯甲酸和山梨酸的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：每毫升含苯甲酸、山梨酸各 10 g。  分別吸取苯甲酸和山梨酸的標(biāo)準(zhǔn)貯備液 （ 各 5 至 250 用甲醇水溶液 （ 容至刻度后混勻。冷藏于冰箱中，有效期 5 d。  濾膜： m。 5  儀器和設(shè)備 高效液相色譜儀，配有紫外檢測(cè)器。  天平：感量為 0.1 g。  6  分析步驟 試樣制備  液態(tài)試樣 貯藏在冰箱中的乳與乳制品，應(yīng)在試驗(yàn)前預(yù)先取出，并達(dá)室溫，稱量 20 g（精確至 品于 100  固態(tài)試樣 稱量 3 g（精確至 品于 100  10 玻璃棒攪拌至完全溶解。  萃取和凈化  向盛有試樣（ 容量瓶中加入 25 混合后置于超聲波水浴或 70 水浴中處理 15 卻后，用硫酸溶液（  (用 然后加入 2  2 劇烈振搖，靜置 15 合后冷卻到室溫，再用甲醇（ 容，靜置 15 清液經(jīng)過(guò)濾膜（ 濾。收集濾液作為試樣溶液，用于高效液相色譜儀（ 定。  色譜參考條件  色譜柱： 250  5m。  流動(dòng)相：甲醇（ 磷酸鹽緩沖溶液（ =1 9。  流速： 1.2 mL/ 檢測(cè)波長(zhǎng)： 227  柱溫：室溫。  進(jìn)樣量： 10 L。  測(cè)定  準(zhǔn)確吸取各不少于 2份的 10 苯甲酸和山梨酸的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液（ 以色譜峰面積定量。在上述色譜條件下，出峰順序依次為苯甲酸、山梨酸，標(biāo)準(zhǔn)溶液的液相色譜圖參見(jiàn)附錄  7  分析結(jié)果的表述 試樣中苯甲酸、山梨酸的含量按式( 1)進(jìn)行計(jì)算：  =（ 1） 17032010 3 式中：  X 試樣中苯甲酸、山梨酸含量，單位為毫克每千克（ mg/  A試樣溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面積；  標(biāo)準(zhǔn)溶液中苯甲酸、山梨酸的峰面積；  標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為微克每毫升（ g/  V試樣最終定容體積，單位為毫升 (；  m取樣質(zhì)量，單位為克（ g）。  以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。  8  精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的 10 %。  9  其他 本方法苯甲酸、山梨酸的檢出限均為 1 m