紫外可見分光光度計驗證方案及報告.doc

.TU-1901型雙光束紫外分光光度計驗證方案及報告文件編號：*VP*-*文件類別：驗證*公司驗證方案批準方案起草簽名日期質(zhì)量管理部方案審核簽名日期QC負責人QA負責人質(zhì)量管理部負責人方案批準簽名日期驗證領(lǐng)導小組負責人驗證小組人員名單組長姓名職務/職稱部門成員姓名職務/職稱部門目錄1、資料.52、儀器的用途和使用要求.53、安裝確認. 54、性能確認 55、驗證結(jié)論及評價 76、驗證報告批準書81.驗證目標: 通過驗證質(zhì)量部配置的TU-1901雙光束紫外分光光度計，確保其適用于我公司產(chǎn)品的質(zhì)量檢驗。2驗證依據(jù)、驗證標準： 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP 版， 紫外-可見分光光度法，中國藥典（2010年版）二部附錄A。序號性能指標確認標準1波長準確度氘燈656.1、486.0nm0.3nm2波長重復性0.1nm3基線平直度0.001Abs4穩(wěn)定性0.0004Abs/h5吸光度準確度0.3%T重鉻酸鉀標準溶液6雜散光0.015%(220nm，碘化鈉1g/100ml溶液；340 nm，亞硝酸鈉5g/100ml溶液)3驗證參與部門及責任序號部門職責1質(zhì)量管理部起草驗證方案、組織實施驗證2質(zhì)量管理部（QC）驗證過程的檢驗、測試、監(jiān)控及結(jié)果報告，起草有關(guān)SOP，參加驗證方案、驗證報告、驗證結(jié)果的會簽。3設備工程部設備、儀器操作，性能測試、潔凈度檢測及結(jié)果判斷4驗證指令41驗證支持文件TU-1901雙光束紫外分光光度計標準操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計維修、保養(yǎng)操作規(guī)程TU-1901雙光束紫外分光光度計使用說明書紫外-可見分光光度法42驗證內(nèi)容：本驗證共分預確認、安裝確認、操作確認、性能確認四部分進行驗證。5預確認51資料檔案511概述：本儀器為雙光束，可調(diào)峽縫紫外-可見分光光度計，波長范圍190-900nm，光譜帶寬0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6段轉(zhuǎn)換，波長準確度0.3nm，波段設置0.1 nm。512資料檔案序號資料名稱存放處1使用說明書2安裝驗收單3檢驗合格證4裝箱單5鎢燈、氘燈更換說明檢查人： 復核人： 日期：52設備性能：項目性能指標波長范圍190-900nm光譜帶寬0.1 /0.2 /0.5 / 1 /2 /5 nm 6檔波長顯示001 nm波長設定掃描起始和終止波長可以1nm為單位進行設定；波長定位命令可以0.1nm為單位進行設定波長準確度0.3nm(內(nèi)置波長自動校正功能)波長重復精度0.1nm光源切換波長和波長同步自動切換,光源切換波長可在282-393nm范圍內(nèi)任意設定(0.1nm單位)光度系統(tǒng)雙光束,動態(tài)反饋直接比例記錄系統(tǒng)光度范圍吸收度:-45Abs記錄范圍吸光度:-9.9999.999 Abs透光率:-999.9999.9%T光度準確度0.002 Abs(00.5 Abs)0.004Abs(0.5 1.0Abs)0.3%T(0 100%T)光度重復性0.001 Abs(00.5 Abs)0.002Abs(0.5 1.0Abs)0.1%T(0100%T)雜散光0.015%T(220nm NaI 10g/L )基線平直度0.001 Abs(2nm 帶寬,波長掃描速度低時)漂移0.0004 Abs/h(電源啟動2小時后)噪聲0.0005 Abs(500nm， 2nm 光譜帶寬)0.2%T(500nm， 2nm 光譜帶寬)檢查人： 復核人： 日期：53消耗性備件編號品名數(shù)量存放處1溴鎢燈2只2石英比色皿2只32A保險管2只40.5A保險管2只5專用控制軟盤3張檢查人： 復核人： 日期：5.4維修服務單位名稱：地 址：郵 編：聯(lián) 系 人：電 話：檢查人： 復核人： 日期：55預確認結(jié)果分析 簽名： 日期：6安裝確認：61電源項目標準檢查方法檢查結(jié)果電壓220V0.5V波動波動應較小接地應有接地檢查人： 復核人： 日期：6.2室內(nèi)環(huán)境項目標準檢查方法檢查結(jié)果環(huán)境/溫度、濕度1535，4580%（30以上時，70%以下）工作臺應平穩(wěn)牢固通風性通風性好電磁干擾源無較強的電磁干擾源63安裝確認結(jié)果分析 簽名： 日期：7操作確認71按照TU-1901型紫外-可見分光光度計標準操作規(guī)程進行儀器操作，檢查儀器安裝后能正常工作。項目檢查方法檢查結(jié)果紫外-可見分光光度計主機樣品室工作軟件打印機檢查人： 復核人： 日期：72操作確認結(jié)果分析及結(jié)論： 簽名： 日期：8性能確認81性能確認的目的是在不使用任何供試品的前提下，確認本儀器能達到設計要求。82方法：821波長準確度與準確性：采用氘燈的486.02nm和656.10nm兩條特征譜線進行校正.采用光譜測量功能設定參數(shù)如下表1、表2。表1：測量656.10nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS（樣品光能量）掃描速度中速采樣間隔自動能量條件D燈，增益2波長范圍660650nm縱坐標范圍0100 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm表2：測量486.0nm特征譜線掃描參數(shù)光度方式ESS（樣品光能量）掃描速度中速采樣間隔自動能量條件D燈，增益2波長范圍490480nm縱坐標范圍0100 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm重復掃描三次，并峰值檢出，分別記錄并計算波長準確度，重復性。準確度：三次測量的平均值與標稱值之差。重復性：三次測量的最大值與最小值之差。822基線平直度：使樣品和參比光束側(cè)皆為空白，用光譜測量功能設定參數(shù)如下表：掃描參數(shù)光度方式Abs掃描速度慢速采樣間隔自動能量條件D燈，增益2波長范圍850250nm縱坐標范圍-0.010.01 nm儀器參數(shù)光譜帶寬2.0nm首先進行基線校正，然后設定波長范圍為850200nm，進行光譜掃描。利用查看功能的讀光譜功能的讀取曲線的吸收度值，其最大吸收度應符合基線平直度要求。823穩(wěn)定性與噪聲：設定參數(shù)，波長：500nm，帶寬：2nm，掃描時間：3600秒；進行時間掃描。記錄其最大吸收度。824雜散光：用1cm石英吸收池，以水為空白溶液，在下表規(guī)定的波長處測定透光率，應符合規(guī)定。試劑濃度測定波長透光率碘化鈉溶液10g/L220nm0.015%8.2.5光度準確度：取在120干燥至恒重的基準重鉻酸鉀約60mg，精密穩(wěn)定，用0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀釋至1000ml，在規(guī)定的波長處測定并計算其吸收系數(shù)與規(guī)定的吸收系數(shù)比較，如下表，相對偏差應在1%以內(nèi)。波長/nm235257313350吸收系數(shù)124.5144.048.62106.68.2.6吸收池配比：將純化水裝入1號、2號吸收池，以1號吸收池為空白，測定2號吸收池的透光度，在220350 nm范圍內(nèi)兩吸收池透光率誤差0.7。83測試項目及其指標見下表：性能指標確認標準實測結(jié)果波長準確度氘燈656.1、486.0nm0.3 nm123平均波長重復性0.1 nm基線平直度0.001(850 nm200 nm)穩(wěn)定性0.0004 Abs/h 500 nm、2nm帶寬噪聲0.0004 Abs 500 nm、2nm帶寬雜散光002%T 220 nm 處、NaI（10g/L）或標準濾光片光度準確度1%重鉻酸鉀標準溶液或標準濾光片吸收池配比在220 nm350 nm波長范圍內(nèi)透光率誤差0.7檢查人： 復核人： 日期：84功能確認結(jié)果分析： 簽名： 日期：9再確認：每年再驗證一次。10.驗證結(jié)論及評價報告1、是否按規(guī)程內(nèi)容完成，如未按規(guī)程進行理由： 批準人：2、主要試驗結(jié)果：項目標準驗證結(jié)果是否符合規(guī)定1、預確認供應商資質(zhì)及隨機資料合格2、安裝確認安裝的地點及條件符合要求3、儀器的性能確認波長準確度與準確性基線平直度穩(wěn)定性與噪聲光度準確度吸收池配比5、結(jié)果的分析、建議報告人： 年 月 日6、會簽 重要試驗結(jié)果是否完整： 完整 欠缺 不合格 試驗結(jié)果可靠性： 可靠 尚需重試評價結(jié)果： 合格 不合格會簽人：驗證小組負責人： 年 月 日11、驗證報告書批準驗證項目名稱TU-1901雙光束紫外分光光度計驗證方案及報告驗證目的1、檢查并確認TU-1901雙光束紫