原子熒光培訓(xùn)課件

AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì),前言,AFS-2202E雙道原子熒光光度計(jì)采用氫化物原子熒光光譜法。目前可以測定十一種元素（砷、汞、鉛、鋅、銻、鉍、錫、碲、鍺）。對這些元素的測量，無論靈敏度、精密度還是線性范圍等方面，都具有不可比擬的優(yōu)勢。本次為大家講解AFS系列原子熒光儀器的操作基本原理、分析過程注意事項(xiàng)以及維護(hù)保養(yǎng)。,一、基本原理,首先，酸化過的樣品溶液中的砷、鉛、銻、汞等元素與還原劑（一般為硼氫化鉀或鈉）反應(yīng)在氫化物發(fā)生系統(tǒng)中生成氫化物：+Em+NaBH4+3H2O+H+=H3BO3+Na+8H*=EHn+H2(氣體)式中Em+代表待測元素，EHn為氣態(tài)氫化物（m可以等于或不等于n）使用適當(dāng)催化劑，在上述反應(yīng)中還可以得到了鎘和鋅的氣態(tài)組分。,過量氫氣和氣態(tài)氫化物與載氣（氬氣）混合，進(jìn)入原子化器，氫氣和氬氣在特制點(diǎn)火裝置的作用下形成氬氫火焰，使待測元素原子化。待測元素的激發(fā)光源（一般為空芯陰極燈或無極放電燈）發(fā)射的特征譜線通過聚焦，激發(fā)氬氫焰中待測物原子，得到的熒光信號(hào)被日盲光電倍增管接收，然后經(jīng)放大，解調(diào)，再由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)得到結(jié)果。,二、分析過程的注意事項(xiàng),在進(jìn)行氫化物-原子熒光光譜分析時(shí)，應(yīng)特別注意各種污染發(fā)生的可能性。這些污染主要來自器皿、試劑以及工作者本身。為了防止污染的發(fā)生應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：（1）在分析過程中必須使用高純蒸餾水、去離子水或者純度更高的水，去離子水必須保存在惰性的塑料容器中，取用時(shí)應(yīng)通過硅膠管移取。某些玻璃器皿有可能含有極少量的砷、銻等元素。,（2）儀器測定的元素含量均為痕量級(jí)，分析過程中使用的化學(xué)試劑是造成污染的重要原因，因此必須使用足夠純度的酸或必要時(shí)在使用前對其提純。鹽酸中常含有砷，硫酸中常含有硒，在測量痕量的砷、硒時(shí)都要注意這些試劑可能帶來的影響?；瘜W(xué)試劑（特別是酸）在使用之前可以進(jìn)行雜質(zhì)的檢查。,（3）特別要注意使用者在操作儀器時(shí)不要帶來人為的污染，例如用手去掐毛細(xì)管的末端。樣品之間由于濃度相差太大而造成交叉污染的情況也必須注意。測定前最好對樣品的含量有個(gè)大致的了解，以免樣品含量過大對儀器進(jìn)樣系統(tǒng)管路和原子化器造成污染，嚴(yán)重時(shí)甚至還可能污染實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境。其中汞的污染要特別注意，管路一旦被污染，短時(shí)間內(nèi)很難清除，必要時(shí)更換被污染的部件。環(huán)境污染后大約要一個(gè)星期的時(shí)間來消除。,（4）實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境對儀器也有較大的影響，例如在剛裝修過的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)進(jìn)行測量，環(huán)境殘余的汞蒸汽造成汞的空白猛增，給測量造成很大影響。實(shí)驗(yàn)室中其他儀器也可能帶來影響，如：測汞儀也會(huì)引起儀器空白的增大，從而影響測定。而環(huán)境中的污染時(shí)很難清除的，用戶在使用過程中一定要注意環(huán)境的影響。,三、儀器的維護(hù)保養(yǎng),1、在測量前，一定要打開氬氣鋼瓶（次壓控制在0.30.5MPa）。2、測量完畢后一定要拿純水清洗。3、載流液和還原劑應(yīng)注意及時(shí)更換，不要使用放置時(shí)間較長的載流液和還原劑。4、每半年更換一次元素?zé)?。更換時(shí)一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電拔燈。5、每個(gè)月要給泵和泵管加硅油，延長使用壽命。,6、一級(jí)分離器和二級(jí)分離器要每星期清洗一次。二級(jí)分離器中不要有積液。7、元素?zé)舻念A(yù)熱必須是在進(jìn)行測量點(diǎn)燈的情況下，才能達(dá)