儀器分析--緒論P(yáng)PT課件

-,1,儀器分析,InstrumentalAnalysis,任課教師：童愛軍電話：87682(o),82759(lab)地點(diǎn)：理科樓D317室tongaj,輔導(dǎo)教師：魏瑞瑞電話：82759(lab)地點(diǎn)：理科樓D314室wrr09,-,2,教材與參考書,一、教材：1課件內(nèi)容為準(zhǔn)2劉密新等，儀器分析（第2版），清華大學(xué)出版社，2002二、參考書1武漢大學(xué)主編，分析化學(xué)下冊，第五版，高等教育出版社,20072李克安主編，分析化學(xué)教程，北京大學(xué)出版社，20053DouglasA.Skoogetal.,PrinciplesofInstrumentalAnalysis,6thedition,ThomsonBrooks,2007,-,3,教學(xué)進(jìn)度,-,4,學(xué)習(xí)要求,1.課堂要求手機(jī)處于關(guān)機(jī)或靜音狀態(tài)，不撥打接聽電話或發(fā)送短信息；2.作業(yè)要求作業(yè)布置后下一周上課時交3.答疑電郵答疑；郵件或電話預(yù)約口頭答疑；考前集中答疑4.考核方式與成績評定作業(yè)成績：20%期中考試（半開卷，帶A4紙一頁）：30%期末考試（半開卷，帶A4紙一頁）：50%,-,5,緒論,1Introduction2ChemicalAnalysisandInstrumentalAnalysis3Classification4FigureofMerit5HowtoLearn6Application7PositionInChemistryResearch8CurrentTrends9HomeWork,-,6,1Introduction,“儀器分析”課程概況,“儀器分析”是化學(xué)相關(guān)學(xué)科的專業(yè)基礎(chǔ)課，是生命科學(xué)、材料科學(xué)和環(huán)境科學(xué)研究的基礎(chǔ)，是測量物質(zhì)成分（組成）、含量、結(jié)構(gòu)、表面和界面等物理化學(xué)特性的理論和實(shí)驗(yàn)方法。,課程目標(biāo),培養(yǎng)分析儀器的熟練應(yīng)用者和創(chuàng)新型研究人才：掌握常用儀器分析方法原理及應(yīng)用，熟悉儀器結(jié)構(gòu)具備選擇適宜儀器分析方法的能力學(xué)習(xí)創(chuàng)新型思維模式,-,7,1Introduction,Prefaceof“PrinciplesofInstrumentalAnalysis”,Physicalscientists,biologicalscientists,andengineershaveanimpressivearrayofpowerfulandeleganttoolsforgatheringqualitativeandquantitativeinformationaboutthecompositionandstructureofmatter.Studentsofchemistry,biochemistry,physics,geology,health-relatedsciences,engineering,andenvironmentalsciencesmustdevelopanunderstandingofthesetoolsandhowtheyareusedtosolveanalyticalproblems.,-,8,分析化學(xué),發(fā)現(xiàn)、創(chuàng)造新物質(zhì)，探求物質(zhì)的本質(zhì),化學(xué)是物理學(xué)，生物學(xué)，礦物學(xué)，地球，天文研究的方法,化學(xué)：,1Introduction,-,9,什么是“分析化學(xué)”,“分析化學(xué)”是獲取物質(zhì)的化學(xué)信息，研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)及狀態(tài)的科學(xué)。,如何獲取物質(zhì)的“化學(xué)信息”,化學(xué)與如下科學(xué)結(jié)合，采用其方法和手段獲取物質(zhì)的“質(zhì)”和“量”的資料，從而得到相關(guān)化學(xué)信息：,數(shù)學(xué)物理學(xué)生物學(xué)醫(yī)學(xué)計(jì)算機(jī)科學(xué),2ChemicalAnalysisandInstrumentalAnalysis,-,10,“儀器分析”是分析化學(xué)的重要部分,分析化學(xué),儀器分析,化學(xué)分析,定性分析,定量分析,重量法,容量法,酸堿、配位、氧化還原、沉淀、電位滴定,“儀器分析”是以物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的一類分析方法，其特征是以儀器作為分析測量的主要手段。,由于這類方法依據(jù)了物質(zhì)的物理或物理化學(xué)性質(zhì)，因此，亦曾被稱作物理或物理化學(xué)分析法。,2ChemicalAnalysisandInstrumentalAnalysis,-,11,化學(xué)分析與儀器分析方法比較,化學(xué)分析：常量組分分析（1%），準(zhǔn)確度高（Er=0.1-0.2%）。依據(jù)化學(xué)反應(yīng)，使用玻璃儀器。,儀器分析：微量組分分析（1%）微量成分分析（1%-10-6）痕量成分分析（10mg,1mL）微量樣品分析（0.1-10mg,0.01-1mL）超微量樣品分析（0.1mg,0.01mL）,按被分析物質(zhì)的狀態(tài)劃分：成分分析表面與界面分析價(jià)態(tài)分析微區(qū)分析結(jié)構(gòu)分析剝層分析,ppm,ppb,ppt,-,14,3Classification,按原理、方法分類,儀器分析,光(波)譜分析法,電化學(xué)分析法,色譜分析法,質(zhì)譜分析法,分析儀器聯(lián)用技術(shù),熱分析法,-,15,3Classification,光(波)譜分析法,原子光譜法,分子光譜法,其它波譜法,原子發(fā)射光譜法,原子吸收光譜法,X射線熒光與X射線衍射分析,紫外-可見分子吸收光譜分析,紅外分子吸收光譜法,拉曼光譜法,分子熒光與磷光光譜法,化學(xué)發(fā)光光譜法,核磁共振與順磁共振波譜法,X射線光電子能譜和俄歇電子能譜,-,16,光譜分析法,以物質(zhì)的光學(xué)性質(zhì)(發(fā)射、吸收、散射等)為基礎(chǔ)，依據(jù)物質(zhì)的能量變化而建立起來的一類分析方法,3Classification,-,17,3Classification,A.光譜分析法1.紫外可見分光光度法UV-VIS2.紅外光譜法IR輻射的吸收3.原子吸收光譜法AAS4.核磁共振波譜分析NMR5.順磁共振波譜分析ESR6.光聲光譜法PAS,-,18,3Classification,A.光譜分析法輻射的散射7.拉曼光譜法輻射的旋轉(zhuǎn)8.旋光色散法9.園二色性法輻射的衍射10.X射線和電子衍射分析,-,19,3Classification,A.光譜分析法11.X射線熒光分析12.原子發(fā)射光譜分析輻射的發(fā)射13.電子探針分析14.電子能譜分析15.熒光分析和磷光分析16.化學(xué)發(fā)光和生物發(fā)光分析,-,20,3Classification,B.電化學(xué)分析法,以物質(zhì)的電化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的一類分析方法。如電位、電流、電導(dǎo)、電量等電化學(xué)性質(zhì)。,電化學(xué)分析法,電導(dǎo)分析法,電位分析法(pH與離子選擇電極),電流分析法(庫侖分析和電重量法),伏安分析法(極譜和溶出伏安法),-,21,3Classification,C.色譜分析法,以物質(zhì)在互不相溶的兩相中分配系數(shù)的差異而建立起來的一類分析方法。如氣-固、氣-液、液-固、液-液等兩相,分離法,毛細(xì)管電動色譜法,色譜分離法,電泳分離法,氣相色譜法,液相色譜法,超臨界流體色譜法,毛細(xì)管電泳法,-,22,3Classification,D.其他分析方法25.質(zhì)譜法MS26.熱重量分析法TG27.差熱分析法DTA28.示差掃描量熱法DSC29.放射化學(xué)分析30.動力學(xué)方法,質(zhì)譜法,給待測物以能量使之電離成帶電碎片，按質(zhì)荷比的大小排列得到質(zhì)譜圖，對物質(zhì)的質(zhì)量進(jìn)行分析的方法。,-,23,4FigureofMerit,儀器分析的主要性能指標(biāo),準(zhǔn)確度Accuracy精密度Precision靈敏度Sensitivity檢測限LimitofDetection線性范圍LinearRange選擇性Selectivity,-,24,4FigureofMerit,儀器分析的主要性能指標(biāo),準(zhǔn)確度Accuracy,絕對誤差（absoluteerror）,相對誤差（relativeerror）,測定值與真值相符合的程度,公認(rèn)真值：原子量、純物質(zhì)中各元素的理論含量、標(biāo)樣的標(biāo)準(zhǔn)值等,-,25,4FigureofMerit,儀器分析的主要性能指標(biāo),精密度Precision,精密度表示平行測定結(jié)果互相靠近的程度。一般用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（變動系數(shù)）表示。,-,26,4FigureofMerit,儀器分析的主要性能指標(biāo),靈敏度，工作曲線的線性范圍及檢測限,-,27,4FigureofMerit,儀器分析的主要性能指標(biāo),靈敏度，工作曲線的線性范圍及檢測限,-,28,5HowtoLearn,儀器分析的學(xué)習(xí)方法,抓住主線：原理、特點(diǎn)、用途；重點(diǎn)在原理,歸納共性和個性：以色譜為例，共性：復(fù)雜混合物分離分析個性：流動相不同，原理差異，對象不同,處理好整體與局部：分析儀器結(jié)構(gòu)流程關(guān)鍵部件,拓寬知識面：化學(xué)+物理+電子技術(shù)+計(jì)算機(jī)（綜合學(xué)科）,-,29,6Application,現(xiàn)代儀器分析的應(yīng)用領(lǐng)域,環(huán)境科學(xué)材料科學(xué)能源科學(xué)生命科學(xué)信息科學(xué)空間科學(xué)納米科學(xué),-,30,6Application,社會：體育興奮劑檢測、生活產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)控（農(nóng)殘、食品添加劑檢測、水產(chǎn)品新鮮度）、環(huán)境質(zhì)量監(jiān)控（污染實(shí)時監(jiān)測）、法庭化學(xué)（DNA技術(shù)，物證）化學(xué)：新化合物的結(jié)構(gòu)表征、分子層次的分析方法生命科學(xué)：DNA測序，活體檢測，藥物的有效成分、結(jié)構(gòu)及構(gòu)效關(guān)系環(huán)境科學(xué)：環(huán)境檢測、污染物分析材料科學(xué)：新材料的結(jié)構(gòu)與性能空間科學(xué)：微型、高效、自動、智能化儀器研究,-,31,例：,（1）STM(ScanningTunnelMicroscope),IBM某研究所，1986年諾貝爾物理學(xué)獎可研究物質(zhì)表面的原子結(jié)構(gòu)及形貌。可在納米尺度探測表面。分辨率高：橫向0.1nm，縱向0.01nm,（2）CE(CapillaryElectrophoresis),完成了人類基因組計(jì)劃，實(shí)現(xiàn)人類基因測序拉開了后基因時代序幕,7PositionInChemistryResearch,（3）DNA雙螺旋結(jié)構(gòu)的確證,從生物組織、DNA、雙螺旋結(jié)構(gòu)，到遺傳機(jī)理的闡明，儀器分析起了關(guān)鍵作用,-,32,BDNAARNAZDNA,核酸雙螺旋結(jié)構(gòu),X-光衍射技術(shù),-,33,NucleobasesinSingleStrandDNAandRNA,A,C,5,3,5,3,G,T,A,C,G,U,DNA,RNA,-,34,-,35,-,36,2002年度諾貝爾化學(xué)獎,J.B.Fenn,K.Wuthrich,KoiichiTanaka（田中耕一）,MALDI-MS,MatrixAssistedLaserDesporptionIonizationMassSpectrometry(介質(zhì)支撐激光解吸離子化質(zhì)譜),LD:laserdesorption,學(xué)術(shù)貢獻(xiàn)：,以往方法：,生物大分子的結(jié)構(gòu)解析及其方法研究,樣品分子直接吸收激光，熱穩(wěn)定性差的蛋白質(zhì)在離子化時分解。故不適用于熱穩(wěn)定性差的蛋白質(zhì)分析,7PositionInChemistryResearch,-,37,MALDI-MS的原理,-,38,獲Nobel獎的冠醚的發(fā)現(xiàn)過程1,7PositionInChemistryResearch,-,39,獲Nobel獎的冠醚的發(fā)現(xiàn)過程2,7PositionInChemistryResearch,-,40,獲Nobel獎的冠醚的發(fā)現(xiàn)過程3,7PositionInChemistryResearch,-,41,獲Nobel獎的冠醚的發(fā)現(xiàn)過程4,7PositionInChemistryResearch,-,42,冠醚的發(fā)現(xiàn),主客體化學(xué),超分子化學(xué),7PositionInChemistryResearch,-,43,Rotaxanes:,JACS,2006,2,JACS,2006,7,其它超分子舉例,-,44,8CurrentTrends,1)化學(xué)分析到儀器分析2)常量分析到微量分析3)總體分析到表面、局部和深度分析靜態(tài)到動態(tài)分析5)新的分析法(獲得“質(zhì)”的信息)6)新的解析法7)狀態(tài)解析到物質(zhì)體系的診斷,-,45,碳的同素異型體,-,46,更高的靈敏度/更低的檢測限更好的選擇性/更少的基體干擾更高的準(zhǔn)確度/更好的精密度更快的分析速度更高的自動化程度更完善的多分析物同時檢測能力更完善可信的形態(tài)分析更小的樣品量，微損或無損分析原位（insitu）、活體內(nèi)（invivo）、實(shí)時分析（realtime）更多的應(yīng)用范圍（遙測；極端或特殊環(huán)境中的分析）高分辨成像,-,47,單細(xì)胞中的離子、分子檢測,單細(xì)胞：大小約1-10m，是,遠(yuǎn)距離檢測：,火星巖石的X射線熒光分析,江河湖海等天然水中化學(xué)成分的現(xiàn)場分析（insitu）,-,48,超微粒、分子簇(cluster)、中介相(mesophase)、層間物質(zhì)的測定等掃描隧道顯微鏡(STM):原子層次俄歇電子能譜(AES):約50nm(0.05m)顯微拉曼光譜:約1m顯微紅外光譜:約10m,8CurrentTrends總體分析到表面、局部和深度分析,-,49,8CurrentTrends,靜態(tài)到動態(tài)分析時間分辨測定(ps,fs)動態(tài)過程解析新的分析法(獲得“質(zhì)”的信息)原子間力顯微鏡，鄰近場(nearfield)顯微鏡，生物模擬檢測(響應(yīng)、判斷等的多樣性及特異性)無損分析(生物體內(nèi)檢測，利用生物反應(yīng)的檢測法),-,50,intact原樣分析insitu原位分析invitro試管等人為環(huán)境下的分析invivo活體分析instatuquo同一狀態(tài)下、維持現(xiàn)狀,-,51,(提高解析力、判斷力、速度，模擬simulation)CAC(ComputerAidedChemistry)AI(ArtificialIntelligence人工智能)積分變換(富里葉，拉撲拉斯等)分子動力學(xué)(MolecularDynamics),-,52,8CurrentTrends狀態(tài)解析到物質(zhì)體系的診斷,物質(zhì)：含有信息情報(bào)集合了能量具有功能的物種分析：給物質(zhì)體系以