GB 1886.213-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 二氧化硫

016食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 0161    食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑 二氧化硫1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于吸收法、純氧燃硫法、三氧化硫 子式S O 對(duì)分子質(zhì)量6 4  (按2 0 1 3年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量)3 官要求感官要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1 感官要求項(xiàng)  目要  求檢驗(yàn)方法色澤無(wú)色狀態(tài)氣體或液體按照G B / T 3 6 3 7 2 0 1 1中4 在自然光下觀察色澤和狀態(tài);化指標(biāo)理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2 理化指標(biāo)項(xiàng)  目指標(biāo)液體二氧化硫二氧化硫溶液檢驗(yàn)方法二氧化硫含量( S O 2 ) ,w/ % 9 9   7 4鉛( P b ) / ( m g / k g ) 2 附錄5硒( S e ) / ( m g / k g ) 2 0  6砷( A s ) / ( m g / k g ) 2  附錄0162    表2(續(xù))項(xiàng)  目指標(biāo)液體二氧化硫二氧化硫溶液檢驗(yàn)方法鐵( F e ) / ( m g / k g ) 5 8水分,w/ % 0  附錄9不揮發(fā)物,w/ % 0  附錄1 0氯化物(以C ( m g / k g ) 5附錄1 1重金屬(以P ( m g / k g ) 2 G B 5 0 0 9 灼燒殘?jiān)? ( m g / k g ) 5 0附錄1 0163    附 錄 示二氧化硫氣體對(duì)眼睛、咽喉和呼吸系統(tǒng)具有強(qiáng)烈的腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)在通風(fēng)良好的狀態(tài)下進(jìn)行,操作者應(yīng)做好個(gè)人防護(hù)(如戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡、橡膠耐油手套,必要時(shí)佩戴過(guò)濾式防毒面具) 。本檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作者須小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗,嚴(yán)重者應(yīng)立即治療。使用易燃品時(shí),嚴(yán)禁使用明火加熱。般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖虶 B / T 6 6 8 2規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品,在沒(méi)有注明其他要求時(shí),均按G B / T 6 0 1 、 G B / T 6 0 2 、G B / T 6 0 3的規(guī)定制備。實(shí)驗(yàn)中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí),均指水溶液?；嚰垺７?硫物質(zhì)的鑒別試樣可使?jié)駶?rùn)的溴化汞試紙變黑?；缘蔫b別試樣可使?jié)駶?rùn)的淀粉氧化硫(減法(適用于液體二氧化硫)二氧化硫( S O 2 )含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計(jì)算: 0 0 %-(w3+ ( A 式中: 按A % ; 按A 測(cè)得的不揮發(fā)物質(zhì)量分?jǐn)?shù), % 。計(jì)算結(jié)果修約到1位小數(shù)。0164    量法(適用于二氧化硫溶液)法提要在弱酸性溶液中,用碘將亞硫酸根離子氧化成硫酸根離子。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。標(biāo)準(zhǔn)溶液:c( 12 I 2 ) = 0 .1 m o l / L 。代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c( N a 2 S 2 O 3 ) = 0 .1 m o l / L 。溶性淀粉溶液: 5 g / L 。析步驟移取5 0 m 于碘量瓶中。稱取約2 .0 確至0  0 2 g ,加入到碘量瓶中,加塞、水封,在暗處放置5 m i n 。用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí),加入2 m 續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)除不加試樣外,其他操作及加入試劑的種類和量(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外)與測(cè)定試樣相同。果計(jì)算二氧化硫( S O 2 )含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計(jì)算:1)c 0 0 01 0 0 % ( A 式中: 空白試驗(yàn)所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ; 滴定試驗(yàn)溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升( m L ) ;c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升( m o l / L ) ;M 二氧化硫的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾( g / m o l ) M( 12 S O 2 ) = 3 2   ; 試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) ;1 0 0 0 換算因子。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0  。(劑和材料硝酸。器和設(shè)備沸水浴。樣按照G B / T 3 6 3 7 2 0 1 1的4 1取樣后,用減量法稱取5 0 于錐形瓶中。0165    驗(yàn)溶液熱過(guò)程中可適當(dāng)補(bǔ)充少量水,防止試樣蒸干) ,直至無(wú)二氧化硫逸出為止。加入3 m  m 電爐加熱1 5 m i n ,不應(yīng)蒸干。冷卻后,把錐形瓶中的溶液轉(zhuǎn)移至1 0 0 m 水稀釋至刻度,搖勻后移取1 0 m  0 m 水稀釋至刻度,搖勻。此溶液為試驗(yàn)溶液A ,用于試樣的鉛含量和硒含量的測(cè)定。定按G B 5 0 0 9 對(duì)試驗(yàn)溶液(測(cè)定液體二氧化硫試樣的測(cè)定:移取0 .5 m 以下按G B 5 0 0 9   2 0 1 0的規(guī)定進(jìn)行操作并測(cè)定。二氧化硫溶液試樣的測(cè)定:稱取2 確至0  1 g ,置于燒杯中,加入1 0 m 沸水浴上蒸發(fā)至體積約為5 m L ,用5 m 6 m o l / L )溶解殘?jiān)?置于電爐上加熱至產(chǎn)生白煙后冷卻,轉(zhuǎn)移至1 0 0 m 水稀釋至刻度,搖勻。移取1 0 m 下按G B 5 0 0 9   2 0 1 0的規(guī)定進(jìn)行操作并測(cè)定。(測(cè)定液體二氧化硫試樣的測(cè)定:按G B 5 0 0 9 的規(guī)定對(duì)試驗(yàn)溶液氧化硫溶液試樣的測(cè)定:稱取4 0 確至0  g ,置于電爐上加熱保持微沸至試液體積至約5 m L ,冷卻,按G B 5 0 0 9 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。(水溶液: 1 0 % 。壞血酸溶液: 1 0 0 g / L 。酸p H 3 ) 。 , 1 0 2 g / L 。標(biāo)準(zhǔn)使用溶液: 1 m F e ) 0  0 m g ,用移液管移取1 0 m  / T 6 0 2配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于1 0 0 m 水稀釋至刻度,搖勻。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配。密p  分析步驟稱取2 g 0  1 于5 0 m 入5 m 加氨水溶液至試液p 用精密p ,加入2 m 勻,加1 0 m p H 3 ) 、加2 m L 1 , 1 0 水至5 0 m 置5 m i n 。所呈紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備:移取1 m 水稀釋至1 0 m L ,與試驗(yàn)溶液同時(shí)同樣處理。0166    分的測(cè)定按照G B / T 3 6 3 7 2 0 1 1的4 1取樣后,用減量法稱取5 0 于已干燥后的卡爾費(fèi)休滴定杯中,精確至0  g 。以下按G B 5 0 0 9  2 0 1 0第四法卡爾費(fèi)休法測(cè)定。水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)以析步驟按照G B / T 3 6 3 7 2 0 1 1的4 1取樣后,用減量法稱取5 0 于已于干燥器中干燥1  0 m 錐形瓶于蒸汽浴上蒸發(fā)至直至無(wú)二氧化硫氣味逸出為止。用干燥空氣置換出瓶中殘余蒸汽。用濾紙擦干錐形瓶外壁,置于干燥器中干燥、冷卻1 h ,稱量質(zhì)量,精確至0  g 。果計(jì)算不揮發(fā)物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)按式( A 計(jì)算:w4= 0 0 % ( A 式中: 錐形瓶和不揮發(fā)物的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 錐形瓶的質(zhì)量,單位為克( g ) ; 試樣的質(zhì)量,單位為克( g ) 。試驗(yàn)結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0  ?；?以法提要在酸性介質(zhì)中加入硝酸銀溶液,與氯離子生成白色氯化銀懸浮液,與標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液比較。酸溶液: 1 + 5 。酸銀溶液: 1 7 g / L ?；飿?biāo)準(zhǔn)溶液: 1 m C l ) 0 .1 m g 。析步驟稱取1 0  g 0  于燒杯中加蓋表面皿,加熱至微沸并保持5 m i n ,將燒杯中剩余溶液移入5 0 m 整溶液體積約4 0 m L ,加入5 m m 水稀釋至刻度,搖勻,放置5 m i 濁度不應(yīng)超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液產(chǎn)生的濁度。標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液:取0 .5 m 于比色管中,調(diào)整溶液體積約4 0 m L ,加入5 m m 水稀釋至刻度,搖勻,放置5 m i 0167    蒸發(fā)皿: 1 0 0 m L 。溫爐:能控制溫度在8 0 0 2 5 。析步驟稱取2 0  g 0  于預(yù)先于8 0 0 2 5 灼燒至質(zhì)量恒定瓷蒸