標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 3825-1983標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)規(guī)定了使用EDTA容量法測(cè)定鎢鉬合金中鉬含量的方法。該方法基于絡(luò)合滴定原理，通過(guò)將試樣溶解后，在特定條件下與過(guò)量的EDTA溶液反應(yīng)，形成穩(wěn)定的絡(luò)合物；隨后采用適當(dāng)?shù)闹甘緞?，并用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定剩余的EDTA來(lái)間接計(jì)算出鉬的含量。

首先，需要準(zhǔn)備待測(cè)試樣的溶液。通常情況下，這一步驟包括稱取一定質(zhì)量的樣品并將其置于容器內(nèi)，加入適量的酸（如硝酸）以確保樣品完全溶解。此外，還需添加一些輔助試劑，比如抗壞血酸和硫脲，它們有助于消除其他金屬離子對(duì)測(cè)定結(jié)果可能產(chǎn)生的干擾。

接著是加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，使其中所有的鉬都與之結(jié)合成為絡(luò)合物。然后調(diào)整pH值至適宜范圍，一般為約5左右，以便于后續(xù)操作。此時(shí)加入緩沖溶液維持穩(wěn)定的pH環(huán)境，并選用合適的金屬指示劑（例如二甲酚橙），當(dāng)?shù)渭愉\標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，隨著EDTA被逐漸消耗完畢，指示劑顏色會(huì)發(fā)生變化，標(biāo)志著滴定終點(diǎn)的到來(lái)。

根據(jù)所消耗的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積以及其濃度，可以反推出最初加入到系統(tǒng)中的EDTA總量減去未反應(yīng)部分后的實(shí)際用量，進(jìn)而推算出樣品中鉬的具體含量。此過(guò)程中需要注意控制好實(shí)驗(yàn)條件，比如溫度、時(shí)間等因素，保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時(shí)也要做好空白試驗(yàn)，用于校正由于試劑本身帶來(lái)的誤差。


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  • 1983-08-12 頒布
  • 1984-07-01 實(shí)施
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【國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)】GB 3825-1983 鎢鉬合金化學(xué)分析方法 EDTA容量法測(cè)定鉬量_第1頁(yè)
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)8:546825一83of 、絲1I定范11120一80 I%, 14671方法提要試樣用硫酸硫酸錢溶解，在微酸件溶液!，加鹽酸五價(jià)，價(jià)與穩(wěn)定絡(luò)合物(再以6標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)不1飛擾測(cè)定。+1)。+1)。0%)。5 0。2.，幾甲酚橙溶液(。0):稱取67于200，加人5 570 用水稀釋至旅己勻。置1200 m 1燒杯中，加人+1)待完個(gè)溶解后，加熱煮沸數(shù)分鐘，冷卻，移入1000 m 水稀釋至刻度，混勻。準(zhǔn)溶液:稱取37. 23 1入200熱溶解，移入20011 m 水稀釋至刻度，混勻。初淀:置于200 m 1燒杯I),用氫氧化錐(至弱堿性后，加人比，用水稀釋至約為80黑T，用公式(1)計(jì)算i 。.，.、，.，.，.2發(fā)布1981825一83式中:C, ;。移取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液所含鋅41,9;V,標(biāo)定時(shí)消耗i (35置于250 m 人50+1)，力人2000 m ，用水稀釋至刻度，混勻。標(biāo)定:置J:250 m ，加人10m硫酸被溶液(加水至約為80人8滴甲酚橙溶液(用硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液(定至溶液由黃色到橙紅色即為終點(diǎn)。按公式(2)計(jì)算硝酸秘標(biāo)琳溶液濃度:_C。V ，(2)廠3式I;C:,1;ml;v,標(biāo)定時(shí)消耗硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液休積，h,!護(hù)仁燥器，冷至室溫。I:分掃祖寸應(yīng)稱取_份試樣進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值應(yīng)在允許差之內(nèi)，取其均位 1扣含川“)試樣以(峨)25。()u: (4 1的燒杯:，加人3 2劑以需增加倍)，準(zhǔn)卜表電爐卜加熱溶解至透明。k; ,邊攪拌邊滴加10一15 沉淀龍個(gè)溶解井除去過(guò)4溶液出現(xiàn)藍(lán)色，加人1一2滴1,過(guò)硫&熱煮沸破壞過(guò)吊的過(guò)硫酸按)。人瓶H水稀釋至刻度，棍勻。)，r 250形瓶，加人15用氛氧化按(至藍(lán)色，再用硫酸(825一83黃色井過(guò)I,I: 1一3滴，!水5?約為在低溫電爐幾加熱找沸10一17卜稍冷，加人川水沖洗瓶壁，使休積約為80加入8滴_甲酚價(jià)溶液(用硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液(定過(guò)，的色到概紅色即為終點(diǎn)。5分析結(jié)果的計(jì)算按公式(3)分含C )X 、)=，(3)用式1卜:C,1;V,加入2硝酸秘標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，I;V,ml;。6允許差分析結(jié)果的差仇應(yīng)不人 r r,6叮)0標(biāo)準(zhǔn)由【(，

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