【國家標準】GB 5413.24-2010 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定(發(fā)布稿.僅供參考-標準分享網(wǎng))

中華人民共和國國家標準010中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布 2010布 2010施食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定 of in 010 I 前 言 本標準代替 幼兒配方食品和乳粉 氯的測定 。 本標準所代替標準的歷次版本發(fā)布情況為： 413 010 1 食品安全國家標準 嬰幼兒食品和乳品中氯的測定 1 范圍 本標準規(guī)定了嬰幼兒食品和乳品中氯的測定方法。 本標準適用于嬰幼兒食品和乳品中氯的測定。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 第一法 電位滴定法 3 原理 試樣經(jīng)酸化處理后，加入丙酮，以玻璃電極為參比電極，銀電極為指示電極，用硝酸銀標準滴定溶液滴定試液中的氯離子，根據(jù)電位的 “突躍 ”，確定滴定終點。按硝酸銀標準滴定溶液的消耗量，計算試樣中氯的含量。 4 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 6682 規(guī)定的二級水。 鐵氰化鉀（ N)63 酸鋅（ ）。 乙酸（ 酸（ 酮（ 化鈉標準品（ 酸銀標準品（ 白質(zhì)沉淀劑 淀劑：稱取 106 g 亞鐵氰化鉀（ 溶于水中，轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，用水稀釋至刻度。 淀劑：稱取 220 g 乙酸鋅( 溶于水中，并加入 30 乙酸（ 轉(zhuǎn)移到 1000 水稀釋至刻度。 酸溶液（ 1+3）： 1 體積硝酸（ 3 體積水混勻。 2010 2 化鈉基準溶液（ ）：稱取 g 經(jīng) 500 50 烘至恒重的氯化鈉標準品（ 于 100 杯中，用少量水溶解，轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。 酸銀標準滴定溶液（ ） 制：稱取 g（精確至 g）硝酸銀標準品（ 于 100 杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，用水定容，搖勻，避光貯存，或轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中。 定（二級微商法）：吸取 化鈉基準溶液（ 50 杯中，加入 0.2 25 酮（ 將玻璃電極和銀電極浸入溶液中，啟動電磁攪拌器。 從滴定管滴入 V 毫升硝酸銀標準滴定溶液（所需量的 90 %），測量溶液電位值（ E）。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，每滴加 1 即測量溶液電位值（ E）。接近終點和終點過后，每滴加 0.1 E）。繼續(xù)滴入硝酸銀標準滴定溶液，直至溶液電位數(shù)值不再明顯改變。按表 1 示例格式記錄每次滴入硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值和電位數(shù)值。 定終點的確定 ： 根據(jù)滴定記錄（ 按硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值（ V）和電位數(shù)值（ E），按表 1 示例的列表方式計算 E、 V、一級微商和二級微商值列入表中。 表1 硝酸銀標準滴定溶液滴定氯化鈉基準溶液的記錄示例 V E E/ V) 00 70 8 70 22 20 0 90 60 10 00 00 50 15 50 15 50 20 00 35 650 85 50 20 350 50 00 70 300 20 00 90 100 10 00 00 E 與 V 的比值。 當一級微商最大、二級微商等于零時，即為滴定終點，按式( 1)計算滴定終點時硝酸銀標準滴定溶010 3 液的量 ( += ( 1) 式中： 1V 滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 在 a 時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ a二級微商為零前的二級微商值； b二級微商為零后的二級微商值； a與 位為毫升（ 示例： 從表中找出一級微商最大值為 850，則二級微商等于零時應在 650 與 350 之間，所以 a = 650， b = 350， V= 4.8 ()=+=+= 即滴定終點時，硝酸銀標準滴定溶液的用量為 酸銀標準滴定溶液濃度按式（ 2）計算。 12110( 2) 式中： 硝酸銀標準滴定溶液的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 氯化鈉基準溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）； 滴定終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（ 5 儀器和設(shè)備 5.1 ：精度為 璃電極。 電極。 磁攪拌器。 定管： 10 天平：感量為 0.1 1 6 分析步驟 液的制備 稱取約 20 g（精確至 g） 試樣， 于 250 形瓶中， 加入 100 熱水沸騰后保持 15 不斷搖動。取出，冷卻至室溫，依次加入 4 淀劑（ 4 淀劑（ 每次2010 4 加入后充分搖勻，在室溫靜置 30 錐形瓶中的內(nèi)容物全部轉(zhuǎn)移到 200 量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用濾紙過濾，棄去最初部分濾液。 析步驟 取 10 液（ 于 50 杯中，加入 5 酸溶液（ 1+3）（ 25 酮（ 以下按第 驟操作，并按 算滴定到終點時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積數(shù)值（ 7 分析結(jié)果的表述 果計算 試樣中氯的含量以質(zhì)量分數(shù) 值以毫克每百克（ 00 g）表示，按式( 3)計算： = （ 3） 式中： 試樣中氯的含量，單位為毫克每百克（ 00 g）； 與 c（ =相當?shù)穆荣|(zhì)量數(shù)值，單位為毫克（ 滴定試樣時消耗硝酸銀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ f稀釋倍數(shù)； 試樣的質(zhì)量，單位為克（ g）； 硝酸銀標準滴定溶液的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（ ）。 果表示 以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的絕對差值不超過算術(shù)平均值的 5 %。 第二法 沉淀滴定法 9 原理 有機酸沉淀樣品中的蛋白質(zhì)，用硝酸銀溶液滴定試樣中的氯離子，生成氯化銀沉淀；過量的硝酸銀與指示劑鉻酸鉀反應生成鉻酸銀使溶液呈桔紅色即為滴定終點。 由硝酸銀溶液的消耗量計算試樣中的氯含量。 10 試劑和材料 除非另有規(guī)定，本方法所用試劑均為分析純，水為 6682 規(guī)定的三級水。 氧化鈉（ 酸鉀（ 化鈉標準品（ 純度 99 %。 010 5 酸銀（ 氯乙酸溶液（ 500 g/L）：稱取 500 g 三氯乙酸溶入 1000 中。 氧化鈉溶液（ 50 g/L）：稱取 25g 氫氧化鈉溶入 500 中。 酸溶液（ 0.1 ）：吸取 6 酸，用水稀釋至 1000 酸鉀溶液（ 50 g/L）：稱取 5 g 鉻酸鉀溶于 100 中。 化鈉標準溶液（ 0.1 ）：稱取經(jīng) 500 50 烘至恒重的氯化鈉標準品 g 于 1000 量瓶中，用去離子水溶解并定容。 酸銀溶液（ ）：稱取 g（精確至 g）硝酸銀標準品（ 于 100 杯中，用少量水溶解后轉(zhuǎn)移到 1000 量瓶中，用水定容，搖勻，避光貯存，或轉(zhuǎn)移到棕色容量瓶中。 取 10 化鈉標準溶液（ 125 量瓶中，加 10 滴鉻酸鉀溶液（ 用上述硝酸銀溶液滴定，根據(jù)消耗的硝酸銀溶液體積，按（ 4）式計算硝酸銀溶液的實際濃度。 = （ 4） 式中： c硝酸銀溶液的實際濃度，單位為摩爾每升（ ） ； V硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（ ； 氯化鈉標準溶液的濃度，單位為摩爾每升（ ） ； 10氯化鈉標準溶液的體積，單位為毫升（ 酞乙醇指示劑（ 10 g/L）：稱取 1 g 酚酞溶于 100 醇（ 95 %）中。 11 儀器和設(shè)備 平：感量為 0.1 量瓶： 100 角瓶： 125 色滴定管： 10 12 分析步驟 取混合均勻的試樣 10 g（精確至 g）于小燒杯中，加 50 溶解后移入 100 量瓶中，加三氯乙酸溶液（ 10 勻定容，靜置約 1 過濾。 取濾液 10 125 角瓶中，加三滴酚酞指示劑（ 用氫氧化鈉溶液（ 節(jié)至微紅色。用硝酸溶液（ 調(diào)至紅色剛好退去。再加 10 滴鉻酸鉀溶液（ 用硝酸銀溶液（ 定至桔紅色 1 不褪色，即為終點，滴定時在底端放一白色紙，更易于辨認終點。同時做空白試驗。 13 分析結(jié)果的表述 2010 6 試樣中氯的含量按式（ 5）計算： )534 （ 5） 式中： 試樣中氯的含量，單位為毫克每百克（ 00 g） ； 滴定樣液所消耗的硝酸銀溶液的體積，單位為毫升（ ； 空白液所消耗