GB_T 32122-2015 牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測(cè)定 高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法

ICS7110040Y 43 . .中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) GB/T321222015 牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測(cè)定 高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法 Determinationof12nitroimidazolesintoothpaste HPLCandHPLC-MS/MS2015-10-09發(fā)布 2016-05-01實(shí)施 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局 發(fā) 布 中 國(guó) 國(guó) 家 標(biāo) 準(zhǔn) 化 管 理 委 員 會(huì) GB/T321222015 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)按照 給出的規(guī)則起草 GB/T1.12009 。 請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利 本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專利的責(zé)任 。 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)口腔護(hù)理用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)牙膏分技術(shù)委員會(huì) 歸口 (SAC/TC492/SC1) 。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 大連市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所 國(guó)家日化產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心 大連標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)技 : ( )、術(shù)研究中心 。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 毛希琴 鄭順利 任國(guó)杰 張國(guó)翠 李春玲 顧鑫榮 李鵬 董廣斌 : 、 、 、 、 、 、 、 。 GB/T321222015 引 言 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的 種硝基咪唑類藥物 是我國(guó) 口腔清潔護(hù)理產(chǎn)品用原料規(guī)范 中規(guī)定的禁用物質(zhì) 12 , ,不得作為牙膏生產(chǎn)原料即組分添加到牙膏中 如果技術(shù)上無(wú)法避免上述禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入牙膏 。時(shí) 則牙膏成品應(yīng)符合 口腔清潔護(hù)理產(chǎn)品用原料規(guī)范 要求 即在正常及合理的 可預(yù)見的使用條件下 , , 、 ,不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害 。 目前我國(guó)尚未規(guī)定這些物質(zhì)作為雜質(zhì)存在的限量值 本標(biāo)準(zhǔn)的制定 僅對(duì)牙膏中測(cè)定這些物質(zhì)提 。 ,供檢測(cè)方法 。 GB/T321222015 牙膏中12種硝基咪唑類藥物的測(cè)定 高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了牙膏中 種硝基咪唑類藥物 如表 所示 測(cè)定的高效液相色譜法及液相色譜串聯(lián) 12 ( 1 )質(zhì)譜法 。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于牙膏中上述 種硝基咪唑類藥物的測(cè)定 12 。 高效液相色譜法方法檢出限 對(duì)所有目標(biāo)物 定量下限 對(duì)所有目標(biāo)物 液相色 ( ):3g/g, ( ):10g/g;譜串聯(lián)質(zhì)譜法檢出限 對(duì)所有目標(biāo)物 定量下限 對(duì)所有目標(biāo)物 ( ):0.3g/g ; ( )1g/g 。2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的 凡是注日期的引用文件 僅注日期的版本適用于本文 。 ,件 凡是不注日期的引用文件 其最新版本 包括所有的修改單 適用于本文件 。 , ( ) 。 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度 正確度與精密度 第 部分 總則與定義 GB/T6379.1 ( ) 1 : 測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度 正確度與精密度 第 部分 確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù) GB/T6379.2 ( ) 2 :性與再現(xiàn)性的基本方法 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法 GB/T6682 3 方法要點(diǎn) 牙膏用飽和鹽水溶液經(jīng)超聲及渦旋處理分散后 用乙腈 含抗氧劑 兩次提取目標(biāo)化合物 合并兩次 , ( ) ,乙腈提取液并定容后 取部分提取液經(jīng)氮吹揮干溶劑并用 甲酸水溶液超聲復(fù)溶后 過(guò)反相和陽(yáng)離子 , 3% ,混合機(jī)理固相萃取小柱 用 甲酸水溶液淋洗柱床 用 氨水氨化甲醇 含穩(wěn)定劑 洗脫目標(biāo)物 洗脫 , 3% , 2% ( ) ,液用 甲酸水溶液中和并定容后 渦旋混勻 用液相色譜法或液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法測(cè)定 標(biāo)準(zhǔn)曲線外 3% , 。 ,標(biāo)法定量 經(jīng)液相色譜測(cè)試 結(jié)果為陽(yáng)性的樣品需經(jīng)液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法進(jìn)行確證 。 , 。4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與試劑 除另有規(guī)定外 所用試劑均為分析純 水為符合 的實(shí)驗(yàn)室用一級(jí)水 , , GB/T6682 。41 乙腈 色譜純 配制色譜流動(dòng)相使用 . : ( )42 甲酸 色譜純 配